一种应用于喷丝头的钽或钽钨2.5合金片的表面处理方法与流程

本发明涉及一种纯钽（ta）或钽钨2.5合金(taw2.5)喷丝头表面处理方法。

背景技术：

1、喷丝头是化纤纺织机上的关键部件，也是纺丝成型的基础元件。化纤湿法纺丝如：纺粘胶纤维、晴纶、氯纶等，由于强酸强碱环境，因此要求湿法纺丝所用的喷丝头具有抗酸碱腐蚀的能力。喷丝头在工作时要求有一定的韧性，同时要求其表面硬度高，更耐磨损从而提高其使用寿命。喷丝头的厚度一般在0.2～0.75mm之间，其上布满成千上万个直径ø0.05～0.1 mm的精密喇叭型微孔，喇叭型微孔表面光洁度以及喷丝头本身各项性能的好坏，将直接影响到纺丝质量，生产率，成本等多项经济指标。人们一直使用价格昂贵的贵金属，如金、铂、铑和钯等金属的合金作为喷丝头材料。贵金属材料最大的缺点是成本高，同时由于硬度较低，它的抗划伤能力也较差，易损坏，从而使用寿命较短。因此，人们也一直在研究用其他廉价材料的喷丝头来取代贵金属合金喷丝头。钽是一种稀有金属，具有非常良好的机械加工、导电及耐酸腐蚀性能，其缺点是硬度和耐碱腐蚀性能不够理想，通过表面处理可以弥补其不足。近十多年来，以钽代金铂的喷丝头逐渐被广泛应用。

2、碳化钽和氮化钽具有导电性，而氧化钽不具有导电性，并且是优秀的绝缘体。中国专利cn85101505b和cn108531906b介绍了一种用电化学反应制作的镀膜钽喷丝头方法，已在湿法纺丝生产中代替金铂喷丝头，取得了良好的效果。但其也存在弱点，由于镀膜钽喷丝头表面的镀膜层（钽酸锂）不导电，化纤纺织机工作时会产生微弱的静电，其直接影响了纺丝的质量。为了达到其导电的目的，不得不采用研磨的方法，把辛苦镀上的钽酸锂膜磨去一半，只保留过渡层，从而改善性导电性，用以提高其可纺性。但这样就延长了其加工工序，增加了加工成本，同时研磨的废弃物也会对环境产生污染。

3、钽是一种高熔点金属，其熔点为2996℃，其再结晶温度为900℃左右。当温度超过900℃之后，晶粒会迅速长大，其强度降低、塑性和韧性变差，表面变得粗糙。钨的熔点高达3450℃，钨与钽一样，也是体心立方结构金属，能与钽组成无限固溶体。因此钽金属中加入钨金属形成钽钨合金，可以克服纯钽（ta）金属在强度上的不足，大幅提高材料的抗拉强度。

4、pvd（溅射蒸镀）是一种物理沉积法，是利用电子流、离子流或基体直接沉积技术，以金属或其他材料的蒸镀膜，pvd镀膜表面可以获得高光滑度、高硬度和特殊防腐蚀性。金刚石薄膜(diamond-like carbon film) 由于具有许多优异的物理、化学性能，如高硬度、低摩擦系数、优良的耐磨性、高介电常数、高击穿电压、宽带隙（5.47ev）、化学惰性和生物相容性等。经过多年的发展，金刚石薄膜在很多领域的应用也已进入实用和工业化生产阶段。然而，在金刚石碳基薄膜的性能方面：高内应力和膜基结合弱；韧性低、脆性强以及热稳定性差；摩擦学行为受环境影响很大等缺点，特别是高内应力和膜基结合弱缺点，会给实际应用带来致命的缺陷。中国专利cn100443629c介绍了一种钽喷丝头表面化学气相沉积金刚石薄膜强化方法。该方法极大提高了钽喷丝头表面的硬度及耐碱腐蚀能力。但该专利为了达到金刚石薄膜与钽基体牢固地结合，必须进行碳化预处理。其碳化温度达到了960℃以上。这样的预处理温度，不可避免使喷丝头表面质量降低，同时其基体也出现强度降低、塑性和韧性变差的现象，影响了钽喷丝头的加工、使用性能和可纺性。因此，提供一种更优的钽或钽钨2.5合金(taw2.5)喷丝头表面处理的方法具有重要意义。

技术实现思路

1、为了解决现有钽或钽钨2.5合金(taw2.5)片喷丝头表面处理方法的不足，本发明提供一种纯钽（ta）或钽钨2.5合金(taw2.5)片喷丝头的表面处理方法，要求其具有中等良好的机械性能，冲压过程中变形良好，表面光滑，提高表面硬度，以及对强酸强碱的抗腐蚀能力，抗划伤能力和可纺性。

2、为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：

3、本发明提供了一种纯钽（ta）或钽钨2.5合金(taw2.5)片喷丝头表面处理方法，包括：先在纯钽（ta）或钽钨2.5合金(taw2.5)表面生成一层0.25～0.55µm氮化过渡层，其目的是为金刚石涂层提供良好的基体，增加金刚石涂层的结合力；再对氮化过渡层进行金刚石镀膜，金刚石涂层的厚度为2～6µm。

4、用行业内熟知的方法进行钽或钽钨2.5合金(taw2.5)片喷丝头的加工制造，它包括：

5、1）用常规电子束熔炼的方法，得到纯钽（ta）铸锭或钽钨2.5合金(taw2.5)锭；

6、2）用常规的冷锻+真空退火的工艺方法，得到晶粒细化的纯钽（ta）坯或钽钨2.5合金(taw2.5)坯；

7、3）用常规的冷轧+真空退火的工艺方法，得到纯钽（ta）片或钽钨2.5合金(taw2.5)片；

8、4）用冲压+机械加工方法，得到纯钽（ta）喷丝头或钽钨2.5合金(taw2.5)喷丝头。

9、进一步的，还提供表面强化喷丝头的制备方法，包括以下步骤：

10、 (a)将钽或钽钨2.5合金(taw2.5)片加工制造成钽喷丝头；(b)对纯钽（ta）或钽钨2.5合金(taw2.5)喷丝头进行渗氮处理，氮化温度低于700℃，使纯钽（ta）或钽钨2.5合金(taw2.5)喷丝头表面形成渗氮过渡层，层厚为0.25～0.55µm；(c)将经渗氮处理过的纯钽（ta）或钽钨2.5合金(taw2.5)喷丝头，进行化学气相沉积金刚石薄膜，金刚石薄膜厚度为2～6µm。

11、具体步骤包括：

12、1）将钽喷丝头表面抛光至0.02μm以上光洁度；

13、2）将表面抛光后的钽喷丝头表面用超声波清洗并烘干；

14、3）离子氮化： 将炉内抽真空至真空度为4.9-5.2×10-2 pa，温度升到500～700℃，保温1～1.5h后加入氢和氮，其中，氢和氮的体积比为(4.5—5.5):1，用冷却水冷却，待炉内温度降至100℃以下时取出纯钽（ta）或钽钨2.5合金(taw2.5)喷丝头，使纯钽（ta）或钽钨2.5合金(taw2.5)喷丝头表面形成渗氮过渡层，渗氮过渡层氮化层深度为0.25～0.55µm，硬度hv1为200～300；

15、4）将取出的纯钽（ta）或钽钨2.5合金(taw2.5)喷丝头表面用超声波清洗并烘干；

16、5）溅射蒸镀：将纯钽（ta）或钽钨2.5合金(taw2.5)喷丝头直接置于 pvd腔室中，进行金刚石薄膜沉积。

17、优选的，金刚石薄膜沉积的控制参数包括：碳源浓度1.5%-2% ,气压4kpa-4.5kpa,衬底温度600℃-650℃，沉积时间0.5 h-1h，待冷却后取出。

18、优选的，纯钽（ta）或钽钨2.5合金(taw2.5)喷丝头经以上处理后的金刚石涂层的硬度hv1为700～900，厚度为2～6µm。

19、 进一步优选的，金刚石薄膜沉积的控制参数包括：碳源浓度1.5 % ,气压4kpa,衬底温度600℃，沉积时间0.5 h。

20、与现有技术相比，本发明的优势是：使得纯钽（ta）或钽钨2.5合金(taw2.5)片具有中等良好的机械性能，冲压过程中变形良好，表面光滑，并且钽或钽钨2.5合金(taw2.5)喷丝头在使用过程中具有高强度，不仅可以大幅提高表面硬度，最关键的是：碳对强酸强碱不产生反应，其硬度高、耐磨性好，大大增加了喷丝头对强酸强碱的抗腐蚀能力，抗划伤能力。同时碳及碳化钽具有导电性，可以消除纺丝过程产生的静电，使得本发明生产的纯钽（ta）或钽钨2.5合金(taw2.5)的喷丝头可纺性非常好，提高了纺丝质量和使用寿命，从而真正地取代黄铂合金喷丝头，大大降低生产成本。

21、以下结合附图和具体实施方法对本发明的详细结构作进一步描述。