一种高韧性氮化硅坩埚的制备方法与流程

本发明涉及坩埚制备，具体的，涉及一种高韧性氮化硅坩埚的制备方法。

背景技术：

1、坩埚作为单晶或多晶硅生产制备中的关键材料，坩埚的材质和指标直接影响产品的质量和生产成本。传统的坩埚一般采用用耐火材料例如黏土、瓷土或者石英制成，随着材料科学的发展，目前还出现了铸铁坩埚、铂坩埚、石墨坩埚等。

2、氮化硅陶瓷被称为陶瓷材料界的“全能冠军”，具有强度高、耐高温、抗氧化、抗腐蚀、 耐磨损、化学稳定性好、热震性好的优点，适合用于多晶硅/单晶硅冶炼生产用。相比使用石英坩埚，氮化硅坩埚使用次数已经大大提升，但氮化硅陶瓷的强度和韧性仍成为制约氮化硅坩埚使用寿命的重要因素。

技术实现思路

1、为此，本发明提出一种高韧性氮化硅坩埚的制备方法，以至少部分解决现有氮化硅坩埚韧性较差的技术问题。

2、本发明的技术方案如下：

3、本发明提供一种高韧性氮化硅坩埚的制备方法，包括以下步骤：

4、s1、制备多孔基体，包含以下工序：

5、s11、将硅粉、烧结助剂、分散剂、粘结剂、造孔剂和溶剂进行球磨混料，得到浆料；

6、s12、对工序s11制备的浆料经喷雾造粒、干压成型得到坯体；

7、s13、将工序s12制备的坯体置于烧结炉中进行排胶和预烧结，得到多孔基体；

8、s2、原位生长氮化硅纤维，包含以下工序：

9、s21、将步骤s1制备的多孔基体先于含有硅粉的酒精溶液中完全浸渍，然后再进行真空干燥处理；

10、s22、将工序s22的产物置于氮化炉中原位生长高β相氮化硅纤维；

11、s3、将步骤s2的产物在先驱体溶液中进行压力浸渍，然后进行真空干燥处理，再通过先驱体的高温裂解直接生成氮化硅；重复上述步骤2-5次。

12、进一步的，工序s11中，硅粉为80-85质量份，烧结助剂为3-6质量份，分散剂为1-2质量份，粘接剂为1-4质量份，造孔剂为5-10质量份；且所述硅粉的纯度为4n级，中位粒径为1-3μm；所述溶剂为无水乙醇，且硅粉与溶剂的质量比为4：5。

13、进一步的，所述烧结助剂为氧化镁、氧化铝、氧化钇、二氧化硅、氧化钙、氧化铈和氧化镧中的至少一种；所述分散剂为三聚磷酸钠或六偏磷酸钠或聚丙烯醚或聚乙二醇；所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛酯或聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇；所述造孔剂为聚乙烯醇。

14、进一步的，工序s13中，排胶的条件为：真空环境、温度为400-600℃，时长2-5h；预烧结的条件为：氮气气氛、氮气压力0.1-10mpa、温度1200-1500℃，时长0.5-5h。

15、进一步的，工序s21中，酒精溶液中的硅粉的含量为20-40%，硅粉的中位粒径为0.5-1μm。

16、进一步的，工序s21中，多孔基体在含有硅粉的酒精溶液中完全浸渍的浸渍压力为0.1-0.5mpa，浸渍时长为2-5；真空干燥的温度为60-80℃。

17、进一步的，工序s22中，工序s22的产物置于氮化炉中原位生长高β相氮化硅纤维的条件为：第一阶段，温度1200-1400℃，时长为5-20h，氮气气氛；第二阶段，温度1500-1700℃，氮气压力0.1-2.0mpa，时长2-5h。

18、进一步的，步骤s3中的所述先驱体溶液为45-55wt%的聚氮硅烷或聚氮酰胺硅烷，其中，溶剂为二甲苯和无水乙醇按照3:2质量比配制。

19、进一步的，步骤s3中的浸渍条件为：压力0.1-1mpa，浸渍2-5h；真空干燥的温度为60-80℃。

20、进一步的，步骤s3中的先驱体的高温裂解的过程为：以3-8℃/min的升温速率升至200-350℃，保温2h，使先驱体交联固化。再以1-5℃/min的升温速率升温至700-900°c，保温2-4h后冷却至室温。

21、本发明的工作原理及有益效果为：

22、本发明提供的高韧性氮化硅坩埚的制备方法通过在多孔基体上原位生长氮化硅纤维，能够有效提高氮化硅坩埚的韧性和热震性。

技术特征：

1.一种高韧性氮化硅坩埚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的高韧性氮化硅坩埚的制备方法，其特征在于，工序s11中，硅粉为80-85质量份，烧结助剂为3-6质量份，分散剂为1-2质量份，粘接剂为1-4质量份，造孔剂为5-10质量份；且所述硅粉的纯度为4n级，中位粒径为1-3μm；所述溶剂为无水乙醇，且硅粉与溶剂的质量比为4：5。

3.根据权利要求1所述的高韧性氮化硅坩埚的制备方法，其特征在于，所述烧结助剂为氧化镁、氧化铝、氧化钇、二氧化硅、氧化钙、氧化铈和氧化镧中的至少一种；所述分散剂为三聚磷酸钠或六偏磷酸钠或聚丙烯醚或聚乙二醇；所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛酯或聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇；所述造孔剂为聚乙烯醇。

4.根据权利要求1所述的高韧性氮化硅坩埚的制备方法，其特征在于，工序s13中，排胶的条件为：真空环境、温度为400-600℃，时长2-5h；预烧结的条件为：氮气气氛、氮气压力0.1-10mpa、温度1200-1500℃，时长0.5-5h。

5.根据权利要求1所述的高韧性氮化硅坩埚的制备方法，其特征在于，工序s21中，酒精溶液中的硅粉的含量为20-40%，硅粉的中位粒径为0.5-1μm。

6.根据权利要求1所述的高韧性氮化硅坩埚的制备方法，其特征在于，工序s21中，多孔基体在含有硅粉的酒精溶液中完全浸渍的浸渍压力为0.1-0.5mpa，浸渍时长为2-5h；真空干燥的温度为60-80℃。

7.根据权利要求1所述的高韧性氮化硅坩埚的制备方法，其特征在于，工序s22中，工序s21的产物置于氮化炉中原位生长高β相氮化硅纤维的条件为：第一阶段，温度1200-1400℃，时长为5-20h，氮气气氛；第二阶段，温度1500-1700℃，氮气压力0.1-2.0mpa，时长2-5h。

8.根据权利要求1所述的高韧性氮化硅坩埚的制备方法，其特征在于，步骤s3中的所述先驱体溶液为45-55wt%的聚氮硅烷或聚氮酰胺硅烷，其中，溶剂为二甲苯和无水乙醇按照3:2质量比配制。

9.根据权利要求1所述的高韧性氮化硅坩埚的制备方法，其特征在于，步骤s3中的浸渍条件为：压力0.1-1mpa，浸渍2-5h；真空干燥的温度为60-80℃。

10.根据权利要求1所述的高韧性氮化硅坩埚的制备方法，其特征在于，步骤s3中的先驱体的高温裂解的过程为：以3-8℃/min的升温速率升至200-350℃，保温2h，使先驱体交联固化，再以1-5℃/min的升温速率升温至700-900°c，保温2-4h后冷却至室温。

技术总结本发明提供一种高韧性氮化硅坩埚的制备方法，涉及坩埚生产技术领域；包括以下步骤：将硅粉、烧结助剂、分散剂、粘结剂、造孔剂和溶剂进行球磨混料，得到浆料；对浆料经喷雾造粒、干压成型得到坯体；将坯体置于烧结炉中进行排胶和预烧结，得到多孔基体；将多孔基体先于含有硅粉的酒精溶液中完全浸渍，然后再进行真空干燥处理；将干燥后的多孔基体置于氮化炉中原位生长高β相氮化硅纤维；将多孔基体在先驱体溶液中进行压力浸渍，然后进行真空干燥处理，再通过先驱体的高温裂解直接生成氮化硅；重复上述步骤2‑5次。本发明的氮化硅坩埚具有较高的断裂韧性。技术研发人员：田卓受保护的技术使用者：河北高富氮化硅材料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/27