一种高效生产四氧化三钴前驱体的方法与流程

本发明属于湿法冶金，特别涉及一种高效生产掺铝四氧化三钴前驱体的方法。

背景技术：

1、目前，合成掺铝四氧化三钴前驱体，底液为碳酸氢铵溶液，钴液浓度为100-110g/l，铝盐加在配制好的钴液里，碳酸氢铵浓度200-220g/l。合成掺铝四氧化三钴前驱体的钴液浓度与碳酸氢铵溶液浓度均比较低，合成粒度为20-21µm的掺铝四氧化三钴前驱体整个合成期共需165-185h左右。在整个合成过程中二次粒子发生三次晶型转变，粒度长速慢，合成时间长。三次晶型转型为由最初的砖块状转变为片状，再由片状转变为米粒状，振实为2.1-2.4g/cm3。利用该方法合成四氧化三钴前驱体，存在单位时间产量低，能耗高、人工成本高等弊端。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种高效生产掺铝四氧化三钴前驱体的方法，旨在解决上述背景技术中现有技术存在的问题。

2、为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

3、一种高效生产掺铝四氧化三钴前驱体的方法，包括以下步骤：

4、（1）向合成釜中加入纯水，搅拌并通过水浴加热至一定温度。

5、（2）向配制好的钴液中加入铝盐得到掺铝钴液，将掺铝钴液和配制好的碳酸氢铵溶液分别按一定进液流量泵入合成釜，进行造核，造核期间碳酸氢铵进液流量按照碳酸氢铵与钴离子摩尔量比控制在4.5倍左右，当粒度长至3.4-3.5µm时，造核结束。

6、（3）进入核生长期，继续进液合成，单位时间内，碳酸氢氨进液流量和其浓度的乘积与掺铝钴液进液流量与其进液浓度的乘积的摩尔比控制在2.0-2.3倍范围内，搅拌转速根据晶粒的长速及时下调，以保持晶粒长速保持在0.12-0.16µm/h范围内。

7、（4）在步骤（2）造核期和步骤（3）核生长期期间，合成至合成釜釜满静置后进行抽清液，抽完清液后继续合成，确保核量增加；

8、（5）合成釜内晶核生长至6.0-6.3µm左右，进行分核合成。

9、（6）粒径在6.0或者6.3-8.5µm的生长阶段，碳酸氢氨与钴的摩尔比保持2.0-2.2倍之间。

10、（7）粒径在8.5-13.5µm的生长阶段，二次粒子的长速控制在0.12-0.16µm/h，碳酸氢氨与钴离子的摩尔比为2.1-2.2倍。

11、（8）粒径大于13.5µm后，碳酸氢氨与钴离子摩尔比为2.1-2.2倍。

12、（9）当粒径生长至目标粒径后，合成结束。陈化后洗涤干燥。

13、作为优选的，步骤（2）中钴液浓度为120-140g/l，碳酸氢铵浓度为240-260g/l。

14、作为优选的，步骤（1）中，纯水加入量为1/5-1/4合成釜体积，纯水加热至50-55℃，搅拌转速为50-60r/min。

15、作为优选的，步骤（2）中，掺铝钴液的进液流量为40-50l/h，合成釜内浆料ph值为7.5-8.5，搅拌转速为260-300r/min。

16、作为优选的，步骤（3）中，合成温度降低至40-50℃，掺铝钴液的进液流量为40-50l/h，合成釜内浆料ph值控制在7.5-8.0。

17、作为优选的，步骤（5）中，合成釜内留核量为总核量的1/4-1/3。

18、作为优选的，步骤（6）至步骤（8）中，掺铝钴液进液流量为30-40l/h。

19、作为优选的，步骤（9）中，振实为2.4-2.6g/cm3。

20、作为优选的，合成周期为90-110h。

21、作为优选的，通过浓密机提浓来提高合成釜内浆料的密度。

22、相比于现有技术的缺点和不足，本发明具有以下有益效果：

23、本发明提供的一种高效生产掺铝四氧化三钴前驱体的方法，将合成过程中的底液由碳酸氢氨溶液变为水，钴液浓度由以前的100-110g/l提高至120-140g/l，碳酸氢氨溶液浓度由以前的200-220g/l调至240-260g/l，在合成过程中，根据不同阶段二次粒子的长速调整掺铝钴液的进液流量，以确保合成过程中，晶粒长速由以前的0.08-0.12µm/h提高至0.12-0.16µm/h，生产的掺铝四氧化三钴形貌球形度好，并且在整个合成过程中无晶型转变，二次粒子填充致密，空隙率少，振实高（2.4-2.6g/cm3），合成时间缩短至90-110h，有利于降低生产成本，提高产量。

技术特征：

1.一种高效生产掺铝四氧化三钴前驱体的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的高效生产掺铝四氧化三钴前驱体的方法，其特征在于，步骤（2）中钴液浓度为120-140g/l，碳酸氢铵浓度为240-260g/l。

3.如权利要求1所述的高效生产掺铝四氧化三钴前驱体的方法，其特征在于，步骤（1）中，纯水加入量为1/5-1/4合成釜体积，纯水加热至50-55℃，搅拌转速为50-60r/min。

4.如权利要求1所述的高效生产掺铝四氧化三钴前驱体的方法，其特征在于，步骤（2）中，掺铝钴液的进液流量为40-50l/h，合成釜内浆料ph值为7.5-8.5，搅拌转速为260-300r/min。

5.如权利要求1所述的高效生产掺铝四氧化三钴前驱体的方法，其特征在于，步骤（3）中，合成温度降低至40-50℃，掺铝钴液的进液流量为40-50l/h，合成釜内浆料ph值控制在7.5-8.0。

6.如权利要求1所述的高效生产掺铝四氧化三钴前驱体的方法，其特征在于，步骤（5）中，合成釜内留核量为总核量的1/4-1/3。

7.如权利要求1所述的高效生产掺铝四氧化三钴前驱体的方法，其特征在于，步骤（6）至步骤（8）中，掺铝钴液进液流量为30-40l/h。

8.如权利要求1所述的高效生产掺铝四氧化三钴前驱体的方法，其特征在于，步骤（9）中，振实为2.4-2.6g/cm3。

9.如权利要求1所述的高效生产掺铝四氧化三钴前驱体的方法，其特征在于，合成周期为90-110h。

10.如权利要求1所述的高效生产掺铝四氧化三钴前驱体的方法，其特征在于，通过浓密机提浓来提高合成釜内浆料的密度。

技术总结本发明公开一种高效生产掺铝四氧化三钴前驱体的方法，属于湿法冶金技术领域，根据不同阶段二次粒子的长速调整流量，以确保合成过程中，晶粒长速由以前的0.08‑0.12µm/h提高至0.12‑0.16µm/h，生产的掺铝四氧化三钴形貌球形度好，并且在整个合成过程中无晶型转变，二次粒子填充致密，空隙率少，振实高，合成时间缩短至90‑110h，有利于降低生产成本，提高产量。技术研发人员：陈琴,王平德,谭玉虎,朱学宏,秦启俊,杨海东受保护的技术使用者：金川集团镍钴有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/29