一种物理气相传输法制备碳化硅晶体的方法及其制备装置与流程

本发明涉及碳化硅晶体制备，具体涉及一种物理气相传输法制备碳化硅晶体的方法及其制备装置。

背景技术：

1、目前碳化硅晶体的制备中，主要使用物理气相传输(简称pvt法)技术，sic在常压高温下不熔化，但在1800℃以上的高温时，会发生分解升华成多种气相组分，这些气相组分在运输至较低温度时又会发生反应，重新结晶生成固相sic，pvt法正是利用了该特性。常规pvt法制备碳化硅晶体的过程中，由于硅的升华温度低于碳的升华温度，因此，气相中硅蒸汽气压比碳蒸汽气压高出很多，sic粉料必然出现石墨化现象，形成废料。碳化硅原料的石墨化是常见的不稳定因素，它将增大晶体石墨化和形成其他缺陷的可能性，使得晶体生长速率在很大程度上受到限制。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明提供了一种物理气相传输法制备碳化硅晶体的方法，创造性地采用碳源和硅源进行两相分离，并对碳源(富勒烯)进行加热升华为气态单质碳，待气态单质碳浓度达到一定程度后，打开第一阀门组件后进入硅源料仓，利用气态单质碳与加热的硅源反应，生成碳化硅原料气，充分反应一段时间后，打开第二阀门组件，在轴向温度梯度的驱动下，传输至籽晶处结晶生长为碳化硅晶体。

2、该方法能够将充足的气态单质碳输送至硅源料仓，同时还能及时将硅源料仓中生成的碳化硅原料气传送至长晶室，硅源料仓中始终保持充足的硅源，使得硅源料仓中的原料始终保持相同的碳化程度，从而使硅源料仓和长晶室中的气相组分保持均匀性，提高碳源和硅源的反应速率和利用率，最终得到高品质的碳化硅晶体。

3、为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：

4、一种物理气相传输法制备碳化硅晶体的方法，在碳源料仓内放置碳源，在硅源料仓内放置硅源，在长晶室内安装籽晶，加热碳源料仓使碳源升华产生气态单质碳，将气态单质碳传输至硅源料仓内与硅源料仓内的硅源反应生成碳化硅原料气，而后将碳化硅原料气传输至长晶室进行长晶。

5、进一步，一种物理气相传输法制备碳化硅晶体的方法，包括以下步骤：

6、s1，提供一碳化硅晶体的制备装置，碳化硅晶体的制备装置包括依次连通的碳源料仓、硅源料仓和长晶室，碳源料仓和硅源料仓之间的传输通道上设有第一阀门组件，硅源料仓和长晶室之间的传输通道上设有第二阀门组件，将碳源装入碳源料仓，将硅源装入硅源料仓，将籽晶安装于长晶室内；

7、s2，通过真空系统对碳化硅晶体的制备装置内部进行抽真空，然后向碳化硅晶体的制备装置内部通入惰性气体且保持在负压状态，将碳源料仓加热使碳源升华产生气态单质碳，碳源在碳源料仓内加热升华时间为0.1～2h，在加热碳源料仓的同时将硅源料仓加热；

8、s3，待气态单质碳充满整个碳源料仓且硅源料仓温度稳定后，打开第一阀门组件，气态单质碳经传输通道传输至硅源料仓内与硅源反应，生成碳化硅原料气，保持反应1～10h；

9、s4，在加热硅源料仓的同时将长晶室加热，待长晶室温度稳定后，打开第二阀门组件，碳化硅原料气轴向温度梯度的驱动下进入长晶室进行长晶，生长时间为4～50h；

10、s5，晶体生长结束后，使碳化硅晶体的制备装置降温，并向碳化硅晶体的制备装置的长晶室内充入惰性气体至常压，打开长晶室获取碳化硅晶体。

11、进一步，碳源料仓的加热温度为450～900℃，硅源料仓的加热温度为1100～1900℃，长晶室的加热温度为1500～2500℃。

12、进一步，s2步骤中，0.5～3h内将碳源料仓加热至450～900℃；

13、进一步，s2步骤中，1～3h内将碳源料仓加热至720～760℃。

14、进一步，s2步骤中，2～6h内将硅源料仓加热至1100～1900℃；

15、进一步，s2步骤中，2～6h内将硅源料仓加热至1400～1500℃。

16、进一步，s4步骤中，2～6h内将长晶室加热至1500～2500℃。

17、进一步，s4步骤中，2～6h内将长晶室加热至1900～2200℃。

18、进一步，碳源为富勒烯；所述富勒烯的碳原子数为20-560，优选为c60、c70、c76、c78、c80和c84中的一种或多种。

19、进一步，籽晶安装于长晶室的顶盖处；

20、进一步，惰性气体为氦气或氩气，纯度＞99.99％。

21、基于同一发明构思，本发明还提供了一种碳化硅晶体的制备装置，包括依次连通的碳源料仓、硅源料仓和长晶室，碳源料仓和硅源料仓之间的传输通道上设有第一阀门组件，第一阀门组件与一第一驱动部件传动连接，通过第一驱动部件控制第一阀门组件进行开关动作，硅源料仓和长晶室之间的传输通道上设有第二阀门组件，第二阀门组件与一第二驱动部件传动连接，通过第二驱动部件控制第二阀门组件进行开关动作，碳源料仓、硅源料仓和长晶室的外部分别套设有感应加热用的第一感应加热线圈、第二感应加热线圈和第三感应加热线圈。

22、进一步，第一阀门组件包括相互配合的第一阀门动块和第一阀门静块，第二阀门组件包括相互配合的第二阀门动块和第二阀门静块，第一驱动部件包括第一驱动电机和由第一驱动电机驱动的第一驱动轴，第二驱动部件包括第二驱动电机和由第二驱动电机驱动的第二驱动轴，第一驱动轴与第一阀门动块相连接，通过第一驱动轴带动第一阀门动块相对第一阀门静块转动以切换第一阀门组件的开关状态，第二驱动轴与第二阀门动块相连接，通过第二驱动轴带动第二阀门动块相对第二阀门静块转动以切换第二阀门组件的开关状态。

23、进一步，碳源料仓、硅源料仓和长晶室的外部包覆有保温层。

24、上述技术方案具有如下优点或有益效果：

25、本发明所述的物理气相传输法制备碳化硅晶体的方法及其制备装置中，创造性地采用碳源和硅源进行两相分离，并对碳源(富勒烯)进行加热升华为气态单质碳，待气态单质碳浓度达到一定程度后，打开第一阀门组件，经导流板进入硅源料仓，利用气态单质碳与加热的硅源反应，生成碳化硅原料气，充分反应一段时间后，打开第二阀门组件，在轴向温度梯度的驱动下，传输至籽晶处结晶生长为碳化硅晶体。

技术特征：

1.一种物理气相传输法制备碳化硅晶体的方法，其特征在于：在碳源料仓(1)内放置碳源(2)，在硅源料仓(3)内放置硅源(4)，在长晶室(5)内安装籽晶(7)，加热碳源料仓(1)使碳源(2)升华产生气态单质碳，将气态单质碳传输至硅源料仓(3)内与硅源料仓(3)内的硅源(4)反应生成碳化硅原料气，而后将碳化硅原料气传输至长晶室进行长晶。

2.根据权利要求1所述的物理气相传输法制备碳化硅晶体的方法，其特征在于：包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的物理气相传输法制备碳化硅晶体的方法，其特征在于：碳源料仓(1)的加热温度为450～900℃，硅源料仓(3)的加热温度为1100～1900℃，长晶室(5)的加热温度为1500～2500℃。

4.根据权利要求3所述的物理气相传输法制备碳化硅晶体的方法，其特征在于：s2步骤中，0.5～3h内将碳源料仓(1)加热至450～900℃；

5.根据权利要求3所述的物理气相传输法制备碳化硅晶体的方法，其特征在于：s2步骤中，2～6h内将硅源料仓(3)加热至1100～1900℃；

6.根据权利要求3所述的物理气相传输法制备碳化硅晶体的方法，其特征在于：s4步骤中，2～6h内将长晶室(5)加热至1500～2500℃；

7.根据权利要求2所述的物理气相传输法制备碳化硅晶体的方法，其特征在于：碳源(2)为富勒烯；

8.一种碳化硅晶体的制备装置，其特征在于：包括依次连通的碳源料仓(1)、硅源料仓(3)和长晶室(5)，碳源料仓(1)和硅源料仓(3)之间的传输通道上设有第一阀门组件，第一阀门组件与一第一驱动部件传动连接，通过第一驱动部件控制第一阀门组件进行开关动作，硅源料仓(3)和长晶室(5)之间的传输通道上设有第二阀门组件，第二阀门组件与一第二驱动部件传动连接，通过第二驱动部件控制第二阀门组件进行开关动作，碳源料仓(1)、硅源料仓(3)和长晶室(5)的外部分别套设有感应加热用的第一感应加热线圈(11)、第二感应加热线圈(12)和第三感应加热线圈(13)。

9.根据权利要求8所述的碳化硅晶体的制备装置，其特征在于：第一阀门组件包括相互配合的第一阀门动块(9)和第一阀门静块(10)，第二阀门组件包括相互配合的第二阀门动块(15)和第二阀门静块(16)，第一驱动部件包括第一驱动电机(18)和由第一驱动电机(18)驱动的第一驱动轴(17)，第二驱动部件包括第二驱动电机(20)和由第二驱动电机(20)驱动的第二驱动轴(19)，第一驱动轴(17)与第一阀门动块(9)相连接，通过第一驱动轴(17)带动第一阀门动块(9)相对第一阀门静块(10)转动以切换第一阀门组件的开关状态，第二驱动轴(19)与第二阀门动块(15)相连接，通过第二驱动轴(19)带动第二阀门动块(15)相对第二阀门静块(16)转动以切换第二阀门组件的开关状态。

10.根据权利要求8所述的碳化硅晶体的制备装置，其特征在于：碳源料仓(1)、硅源料仓(3)和长晶室(5)的外部包覆有保温层(14)。

技术总结本发明涉及一种物理气相传输法制备碳化硅晶体的方法及其制备装置，在碳源料仓内放置碳源，在硅源料仓内放置硅源，在长晶室内安装籽晶，加热碳源料仓使碳源升华产生气态单质碳，将气态单质碳传输至硅源料仓内与硅源料仓内的硅源反应生成碳化硅原料气，而后将碳化硅原料气传输至长晶室进行长晶。本发明的制备方法能够将充足的气态单质碳输送至硅源料仓，同时还能及时将硅源料仓中生成的碳化硅原料气传送至长晶室，硅源料仓中始终保持充足的硅源，使得硅源料仓中的原料始终保持相同的碳化程度，从而使硅源料仓和长晶室中的气相组分保持均匀性，提高碳源和硅源的反应速率和利用率，最终得到高品质的碳化硅晶体。技术研发人员：雷斌,朱常锋,廖炳文,高鹏举,李新德,梁业明受保护的技术使用者：厦门福纳新材料科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/29