一种用格氏反应将植物酮合成异植物醇的方法与流程

本发明涉及化学领域，具体是指一种用格氏反应将植物酮合成异植物醇的方法。

背景技术：

1、异植物醇是由四个异戊二烯分子首尾相接而构成的双萜类的二十碳不饱和烯叔醇，纯净的异植物醇为无色油状液体.可燃烧，不溶于水，易溶于醇、酮等有机溶剂，是生产维生素e的主要原料，被广泛使用的方法是由植物酮先经炔化反应合成去氢异植物醇，再经过选择性加氢得到异植物醇；此方法，涉及两重点一重大，反应条件苛刻，反应收率低，使用大量液氨，环保压力大，产品质量及收率都有待提高，因此，需要一种相对环保可靠的新路线，达到生产要求。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是，针对以上问题提供一种用格氏反应将植物酮合成异植物醇的方法。

2、为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种用格氏反应将植物酮合成异植物醇的方法，包括以下步骤：

3、(1)将反应釜设置工艺温度-10-50℃，然后将格式试剂打底，匀速滴加20-120分钟植物酮，保温温度-10-70℃，保温时间20-120分钟，直至植物酮残留≦1％，为保温反应结束；

4、(2)将物料转入蒸馏釜，先常压回收格氏试剂中的溶剂，再负压0.1mpa，至釜内溶剂不馏出为止，蒸馏温度≦60℃；

5、(3)向蒸馏釜内加入有机溶剂，溶剂的加入量为所剩料液体积的1-6倍，搅拌溶清；

6、(4)溶清后的溶液，转入水解釜，向釜内滴加适量浓度的稀酸溶液，滴加时釜内温度控制10-20℃，滴加时间1小时，继续保温0.5小时，保温温度10-20℃，使其水解为异植物醇和相应的盐，水解后的ph值控制8-11，水解后，分去下层水相；

7、(5)将上层有机相转入蒸馏釜，开启真空，负压回收有机溶剂，至没有馏出液为止，剩余釜液为异植物醇粗品，再经过精馏塔精馏后，得气相纯度≧97％的异植物醇精品。

8、本发明主反应方程式

9、

10、作为改进，格氏反应温度-10-50℃。

11、作为改进，植物酮的匀速滴加时间为20-120分钟。

12、作为改进，保温温度-10-70℃，保温时间20-120分钟。

13、作为改进，格氏试剂选择乙烯基-卤化镁四氢呋喃溶液或乙烯基-卤化镁甲基四氢呋喃溶液，乙烯基-卤化镁的摩尔浓度为1.1-1.9mol/l。

14、作为改进，乙烯基-氯化镁与植物酮的摩尔比为1:1-4:1。

15、作为改进，蒸馏后有机溶剂可选用，甲苯，二甲苯，正己烷，正辛烷，异辛烷，石油醚，二氯甲烷，氯仿，四氯化碳，使用溶剂与剩余料液体积比6:1。

16、作为改进，稀酸溶液的酸来源，可选择，醋酸，盐酸，硫酸，硝酸，浓度可选择1-7％。

17、作为改进，水解后的ph值控制8-11。

18、本发明与现有技术相比的优点在于：被广泛使用合成异植物醇的路线是由植物酮经过炔化合成去氢异植物醇，然后再经氢化得到异植物醇，本发明的方法是植物酮通过一步格氏反应直接合成异植物醇，避免了涉及两个重点监管危险工艺，因为加氢反应为高温高压反应，炔化也是高压反应，而本发明采用的格氏反应则为常压反应。反应条件更加温和，对设备要求等级下降；有相比产率更高，产品纯度更高，生产成本下降等优势。

技术特征：

1.一种用格氏反应将植物酮合成异植物醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种用格氏反应将植物酮合成异植物醇的方法，其特征在于：格氏反应温度-10-50℃。

3.根据权利要求1所述的一种用格氏反应将植物酮合成异植物醇的方法，其特征在于：植物酮的匀速滴加时间为20-120分钟。

4.根据权利要求1所述的一种用格氏反应将植物酮合成异植物醇的方法，其特征在于：保温温度-10-70℃，保温时间20-120分钟。

5.根据权利要求1所述的一种用格氏反应将植物酮合成异植物醇的方法，其特征在于：格氏试剂选择乙烯基-卤化镁四氢呋喃溶液或乙烯基-卤化镁甲基四氢呋喃溶液，乙烯基-卤化镁的摩尔浓度为1.1-1.9mol/l。

6.根据权利要求1所述的一种用格氏反应将植物酮合成异植物醇的方法，其特征在于：乙烯基-氯化镁与植物酮的摩尔比为1:1-4:1。

7.根据权利要求1所述的一种用格氏反应将植物酮合成异植物醇的方法，其特征在于：蒸馏后有机溶剂可选用，甲苯，二甲苯，正己烷，正辛烷，异辛烷，石油醚，二氯甲烷，氯仿，四氯化碳，使用溶剂与剩余料液体积比6:1。

8.根据权利要求1所述的一种用格氏反应将植物酮合成异植物醇的方法，其特征在于：稀酸溶液的酸来源，可选择，醋酸，盐酸，硫酸，硝酸，浓度可选择1-7％。

9.根据权利要求1所述的一种用格氏反应将植物酮合成异植物醇的方法，其特征在于：水解后的ph值控制8-11。

技术总结本发明公开一种用格氏反应将植物酮合成异植物醇的方法。被广泛使用合成异植物醇的路线是由植物酮经过炔化合成去氢异植物醇，然后再经氢化得到异植物醇，本发明的方法是植物酮通过一步格氏反应直接合成异植物醇，避免了涉及两个重点监管危险工艺，因为加氢反应为高温高压反应，炔化也是高压反应，而本发明采用的格氏反应则采用常压反应。反应条件更加温和，对设备要求等级下降；有相比产率更高，产品纯度更高，生产成本下降等优势。技术研发人员：黄升,聂建佳,罗刚,孙伟兵,苏占有,李生玲受保护的技术使用者：吉林北沙制药有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/18