一种碳化硅复合材料裂纹区域局部熔渗无损修复的方法

本发明属于复合材料修复，特别涉及一种碳化硅复合材料裂纹区域局部熔渗无损修复的方法。

背景技术：

1、碳化硅复合材料既保留了碳化硅陶瓷高强度、耐高温、抗氧化、耐腐蚀、抗冲击等优点，同时具有陶瓷纤维的增强增韧作用，具有高断裂韧性、低诱导活化性和衰变热、可预测的失效性能，大幅提高了碳化硅材料作为高温结构部件的事故容错性。

2、随着我国高推重比航空发动机的列装服役，碳化硅复合材料在长时高低温复杂服役环境下，材料损伤及缺陷萌生不可避免。碳化硅复合材料制备周期长、成本高，实现碳化硅复合材料高温零部件的修复再生使用，可大幅降低航空发动机的使用维护成本，具有重要的经济与环保效益。

3、目前碳化硅复合材料的修复主要以表层涂层损伤修复和自愈合基体修复为主，而碳化硅复合材料作为高温结构部件，在长期高应力服役环境下裂纹损伤不可避免，裂纹损伤往往从增强纤维处发生失效，进而扩展到碳化硅陶瓷基体，如果不及时处理，很容易成为碳化硅复合材料失效的发生点，导致材料服役性能迅速恶化。

4、申请公开号为cn104446666a的中国发明专利公开了一种陶瓷基复合材料热损伤裂纹的修复方法，直接将带有热损伤裂纹的试样表面整个sic涂层彻底磨削掉，再重新沉积sic涂层。不仅可以使沉积表面平整还能使磨掉整个sic涂层的c/sic复合材料打开闭气孔，有利于后续基体与涂层沉积变得更为致密，减小密度梯度；还可以有效地修复sic基体内部形成的裂纹。从而更加有效的提高试样在高温环境下的抗氧化能力。本方法的有效地修复c/sic的密度缺陷及热损伤。可以减少c/sic在制备过程中产生的微裂纹，减小c/sic从表面到内部的密度梯度和孔隙率，使热损伤产生的裂纹逐渐愈合，抗氧化性能恢复且有所提高，使抗弯强度大幅度得到增加。

5、申请公开号为cn115849957a的中国发明专利公开了一种陶瓷基复合材料损伤缺陷的快速修复方法，首先对陶瓷基复合材料的损伤区域进行规则化处理，采用料浆法在待修复区域表面喷涂氧化物涂层；其次将复合粉体放入离心机，制备出梯度复合粉体；最后将梯度粉体填充到待修复区域，粉体中氧化物质量分数随修复区边缘向修复区中心逐级递减，将母材置于闪烧装置中，修复区域连接电极进行闪烧烧结，采用机械研抛结合纳米晶金刚石刀具，对局部闪烧后的复合材料进行研抛，至此完成陶瓷基复合材料裂纹区域的快速修复。

6、综上所述，现阶段碳化硅复合材料的裂纹修复工艺均对原损伤区域进行了磨削或规则化处理，加大了原有母材的损伤区域与损伤尺寸，后续的多次气相沉积sic涂层需要经历长时高温热环境，而闪烧工艺受母材的形状、尺寸及电阻率影响，存在发热集中与受热不均现象，均会使母材整体经历高温热循环，降低了碳化硅复合材料修复后的服役性能。

技术实现思路

1、为解决上述问题，本发明提出一种碳化硅复合材料裂纹区域局部熔渗无损修复的方法，首先采用腐蚀去除裂纹损伤区域氧化物杂质，然后填充碳化硅水基修复剂，经室温固化和低温热处理后，将硅或硅合金薄片贴合在修复区顶端，通过非接触红外加热，在真空环境下对损伤区定点加热，使硅或硅合金熔融渗透至裂纹区域，实现修复区的致密化，冷却后通过激光抛光去除残余硅合金，完成对裂纹损伤的修复。

2、一种碳化硅复合材料裂纹区域局部熔渗无损修复的方法，其特征在于包括以下顺序步骤：

3、（1）将碳化硅复合材料的待修复区进行化学腐蚀清洗处理，去除裂纹损伤区的氧化物杂质；

4、（2）在蒸馏水中加入其重量10~25%的二甲基丙烯酰胺、0.5~3%的n, n'-亚甲基双丙烯酰胺和0.1~1%的四甲基氢氧化铵，溶解后制得水基凝胶溶剂；

5、（3）在水基凝胶溶剂中加入其重量20~60%的碳化硅颗粒和碳化硅晶须的混合物，球磨后进行真空除泡得到水基浆料，其中，碳化硅晶须重量占碳化硅颗粒和碳化硅晶须的混合物的1~10%，碳化硅颗粒粒径为0.01~100μm，碳化硅晶须长径比为5~100；

6、（4）在水基浆料中加入其重量0.5~2%的过硫酸铵和0.5~1.5%的 n, n, n', n'-四甲基乙二胺，超声搅拌后得到水基修复剂；

7、（5）将水基修复剂逐滴滴加在裂纹损伤区域，结合超声振动，使修复剂填满裂纹损伤区域，室温下静置完成固化；

8、（6）将固化后的碳化硅复合材料在550℃下进行热处理1-4h，升温速率控制在0.1~3℃/min；

9、（7）根据裂纹深度和损伤面积，将硅或硅合金切割成0.1~3mm不同厚度的薄片，然后把硅或硅合金薄片贴合在热处理后的碳化硅复合材料修复区表面，所述的硅合金为硅铪、硅钇、硅锆、硅钛合金中的一种；

10、（8）在真空环境下，采用红外加热对损伤区硅合金片定点扫描加热，利用石英棒将红外光束导出至碳化硅复合材料待修复区域，红外光束能量密度为80~120j/mm2，光斑大小为50~100μm，光斑移动速率为0.01~0.5mm/s，使硅或硅合金熔融渗透至裂纹区域，随后自然冷却至室温；

11、（9）采用激光抛光去除修复区表面的残余硅合金，完成对碳化硅复合材料裂纹损伤的修复。

12、与现有材料及技术相比，本发明具有如下有益效果：（1）采用无损修复技术，通过化学腐蚀仅反应去除裂纹损伤区域的氧化物杂质，无需对母材损伤区域进行磨削、切割等机械加工处理，降低母材损伤；（2）采用碳化硅/碳化硅晶须-水基凝胶修复体系，实现对不同裂纹损伤路径的全方位填充，能够在室温下实现快速固化，浆料制备简单，成本低，且修复区与母材成分相同，避免了高低温热循环服役环境下热应力的产生，提高了碳化硅复合材料裂纹损伤修复后的服役性能；（3）采用非接触红外加热，仅对修复区进行定点短时瞬间加热，避免母材未损伤区经历二次高温热循环导致的性能下降问题，母材损伤小；（4）硅或硅合金熔体与碳化硅母材润湿性好，渗透性强，能够渗透到裂纹内部，实现对损伤区域的致密化修复，且硅或硅合金与热解碳反应生成难熔金属碳化物，具有弥散增强作用，进一步提高修复区的强度和抗氧化性能。本发明提供的碳化硅复合材料裂纹区域局部熔渗无损修复的方法具有成本低、基体损伤小、周期短的优点，工艺简单。

13、实施方式

14、下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本技术所附权利要求所限定。

15、实施例

16、一种碳化硅复合材料裂纹区域局部熔渗无损修复的方法，其特征在于包括以下顺序步骤：

17、（1）通入hf和h2 混合气体，将碳化硅复合材料的待修复区进行化学腐蚀清洗处理，去除裂纹损伤区的氧化物杂质；

18、（2）在蒸馏水中加入其重量10%的二甲基丙烯酰胺、0.5%的n, n'-亚甲基双丙烯酰胺和0.1%的四甲基氢氧化铵，溶解后制得水基凝胶溶剂；

19、（3）在水基凝胶溶剂中加入其重量20%的碳化硅颗粒和碳化硅晶须的混合物，球磨后进行真空除泡得到水基浆料，其中，碳化硅晶须重量占碳化硅颗粒和碳化硅晶须的混合物的10%，碳化硅颗粒粒径为0.01μm，碳化硅晶须长径比为100；

20、（4）在水基浆料中加入其重量0.5%的过硫酸铵和0.5%的 n, n, n', n'-四甲基乙二胺，超声搅拌后得到水基修复剂；

21、（5）将水基修复剂逐滴滴加在裂纹损伤区域，结合超声振动，使修复剂填满裂纹损伤区域，室温下静置完成固化；

22、（6）将固化后的碳化硅复合材料在550℃下进行热处理1h，升温速率控制在0.1℃/min；

23、（7）根据裂纹深度和损伤面积，将硅切割成3mm厚度的薄片，然后把硅薄片贴合在热处理后的碳化硅复合材料修复区表面；

24、（8）在真空环境下，采用红外加热对损伤区硅片定点扫描加热，利用石英棒将红外光束导出至碳化硅复合材料待修复区域，红外光束能量密度为80j/mm2，光斑大小为50μm，光斑移动速率为0.01mm/s，使硅熔融渗透至裂纹区域，随后自然冷却至室温；

25、（9）采用激光抛光去除修复区表面的残余硅，完成对碳化硅复合材料裂纹损伤的修复。

26、实施例

27、一种碳化硅复合材料裂纹区域局部熔渗无损修复的方法，其特征在于包括以下顺序步骤：

28、（1）通入hf和h2 混合气体，将碳化硅复合材料的待修复区进行化学腐蚀清洗处理，去除裂纹损伤区的氧化物杂质；

29、（2）在蒸馏水中加入其重量25%的二甲基丙烯酰胺、3%的n, n'-亚甲基双丙烯酰胺和1%的四甲基氢氧化铵，溶解后制得水基凝胶溶剂；

30、（3）在水基凝胶溶剂中加入其重量60%的碳化硅颗粒和碳化硅晶须的混合物，球磨后进行真空除泡得到水基浆料，其中，碳化硅晶须重量占碳化硅颗粒和碳化硅晶须的混合物的1%，碳化硅颗粒粒径为100μm，碳化硅晶须长径比为5；

31、（4）在水基浆料中加入其重量2%的过硫酸铵和1.5%的 n, n, n', n'-四甲基乙二胺，超声搅拌后得到水基修复剂；

32、（5）将水基修复剂逐滴滴加在裂纹损伤区域，结合超声振动，使修复剂填满裂纹损伤区域，室温下静置完成固化；

33、（6）将固化后的碳化硅复合材料在550℃下进行热处理4h，升温速率控制在3℃/min；

34、（7）根据裂纹深度和损伤面积，将硅钛合金切割成0.1mm厚度的薄片，然后把硅钛合金薄片贴合在热处理后的碳化硅复合材料修复区表面；

35、（8）在真空环境下，采用红外加热对损伤区硅钛片定点扫描加热，利用石英棒将红外光束导出至碳化硅复合材料待修复区域，红外光束能量密度为120j/mm2，光斑大小为100μm，光斑移动速率为0.5mm/s，使硅钛合金熔融渗透至裂纹区域，随后自然冷却至室温；

36、（9）采用激光抛光去除修复区表面的残余硅钛合金，完成对碳化硅复合材料裂纹损伤的修复。

37、上述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。