球状氧化镁、其制造方法、树脂填料及树脂组合物与流程

本发明涉及球形度高并且耐湿性优异的球状氧化镁及其制造方法、以及含有所述球状氧化镁的树脂填料及含有其的树脂组合物。

背景技术：

1、氧化镁的电绝缘性、导热性、耐热性等优异，作为耐火物原料、加热器用绝缘材料、研磨材料、橡胶的硫化促进剂、涂料/油墨用颜料等工业用材料被用于各种用途。另外，出于对树脂赋予耐热性等特性的目的也被用作树脂填料。专利文献1中出于对用于食品等包装用途的树脂薄膜赋予阻气性的目的使用了氧化镁。专利文献2中作为树脂中添加的白色颜料使用了氧化镁。专利文献3中出于改善树脂的耐光性的目的使用了氧化镁。专利文献4中出于提高环氧树脂的导热性的目的使用了氧化镁。但是，配混于树脂中时，氧化镁的吸湿性高，会发生与大气中的水分水合从而产生由填料的体积膨胀导致的裂纹等问题，因此需要即使长期使用也不会发生上述问题的耐湿性优异的氧化镁。另外，将氧化镁用作树脂填料时，为了得到优异的性能，还需要在树脂组合物中的高填充性。

2、将氧化镁用作树脂填料时，需要填充性和耐湿性。专利文献5中提出了一种通过添加锂化合物而得到的表面平滑且致密的球状氧化镁。专利文献6中提出了一种通过将硼和铁的含量调整在一定范围而得到的表面平滑并且耐湿性及填充性优异的球状氧化镁。专利文献7中提出了一种通过将硼和锂的含量调整在一定范围而得到的耐湿性及填充于树脂时的树脂组合物的流动性优异的球状氧化镁。

3、现有技术文献

4、专利文献

5、专利文献1：日本特开2015-131494号公报

6、专利文献2：日本特开2015-101614号公报

7、专利文献3：日本特开2009-227725号公报

8、专利文献4：日本特开2017-186578号公报

9、专利文献5：日本特开2016-088838号公报

10、专利文献6：日本特开2018-131378号公报

11、专利文献7：国际公开第2020/203710号

技术实现思路

1、发明要解决的问题

2、但是，利用上述方法得到的球状氧化镁虽然耐湿性、在树脂中的填充性得到改善，但需要控制硼含量、锂含量。另外，由于包含较多的硼或锂，因此存在如下的技术问题：氧化镁的特性(绝缘性、耐热性、导热性)下降，并且这些元素容易向树脂中溶出，从而给电子设备等最终产品的性能带来不良影响。并且，氧化镁中包含锂时，会给填充于树脂时的树脂组合物的流动性带来不良影响，因此希望锂的含量少。因而，本发明的技术问题在于提供一种即使不含有一定量的硼或锂，球形度也高、耐湿性及在树脂中的填充性也优异的球状氧化镁及其制造方法。

3、用于解决问题的方案

4、为了解决上述技术问题，本发明人等反复进行各种研究，结果发现：通过调整属于元素周期表第3周期～第4周期的元素(其中，不包括属于第2族及第18族的元素)的含量，即使不含有一定量的硼或锂，也可得到球形度高、耐湿性及在树脂中的填充性优异的球状氧化镁。另外发现：除了属于元素周期表第3周期～第4周期的元素(其中，不包括属于第2族及第18族的元素)以外，调整钇的含量对获得球形度高、耐湿性及在树脂中的填充性优异的球状氧化镁也是有效的。

5、即，本发明为一种球状氧化镁，其中，所述球状氧化镁的属于元素周期表第3周期～第4周期的元素(其中，不包括属于第2族及第18族的元素)和钇的总含量为500～12000ppm，利用激光衍射散射式粒度分布测定的体积基准的累积50％粒径(d50)为1～200μm的范围，由sem照片读取的球形度为1.00～1.20。

6、另外，本发明为一种球状氧化镁，其中，所述球状氧化镁的属于元素周期表第3周期～第4周期的元素(其中，不包括属于第2族及第18族的元素)的总含量为500～12000ppm，利用激光衍射散射式粒度分布测定的体积基准的累积50％粒径(d50)为1～200μm的范围，由sem照片读取的球形度为1.00～1.20。

7、另外，本发明为含有上述球状氧化镁的树脂填料。

8、另外，本发明为含有上述树脂填料的树脂组合物。

9、另外，本发明为一种球状氧化镁的制造方法，其特征在于，其包括以下工序：

10、1)使镁盐水溶液与碳酸盐水溶液反应后，使生成的碳酸镁聚集，从而得到球状碳酸镁浆料的工序；

11、2)对所述球状碳酸镁浆料进行过滤、水洗及干燥，从而得到球状碳酸镁颗粒的工序；以及，

12、3)对所述球状碳酸镁颗粒进行焙烧，从而得到球状氧化镁的工序，

13、在所述1)～3)的至少1个以上的工序中，以焙烧后的球状氧化镁中的属于元素周期表第3周期～第4周期的元素(其中，不包括属于第2族及第18族的元素)和钇的总含量为500～12000ppm的方式调整属于元素周期表第3周期～第4周期的元素(其中，不包括属于第2族及第18族的元素)和钇的量。

14、另外，本发明为一种球状氧化镁的制造方法，其特征在于，其包括以下工序：

15、1)使镁盐水溶液与碳酸盐水溶液反应后，使生成的碳酸镁聚集，从而得到球状碳酸镁浆料的工序；

16、2)对所述球状碳酸镁浆料进行过滤、水洗及干燥，从而得到球状碳酸镁颗粒的工序；以及，

17、3)对所述球状碳酸镁颗粒进行焙烧，从而得到球状氧化镁的工序，

18、在所述1)～3)的至少1个以上的工序中，以焙烧后的球状氧化镁中的属于元素周期表第3周期～第4周期的元素(其中，不包括属于第2族及第18族的元素)的总含量为500～12000ppm的方式调整属于元素周期表第3周期～第4周期的元素(其中，不包括属于第2族及第18族的元素)的量。

19、发明的效果

20、根据本发明，能够提供球形度高、耐湿性及在树脂中的填充性优异的球状氧化镁及其制造方法。

技术特征：

1.一种球状氧化镁，其特征在于，所述球状氧化镁的属于元素周期表第3周期～第4周期的元素(其中，不包括属于第2族及第18族的元素)和钇的总含量为500～12000ppm，利用激光衍射散射式粒度分布测定的体积基准的累积50％粒径(d50)为1～200μm的范围，由sem照片读取的球形度为1.00～1.20。

2.一种球状氧化镁，其特征在于，所述球状氧化镁的属于元素周期表第3周期～第4周期的元素(其中，不包括属于第2族及第18族的元素)的总含量为500～12000ppm，利用激光衍射散射式粒度分布测定的体积基准的累积50％粒径(d50)为1～200μm的范围，由sem照片读取的球形度为1.00～1.20。

3.根据权利要求1或2所述的球状氧化镁，其中，所述属于元素周期表第3周期～第4周期的元素为选自由钠、铝、硅、磷、氯、钾及钛组成的组中的至少1种以上。

4.根据权利要求1～3中任一项所述的球状氧化镁，其中，硼的含量小于10ppm。

5.根据权利要求1～4中任一项所述的球状氧化镁，其中，锂的含量小于15ppm。

6.根据权利要求1～5中任一项所述的球状氧化镁，其中，钙的含量小于700ppm。

7.根据权利要求1～6中任一项所述的球状氧化镁，其中，累积50％粒径(d50)为5～100μm的范围。

8.根据权利要求1～7中任一项所述的球状氧化镁，其中，bet比表面积为0.01～1.00m2/g。

9.一种树脂填料，其含有权利要求1～8中任一项所述的球状氧化镁。

10.一种树脂组合物，其含有权利要求9所述的树脂填料。

11.一种球状氧化镁的制造方法，其特征在于，其包括以下工序：

12.一种球状氧化镁的制造方法，其特征在于，其包括以下工序：

技术总结本发明的目的为提供球形度高、耐湿性及在树脂中的填充性优异的球状氧化镁及其制造方法。本发明为一种球状氧化镁，其中，所述球状氧化镁的属于元素周期表第3周期～第4周期的元素(其中，不包括属于第2族及第18族的元素)和钇的总含量为500～12000ppm，利用激光衍射散射式粒度分布测定的体积基准的累积50％粒径(D<subgt;50</subgt;)为1～200μm的范围，由SEM照片读取的球形度为1.00～1.20。技术研发人员：斋藤彰范受保护的技术使用者：达泰豪化学工业株式会社技术研发日：技术公布日：2024/5/29