三元锂电池废粉中回收提取碳酸锂的工艺的制作方法

本发明涉及锂电池再生，具体涉及三元锂电池废粉中回收提取碳酸锂的工艺。

背景技术：

1、随着电动汽车、便携式电子设备等市场的不断扩大，锂电池作为其核心能源得到了广泛应用，其中，三元锂电池以其高能量密度、长循环寿命和良好的安全性等优点，成为市场的主流选择，而随着锂电池的大规模生产和应用，其废弃物的处理与资源回收问题逐渐凸显。

2、三元锂电池的废粉主要包括正极材料、负极材料、电解液及粘结剂等成分，其中，正极材料中的锂源，如碳酸锂，具有较高的经济价值和环境风险，现有的三元锂电池废粉回收工艺在提取碳酸锂时，由于废粉中复杂的成分结构、锂元素与其他元素的紧密结合以及杂质元素的存在，并且传统的酸浸、碱浸提取处理过程中容易引入新的杂质，影响碳酸锂的纯度和后续利用价值，回收的碳酸锂的纯度低，三元锂电池废粉中锂的回收率有待进一步提高。

3、针对此方面的技术缺陷，现提出一种解决方案。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供三元锂电池废粉中回收提取碳酸锂的工艺，用于解决现有技术中从三元锂电池废粉中回收碳酸锂的纯度低，三元锂电池废粉中锂的回收率有待进一步提高的技术问题。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：三元锂电池废粉中回收提取碳酸锂的工艺，包括以下步骤：

3、s1、对三元锂电池废粉进行预处理，制备得到预处理粉末；

4、s2、将预处理粉末、活性炭混合均匀后转移到管式炉中，在还原气体保护下进行热处理，制备得到热处理粉末；

5、s3、将热处理粉末和提取液加入到反应釜中，反应釜温度升高至70-80℃，保温处理2-3h，后处理得到提取液和废渣；

6、s4、提取液经净化处理，制备得到含锂液；

7、s5、将含锂液加入到反应釜中搅拌，反应釜温度升高至体系回流，保温处理4-5h，后处理得到碳酸锂。

8、进一步的，步骤s1中预处理操作包括：将三元锂电池废粉和n-甲基吡咯烷酮加入到反应釜中搅拌，反应釜温度升高至140-150℃，保温搅拌2-3h，后处理得到预处理粉末。

9、进一步的，所述三元锂电池、n-甲基吡咯烷酮的用量比为1g:5ml，所述后处理操作包括：反应完成之后，反应釜温度降低至室温，抽滤，滤饼用纯化水洗涤3次后抽干，滤饼转移到温度为70-80℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到预处理粉末。

10、进一步的，步骤s2中预处理粉末、活性炭的重量比为5:2，所述还原气体由一氧化碳、氢气和甲烷按体积比3:4:3组成，所述热处理操作包括：管式炉在还原气氛保护下，先以8℃/min的升温速率升温至145-155℃，保温40-50min，再以5℃/min的升温速率升高至550-600℃，保温180-220min，管式炉停止加热，自然降温至室温，氮气置换管式炉中的还原气体，收集粉末，得到热处理粉末。

11、进一步的，步骤s3中提取液由15wt％双氧水、0.2mol/l盐酸按体积比2:5组成，所述热处理粉末和提取液的用量比为1g:7ml，所述后处理操作包括：反应完成之后，反应釜温度降低至室温，抽滤，滤饼用0.1mol/l盐酸洗涤后与滤液合并，得到提取液和废渣。

12、进一步的，步骤s4中的净化处理操作包括：

13、a1、将提取液和表面活性剂加入到反应釜中搅拌，向反应釜中加入10wt％碳酸钠溶液，调节体系ph＝9-11，室温下搅拌40-60min，后处理得到提取料；

14、a2、将提取料和去离子水加入到反应釜中搅拌，反应釜温度升高至65-75℃，向反应釜中持续通入二氧化碳，调节体系ph＝4-5，保持搅拌150-180min，后处理得到含锂液。

15、进一步的，步骤a1中提取液和表面活性剂的用量比为20ml:3g，所述表面活性剂由聚乙二醇4000、十二烷基硫酸钠按重量比3:2组成，所述后处理操作包括：反应完成之后，抽滤，滤饼用纯化水洗涤3次后抽干，将滤饼转移到温度为70-80℃的干燥箱中保温干燥至恒重，得到提取料；步骤a2中提取料和去离子水的用量比为1g:10ml，所述后处理操作包括：反应完成之后，反应釜温度降低至室温，抽滤，滤饼用纯化水淋洗后抽干，合并滤液，得到含锂液。

16、进一步的，步骤s5中后处理操作包括：反应完成之后，反应釜温度降低至室温，抽滤，滤饼用去离子水洗涤2次后抽干，滤饼转移到温度为85-95℃的干燥箱中真空干燥至恒重，得到碳酸锂。

17、本发明具备下述有益效果：

18、1、本发明的三元锂电池废粉中回收提取碳酸锂的工艺，通过n-甲基吡咯烷酮对三元锂电池废粉进行预处理，将三元锂电池废粉中的粘结剂等有机物溶解后与无机金属盐分离，再通过在活性炭与还原气体对三元锂电池废粉按程序进行热还原处理，将三元锂电池废粉中的氧化金属还原为相应的金属形式，实现高效的金属还原过程，提高金属回收率，通过对双氧水与盐酸组成的提取液对热还原处理后的热处理粉末进行提取，促进热处理粉末中锂溶解，提高三元锂电池废粉中锂的回收率，热处理粉末中含有的活性炭具有良好的吸附性能，通过活性炭将不溶性杂质吸附后与溶液分离，降低溶液中杂质金属离子的含量，提高碳酸锂的纯度。

19、2、本发明的三元锂电池废粉中回收提取碳酸锂的工艺，通过表面活性剂与提取液进行混合，在使用碳酸钠对提取液ph进行调节时，避免大量的金属盐同时析出团聚，形成金属碳酸盐包覆，有利于碳酸锂与其他杂质金属的碳酸盐分离，经过水洗，去除钠、钙等水溶液杂质后，以过量二氧化碳对提取液进行处理，使得碳酸锂充分的转换成碳酸氢锂溶解到去离子中，通过过滤与其他金属碳酸盐分离后，经过高温分解，重新制备出碳酸锂，提高了碳酸锂的纯度。

技术特征：

1.三元锂电池废粉中回收提取碳酸锂的工艺，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的三元锂电池废粉中回收提取碳酸锂的工艺，其特征在于，步骤s1中预处理操作包括：将三元锂电池废粉和n-甲基吡咯烷酮加入到反应釜中搅拌，反应釜温度升高至140-150℃，保温搅拌2-3h，后处理得到预处理粉末。

3.根据权利要求2所述的三元锂电池废粉中回收提取碳酸锂的工艺，其特征在于，所述三元锂电池、n-甲基吡咯烷酮的用量比为1g:5ml，所述后处理操作包括：反应完成之后，反应釜温度降低至室温，抽滤，滤饼用纯化水洗涤3次后抽干，滤饼转移到温度为70-80℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到预处理粉末。

4.根据权利要求1所述的三元锂电池废粉中回收提取碳酸锂的工艺，其特征在于，步骤s2中预处理粉末、活性炭的重量比为5:2，所述还原气体由一氧化碳、氢气和甲烷按体积比3:4:3组成，所述热处理操作包括：管式炉在还原气氛保护下，先以8℃/min的升温速率升温至145-155℃，保温40-50min，再以5℃/min的升温速率升高至550-600℃，保温180-220min，管式炉停止加热，自然降温至室温，氮气置换管式炉中的还原气体，收集粉末，得到热处理粉末。

5.根据权利要求1所述的三元锂电池废粉中回收提取碳酸锂的工艺，其特征在于，步骤s3中提取液由15wt％双氧水、0.2mol/l盐酸按体积比2:5组成，所述热处理粉末和提取液的用量比为1g:7ml，所述后处理操作包括：反应完成之后，反应釜温度降低至室温，抽滤，滤饼用0.1mol/l盐酸洗涤后与滤液合并，得到提取液和废渣。

6.根据权利要求1所述的三元锂电池废粉中回收提取碳酸锂的工艺，其特征在于，步骤s4中的净化处理操作包括：

7.根据权利要求6所述的三元锂电池废粉中回收提取碳酸锂的工艺，其特征在于，步骤a1中提取液和表面活性剂的用量比为20ml:3g，所述表面活性剂由聚乙二醇4000、十二烷基硫酸钠按重量比3:2组成，所述后处理操作包括：反应完成之后，抽滤，滤饼用纯化水洗涤3次后抽干，将滤饼转移到温度为70-80℃的干燥箱中保温干燥至恒重，得到提取料；步骤a2中提取料和去离子水的用量比为1g:10ml，所述后处理操作包括：反应完成之后，反应釜温度降低至室温，抽滤，滤饼用纯化水淋洗后抽干，合并滤液，得到含锂液。

8.根据权利要求1所述的三元锂电池废粉中回收提取碳酸锂的工艺，其特征在于，步骤s5中后处理操作包括：反应完成之后，反应釜温度降低至室温，抽滤，滤饼用去离子水洗涤2次后抽干，滤饼转移到温度为85-95℃的干燥箱中真空干燥至恒重，得到碳酸锂。

技术总结本发明公开了三元锂电池废粉中回收提取碳酸锂的工艺，属于锂电池再生技术领域，用于解决从三元锂电池废粉中回收碳酸锂的纯度低，三元锂电池废粉中锂的回收率有待进一步提高的技术问题；本发明包括以下步骤：对三元锂电池废粉进行预处理，制备得到预处理粉末，将预处理粉末、活性炭混合均匀后转移到管式炉中，在还原气体保护下进行热处理，制备得到热处理粉末。本发明是通过对三元锂电池废粉进行预处理和热还原处理后，经过提取液提取后再进行净化，制备碳酸锂，不仅有效的提高了碳酸锂的含量，还提高了碳酸锂的回收率。技术研发人员：姚送送,秦俊受保护的技术使用者：安徽南都华铂新材料科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/2