通过金属刻蚀制备具有规则晶型的单晶纳米金刚石颗粒的方法

本发明属于纳米材料制备加工领域，具体涉及一种通过金属刻蚀获得规则晶型的纳米金刚石颗粒的方法。

背景技术：

1、纳米金刚石是一种一维的碳材料，它结合了金刚石的许多突出性能和纳米效应带来的优势。主要特点有高硬度、高热导、抗腐蚀、化学惰性、量子尺寸效应和大比表面积效应。应用广泛，可用于工具涂层、电子器件、传感器、生物医用等领域。目前常用的制备方法有高温高压法、爆轰法和化学气相沉积法等。在这些制备方法中，纳米金刚石通常呈现多晶的状态。与单晶纳米金刚石相比，多晶纳米金刚石结构缺陷多，石墨含量高，尺寸难以精确控制。单晶纳米金刚石质量和形态更加完美，尺寸分布范围窄，性能更突出，更适合应用在量子光学和生物医用领域。金属刻蚀可以去除金刚石表面的杂质和缺陷，经常被使用在大块单晶金刚石表面修饰、制备阵列结构等方面。在此研究中，开发了一种通过金属刻蚀多晶纳米金刚石，制备单晶纳米金刚石并使其表面形貌和质量得到改善的方法。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了解决现有纳米金刚石呈现多晶状态，石墨含量高的问题，而提供一种通过金属刻蚀刻蚀制备具有规则晶型的单晶纳米金刚石颗粒的方法。

2、本发明通过金属刻蚀获得具有规则晶型的单晶纳米金刚石颗粒的方法按照以下步骤实现：

3、一、纳米金刚石：将通过化学气相沉积(cvd)制备的纳米多晶金刚石加入到无水乙醇中，超声分散均匀，获得纳米金刚石分散液；

4、二、将纳米金刚石分散液滴到托盘上，在室温下无水乙醇挥发完全，使纳米金刚石贴附在托盘上，得到载有纳米金刚石的托盘；

5、三、镀金属：将载有纳米金刚石的托盘放入磁控溅射系统的舱室内，以金属镍作为靶材，关闭舱门后，抽真空后通入氩气，设置功率为60～80w，在气压为0.4～0.6pa的条件下在纳米金刚石表面镀镍层，得到带有镀镍纳米金刚石的托盘；

6、四、退火：将带有镀镍纳米金刚石的托盘放入管式退火炉中，以630～700℃的温度退火处理1～1.5小时，室温下冷却，得到具有规则晶型的单晶纳米金刚石颗粒。

7、本发明将多晶纳米金刚石表面镀金属镍层(镍层厚度为34nm)，在650℃温度下退火处理，制备具有规则形状的单晶纳米金刚石。本发明通过金属镍对金刚石表面缺陷与石墨的刻蚀，金属镍作为催化剂，在高温下，使纳米金刚石表面的碳原子与空气中的氧原子结合为二氧化碳，内部的单晶纳米金刚石颗粒由于原子间的结合更加紧密，未被刻蚀或刻蚀的程度小，最终获得了具有规则晶型的单晶纳米金刚石颗粒。

8、本发明具有操作简单、纳米金刚石的晶型规则，且质量高等优点，得到的纳米金刚石颗粒在电子器件、传感器、生物医用等方面具有良好的应用前景。

技术特征：

1.通过金属刻蚀制备具有规则晶型的单晶纳米金刚石颗粒的方法，其特征在于该制备方法按照以下步骤实现：

2.根据权利要求1所述的通过金属刻蚀制备具有规则晶型的单晶纳米金刚石颗粒的方法，其特征在于步骤一中通过化学气相沉积制备纳米多晶金刚石的方法如下：

3.根据权利要求1所述的通过金属刻蚀制备具有规则晶型的单晶纳米金刚石颗粒的方法，其特征在于步骤一中纳米金刚石分散液中纳米金刚石的浓度为4～12mg/ml。

4.根据权利要求1所述的通过金属刻蚀制备具有规则晶型的单晶纳米金刚石颗粒的方法，其特征在于步骤一中超声分散时间为10～20min。

5.根据权利要求1所述的通过金属刻蚀制备具有规则晶型的单晶纳米金刚石颗粒的方法，其特征在于步骤二中托盘的材质为金属钼。

6.根据权利要求1所述的通过金属刻蚀制备具有规则晶型的单晶纳米金刚石颗粒的方法，其特征在于步骤三中抽真空至真空度达到5×10-4pa以下。

7.根据权利要求1所述的通过金属刻蚀制备具有规则晶型的单晶纳米金刚石颗粒的方法，其特征在于步骤三中在纳米金刚石表面镀镍层的厚度为30～50nm。

8.根据权利要求1所述的通过金属刻蚀制备具有规则晶型的单晶纳米金刚石颗粒的方法，其特征在于步骤四中设置升温2小时至650℃。

9.根据权利要求1所述的通过金属刻蚀制备具有规则晶型的单晶纳米金刚石颗粒的方法，其特征在于步骤四中以650～700℃的温度退火处理1～1.5小时。

10.根据权利要求9所述的通过金属刻蚀制备具有规则晶型的单晶纳米金刚石颗粒的方法，其特征在于步骤四中以650℃的温度退火处理1小时。

技术总结通过金属刻蚀制备具有规则晶型的单晶纳米金刚石颗粒的方法，本发明是为了解决现有纳米金刚石呈现多晶状态，石墨含量高的问题。具有规则晶型的单晶纳米金刚石颗粒的制备方法：一、将纳米金刚石制备成分散液；二、将分散液涂覆在托盘钼上，使无水乙醇完全挥发；三、将载有纳米金刚石的托盘放入磁控溅射系统的舱室内，在纳米金刚石表面镀镍层；四、将带有镀镍纳米金刚石的托盘放入管式退火炉中，在Ar气保护下，以630～700℃的温度进行退火处理。本发明将多晶纳米金刚石表面镀金属镍层，在630～700℃温度下退火处理，制备具有规则形状的单晶纳米金刚石，具有操作简单、纳米金刚石的晶型规则，且质量高等优点。技术研发人员：梁莹,刘康,朱嘉琦,张宇民受保护的技术使用者：哈尔滨工业大学技术研发日：技术公布日：2024/6/2