一种预应力增强的Si3N4陶瓷基板及其制备方法与流程

本发明涉及陶瓷基板，尤其涉及一种预应力增强的si3n4陶瓷基板及其制备方法。

背景技术：

1、si3n4陶瓷具有耐高温、耐腐蚀和耐磨损等优异性能,但存在脆性大和可靠性差的致命弱点，严重制约了陶瓷材料在航空航天、能源、机械和汽车等众多领域的发展,

2、通过优化表面预应力设计,在陶瓷构件表面能够形成一层高度压缩应力,从而阻止裂纹扩展,并抵消外加拉应力,达到提高陶瓷的强度及损伤容限的目的。这种预应力设计理论和规程可应用到结构陶瓷、建筑陶瓷和日用陶瓷等不同领域,具有明显的通用性和广泛性,且简单、经济,不受构件尺寸和形状的限制,因此极具应用前景。

3、陶瓷是典型的脆性材料,具有抗压强、抗拉弱的特性。陶瓷材料在实际使用过程中常常在应力较低时发生脆性断裂,且断裂强度比理论强度要低几个数量级，普通氮化硅的弯曲强度400-500mpa。

4、陶瓷的断裂大多源于表面主裂纹的扩展,因此,提高陶瓷材料强度和损伤容限的关键是提高陶瓷材料抵抗裂纹扩展的能力及减缓裂纹尖端的应力集中,尤其是表面微裂纹。提高陶瓷强度的方式细化晶粒、高密度及高纯化、预应力增强。即使这样依然摆脱不了陶瓷板韧性不如金属板，但金属板较重，不适用在上述领域中，因为，其重量重、隔热差、易导电等问题，决定了其性能不如陶瓷板。因此，将陶瓷板改进使其具有陶瓷性能前提下，具备金属板的预应力以及抗压力等是陶瓷板需要改进的地方。

技术实现思路

1、本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种预应力增强的si3n4陶瓷基板及其制备方法，解决了陶瓷基板抗拉弱、脆性高易断裂等问题。

2、根据本发明提出的一种预应力增强的si3n4陶瓷基板的制备方法，具体步骤如下：

3、s1：将si3n4原料分成两份，分别放入研磨罐，研磨成两种不同级别的粒径的细化晶粒，两种si3n4原料粒径分别为30-40nm和90-100nm；

4、s2：将金属氧化烧结助剂与90-100nm改性si3n4混合，放入球磨罐中，球磨3-5h，干燥，用40目筛过筛得混合料a，装入模具中，在70-80mpa的真空度下机压，压制成型，得到si3n4块；在n2气氛中加热至1500-1600℃，保温2-3h，得到si3n4陶瓷基片；

5、s3：将步骤s2制备的si3n4陶瓷基片上用冲压机冲出成矩阵分布的细孔阵列；

6、s4：在步骤s3中制备的带孔si3n4陶瓷基片上表面铺设金属网；

7、s5：将金属氧化烧结助剂与30-40nm改性si3n4混合，放入球磨罐中，球磨3-5h，干燥，用60目筛过筛得混合料b，备用；

8、s6：在一个模具盒内底部铺设一块步骤s4制备的铺设金属网的si3n4陶瓷基片，在该铺设金属网的si3n4陶瓷基片上涂刷混合料b，再盖上一块铺设金属网的si3n4陶瓷基片并按压牢固，继续在新铺设的基片上涂刷混合料b，依次完成多块铺设金属网的si3n4陶瓷基片的叠加；

9、s7：将步骤s6的模具内叠加的陶瓷基片在70-80mpa的真空度下机压，压制成型，得到si3n4层叠板；在n2气氛中加热至1800-1950℃，保温2-3h，得到增强的si3n4陶瓷基板。

10、在本发明的一些实施例中，所述si3n4陶瓷基片厚度是混合料b涂刷厚度的2-3倍。

11、在本发明的另一些实施例中，所述si3n4陶瓷基片下表面在步骤s6铺设前先进行磨砂处理。

12、在本发明的另一些实施例中，所述金属氧化烧结助剂包括金属氧化物、聚氮硅烷纤维、聚乙二醇缩丁醛和聚乙二醇，比例为：1-1.1：0.1-0.2：0.1-0.15：2.0-3.0。

13、在本发明的另一些实施例中，所述金属氧化烧结助剂制备步骤如下：将金属氧化物、聚氮硅烷纤维、聚乙二醇缩丁醛和聚乙二醇进行混合，在水浴下得到混合料浆，将混合料浆放入球磨罐研磨，将球磨后料浆进行过筛除泡后得到流延浆料，烘干，研磨成粉。

14、在本发明的另一些实施例中，所述步骤s2中在n2气氛中加热至1500-1600℃按照逐级加热法加热，升温速度为：0-800℃升温速率为10-15℃/分钟，800℃时保温1-2h，800℃以上升温速率为5-8℃/分钟。

15、在本发明的另一些实施例中，所述步骤s7中在n2气氛中加热至1800-1950℃按照逐级加热法加热，升温速度为：0-1600℃升温速率为10-15℃/分钟，1600℃时保温1-2h，1600℃以上升温速率为3-5℃/分钟。

16、一种预应力增强的si3n4陶瓷基板，采用上述一种预应力增强的si3n4陶瓷基板的制备方法制备而成。

17、在本发明的另一些实施例中，所述si3n4陶瓷基板的厚度在1.5-2.0cm，每块所述si3n4陶瓷基片的厚度在3.0-4.0mm。si3n4陶瓷基片设置3-5块。

18、本发明中，利用金属网铺在夹层中以增强陶瓷板韧性，而si3n4陶瓷基片之间以及si3n4陶瓷基片的细孔内填充混合料b，进行二次加热成型，在1800℃以上烧结后会转变成棒状的β-si3n4，β-si3n4力学性能优异，使得si3n4陶瓷基片整体强度进一步变大，由于成叠形成基板，极大降低裂纹以及裂痕的出现。设置的金属网增加了预应力，再加混合料b形成包覆，增强设计，使得si3n4陶瓷基片强度提高一倍以上，检测弯曲强度可高达700-800mpa，可实现量产化。

技术特征：

1.一种预应力增强的si3n4陶瓷基板的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：

2.根据权利要求1所述的一种预应力增强的si3n4陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述si3n4陶瓷基片厚度是混合料b涂刷厚度的2-3倍。

3.根据权利要求1所述的一种预应力增强的si3n4陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述si3n4陶瓷基片下表面在步骤s6铺设前先进行磨砂处理。

4.根据权利要求1所述的一种预应力增强的si3n4陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述金属氧化烧结助剂包括金属氧化物、聚氮硅烷纤维、聚乙二醇缩丁醛和聚乙二醇，比例为：1-1.1：0.1-0.2：0.1-0.15：2.0-3.0。

5.根据权利要求4所述的一种预应力增强的si3n4陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述金属氧化烧结助剂制备步骤如下：将金属氧化物、聚氮硅烷纤维、聚乙二醇缩丁醛和聚乙二醇进行混合，在水浴下得到混合料浆，将混合料浆放入球磨罐研磨，将球磨后料浆进行过筛除泡后得到流延浆料，烘干，研磨成粉。

6.根据权利要求1所述的一种预应力增强的si3n4陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中在n2气氛中加热至1500-1600℃按照逐级加热法加热，升温速度为：0-800℃升温速率为10-15℃/分钟，800℃时保温1-2h，800℃以上升温速率为5-8℃/分钟。

7.根据权利要求1所述的一种预应力增强的si3n4陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述步骤s7中在n2气氛中加热至1800-1950℃按照逐级加热法加热，升温速度为：0-1600℃升温速率为10-15℃/分钟，1600℃时保温1-2h，1600℃以上升温速率为3-5℃/分钟。

8.一种预应力增强的si3n4陶瓷基板，其特征在于：采用权利要求1-7中任一项所述一种预应力增强的si3n4陶瓷基板的制备方法制备而成。

9.根据权利要求8所述的一种预应力增强的si3n4陶瓷基板，其特征在于：所述si3n4陶瓷基板的厚度在1.5-2.0cm，每块所述si3n4陶瓷基片的厚度在3.0-4.0mm。

技术总结本发明公开了一种预应力增强的Si3N4陶瓷基板的制备方法，具体步骤如下：将Si3N4原料分成两研磨两种不同粒径；将金属氧化烧结助剂与一种Si3N4混合，制成Si3N4陶瓷基片；Si3N4陶瓷基片上冲压细孔阵列；带孔Si3N4陶瓷基片上表面铺设金属网；将金属氧化烧结助剂与另一种Si3N4混合，在一个模具盒内底部铺设在Si<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;陶瓷基片，依次完成多块铺设金属网的Si3N4陶瓷基片的叠加，烧结制成增强的Si3N4陶瓷基板，采用上述备方法制成预应力增强的Si<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;陶瓷基板。本发明使得Si<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;陶瓷基片整体强度进一步变大，由于成叠形成基板，极大降低裂纹以及裂痕的出现。设置的金属网增加了预应力，再加混合料B形成包覆，增强设计，使得Si<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;陶瓷基片强度提高一倍以上，检测弯曲强度可高达700‑800MPa，可实现量产化。技术研发人员：田鑫,徐涛,张莹,王婷婷,赵广强受保护的技术使用者：辽宁伊菲科技股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/5