层状周期性可调的铋基氧离子导体薄膜材料及其制备方法

本发明属于氧离子导体薄膜材料，具体涉及层状周期性可调的铋基氧离子导体薄膜材料及其制备方法。

背景技术：

1、近年来，固体氧化物燃料电池sofcs、忆阻器等氧化物基能源器件得到了蓬勃发展。但是由于其中的关键电解质--离子导体材料工作温度高、低温离子电导率差，极大地影响了这些器件的进一步发展。因此，亟需开发在低工作温度下的高性能氧离子导体材料。

2、在众多用于提高离子导体材料低温下的离子电导率的方法中，异质结构工程能够精确控制离子电导率，原子尺度工程有利于具有优异离子导电性的各种薄膜超晶格的发展，例如具有优异离子导电性能的caf2/baf2异质结构，er2o3稳定的bi2o3和gd2o3掺杂的ceo2异质结构。

3、但是，在异质结构中实现原子级界面的传统方法难度高，工艺流程复杂，工艺条件苛刻。

技术实现思路

1、有鉴于此，一些实施例公开了一种层状周期性可调的铋基氧离子导体薄膜材料，所述铋基氧离子薄膜材料具有由多个层状结构重复排列形成的层状周期性结构，其中，层状结构包括依次排列的一个铋氧层和多个钙钛矿层。

2、一些实施例公开的层状周期性可调的铋基氧离子导体薄膜材料，钙钛矿层的数量为4～8层。

3、一些实施例公开了一种层状周期性可调的铋基氧离子导体薄膜材料的制备方法，包括步骤：

4、s1、制备钙钛矿陶瓷靶材

5、称取bi2o3、na2co3和tio2在球磨机中预混合为非化学计量比原料，其中，以摩尔比计，非化学计量比原料中bi元素过量10～200％；

6、将非化学计量比原料设置在马弗炉中煅烧得到钙钛矿粉末；

7、将钙钛矿粉末冷等静压压制、埋粉烧结得到钙钛矿陶瓷靶材；

8、s2、处理基底

9、将基底依次设置在丙酮、乙醇和去离子水溶液中超声清洗；

10、将清洗后的基底设置在氢氟酸-氟化铵缓冲液中酸洗；

11、将酸洗后的基底设置在通有流动氧气的管式炉中退火，获得单一ti-o截止面的基底；

12、s3、制备层状周期性可调的铋基氧离子导体薄膜材料

13、将钙钛矿陶瓷靶材与基底设置在高真空脉冲激光沉积系统中，调设脉冲激光沉积参数，进行脉冲激光沉积；

14、脉冲激光沉积过程中，钙钛矿陶瓷靶材被激发产生的铋、钠、钛与氧在基底上自组装形成包括一层铋氧层和多层钙钛矿层的层状结构，多个层状结构依次重复排列，得到具有层状周期性结构的铋基氧离子导体薄膜材料。

15、一些实施例公开的层状周期性可调的铋基氧离子导体薄膜材料的制备方法，步骤s1中：

16、煅烧的温度为800～850℃，煅烧的时间为3～6h；

17、冷等静压的压力为8～14mpa；

18、烧结的温度为800～1100℃，烧结的时间为2～6h。

19、一些实施例公开的层状周期性可调的铋基氧离子导体薄膜材料的制备方法，步骤s2中：

20、超声清洗的时间为10～30mins；

21、酸洗的时间为30～300s；

22、退火的温度为900～1100℃，退火的时间为1h。

23、一些实施例公开的层状周期性可调的铋基氧离子导体薄膜材料的制备方法，步骤s3中，基底用高温银胶粘在加热器上，钙钛矿陶瓷靶材固定在靶托上，基底与钙钛矿陶瓷靶材共线置于高真空脉冲激光沉积系统的球形腔内；脉冲激光沉积参数包括真空度、温度、氧压、入腔激光能量、溅射次数和靶极距。

24、一些实施例公开的层状周期性可调的铋基氧离子导体薄膜材料的制备方法，脉冲激光沉积的真空度设置为小于10-3pa。

25、一些实施例公开的层状周期性可调的铋基氧离子导体薄膜材料的制备方法，脉冲激光沉积的温度设置为675～725℃。

26、一些实施例公开的层状周期性可调的铋基氧离子导体薄膜材料的制备方法，脉冲激光沉积的氧压设置为5～25pa。

27、一些实施例公开的层状周期性可调的铋基氧离子导体薄膜材料的制备方法，脉冲激光沉积的入腔激光能量为0.75～2j/cm2，溅射次数为1000～10000脉冲数，脉冲激光沉积的靶极距为40～60mm。

28、本发明实施例公开的层状周期性可调的铋基氧离子导体薄膜材料的制备方法，通过控制不同元素化学计量比高效的实现了层状周期性可调，工艺流程简单、高效、普适性强，只需要单一靶材、一次自组装成型就能形成超结构；本发明实施例公开的层状周期性可调的铋基氧离子导体薄膜材料，具有原子级平整表面，物理性能好，具有优异的低温离子导电性能，应用范围广。

技术特征：

1.层状周期性可调的铋基氧离子导体薄膜材料，其特征在于，所述铋基氧离子薄膜材料具有由多个层状结构重复排列形成的层状周期性结构，其中，所述层状结构包括依次排列的一个铋氧层和多个钙钛矿层。

2.根据权利要求1所述的层状周期性可调的铋基氧离子导体薄膜材料，其特征在于，所述钙钛矿层的数量为4～8层。

3.层状周期性可调的铋基氧离子导体薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：

4.根据权利要求3所述层状周期性可调的铋基氧离子导体薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中：

5.根据权利要求3所述层状周期性可调的铋基氧离子导体薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中：

6.根据权利要求3所述层状周期性可调的铋基氧离子导体薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中，所述基底用高温银胶粘在加热器上，所述钙钛矿陶瓷靶材固定在靶托上，所述基底与所述钙钛矿陶瓷靶材共线置于高真空脉冲激光沉积系统的球形腔内；所述脉冲激光沉积参数包括真空度、温度、氧压、入腔激光能量、溅射次数和靶极距。

7.根据权利要求6所述层状周期性可调的铋基氧离子导体薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述真空度设置为小于10-3pa。

8.根据权利要求6所述层状周期性可调的铋基氧离子导体薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述温度设置为675～725℃。

9.根据权利要求6所述层状周期性可调的铋基氧离子导体薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述氧压设置为5～25pa。

10.根据权利要求6所述层状周期性可调的铋基氧离子导体薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述入腔激光能量设置为0.75～2j/cm2，所述溅射次数设置为1000～10000脉冲数，所述靶极距设置为40～60mm。

技术总结本发明公开了一种层状周期性可调的铋基氧离子导体薄膜材料及其制备方法。层状周期性可调的铋基氧离子导体薄膜材料具有由多个层状结构重复排列形成的层状周期性结构，其中，层状结构包括依次排列的一个铋氧层和多个钙钛矿层；层状周期性可调的铋基氧离子导体薄膜材料的制备方法包括以下步骤：S1、制备钙钛矿陶瓷靶材；S2、处理基底；S3、将钙钛矿陶瓷靶材与基底设置在高真空脉冲激光沉积系统中进行脉冲激光沉积，得到层状周期性可调的铋基氧离子导体薄膜材料。本发明实施例公开的层状周期性可调的铋基氧离子导体薄膜材料，具有原子级平整表面，物理性能好，具有优异的低温离子导电性能，应用范围广。技术研发人员：邓世清,霍传瑞,陈骏受保护的技术使用者：北京科技大学技术研发日：技术公布日：2024/6/5