一种沸石分子筛的结构调控及其应用

本发明涉及污水处理，尤其涉及一种沸石分子筛的结构调控及其应用。

背景技术：

1、氨氮排入水体易造成水中藻类及微生物大量繁殖，形成富营养化污染，除了会使自来水处理厂运行困难，造成饮用水异味外，严重可致水中溶解氧下降造成鱼类大量死亡甚至湖泊干涸灭亡。目前，氨氮的去除方法主要包括反渗透、生物脱氮技术、电化学技术、吸附法等。相比于其他方法，吸附法具有处理效果好、吸附剂可重复利用、能够实现氨氮回收等优势成为污水处理氨氮的重要途径之一。

2、亚甲基蓝(mb)是一种染料废水中常见的阳离子染料，它对人体危害极大，会导致严重的呼吸窘迫和一些腹部疾病，甚至会造成失明。染料废水的处理方法中较为常见的有混凝法、光降解法、化学氧化法、膜分离法、吸附法等。其中，吸附法由于处理效果好，材料制备工艺简单，成本低等优势，近年来受到研究人员的广泛关注。

3、我国煤炭消耗量大，产生了大量固态废物粉煤灰，粉煤灰大量堆积侵占了土地，易随风转移，对水、空气、土壤等造成污染。然而，粉煤灰具有吸附性，可用于制备沸石分子筛，沸石分子筛内部包含许多微孔，这种特殊的内部结构使其具有良好的吸附能力，不同晶型的沸石分子筛内部结构不同，吸附能力和吸附效果也不同。使用废物粉煤灰，制备沸石分子筛，吸附水体中的氨氮和染料，有利于形成“以污制污，变废为宝”的绿色经济。

4、本发明以粉煤灰为原料，合成沸石分子筛，通过调节硅铝比，调控沸石分子筛的晶形结构，达到较好的吸附效果，以便更好地除去废水中的氨氮染料。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是：现有技术中存在煤炭消耗量大，产生了大量固体废物粉煤灰，粉煤灰大量堆积侵占了土地，易随风转移，对水、空气、土壤等造成污染的问题，为此我们提出一种沸石分子筛的结构调控，包括：

2、步骤一：将研磨后煅烧至恒重是指将粉煤灰放置于球磨机中研磨后进行筛分，接着将已研磨的粉煤灰取20g于瓷舟中，在马弗炉850℃下煅烧2h至恒重；

3、步骤二：将5g煅烧后的粉煤灰于250ml的三口烧瓶中，加入100ml5％的盐酸，安装冷凝回流装置，置于恒温水浴锅中，在85℃下，磁力搅拌2h酸化，待冷却后抽滤分离得到滤饼，最后将滤饼进行干燥、研磨，得到预处理后的粉煤灰；

4、步骤三：将4.0g预处理后的粉煤灰与4.8gnaoh于玛瑙研钵中进行快速研磨，混合均匀，接着将粉末状的固体混合物放入瓷舟中，在马弗炉650℃下焙烧1h，得到碱熔活化的粉煤灰；

5、步骤四：待其自然冷却后，称量上述经碱熔活化的粉煤灰并分成等量的三份于烧杯中，分别往烧杯中加入20ml去离子水，使氢氧化钠浓度为2mol/l，此时加入分别所需量的九水合硅酸钠或偏铝酸钠调节硅铝比为0.5:1、1:1、1.5:1、2:1，搅拌均匀后陈化6h；

6、步骤五：将陈化后的试样倒入水热合成反应釜中，在90℃、11h下反应得到a型、a-x型和x型沸石分子筛。

7、优选的，所述步骤一中粉煤灰预处理至少需要使用80目筛进行筛分，同时需要保证筛分处于干燥环境中进行。

8、优选的，所述步骤二中得到的滤饼，需要使用蒸馏水洗涤滤饼多次，直至ph值接近7，然后进行干燥研磨处理。

9、优选的，所述步骤三中，碱熔活化的粉煤灰粉末为蓝色粉末，采用自然冷却的方式处理。

10、优选的，所述步骤四中，搅拌试样使用磁力搅拌器，在室温环境下进行磁力搅拌。

11、一种沸石分子筛的结构，所述x型沸石分子筛具有八面体晶型结构，且所述x型沸石分子筛比表面积大、孔洞密集。

12、本发明的有益效果是：

13、本发明中，最终得到的x型沸石分子筛对氨氮废水、罗丹明b和亚甲基蓝染料有明显的吸附作用，因此可以用于吸附氨氮、罗丹明b和亚甲基蓝染料的吸附剂。且经过煅烧、酸浸预处理后的粉煤灰粒子更加均一、规整，表面增加了不均匀的微孔穴，利于增加比表面积和反应活性，为后续合成沸石分子筛提供了更好的环境。其中吸附包括物理吸附和化学吸附两个步骤，且吸附率高具有良好的循环再生能力可重复使用。而最终合成的x型沸石分子筛具有特有的八面体晶型，比表面积大，孔洞密集。

技术特征：

1.一种沸石分子筛的结构调控，其特征在于：包括：

2.根据权利要求1所述的一种沸石分子筛的结构调控，其特征在于：所述步骤一中粉煤灰预处理至少需要使用80目筛进行筛分，同时需要保证筛分处于干燥环境中进行。

3.根据权利要求1所述的一种沸石分子筛的结构调控，其特征在于：所述步骤二中得到的滤饼，需要使用蒸馏水洗涤滤饼多次，直至ph值接近7，然后进行干燥研磨处理。

4.根据权利要求1所述的一种沸石分子筛的结构调控，其特征在于：所述步骤三中，碱熔活化的粉煤灰粉末为蓝色粉末，采用自然冷却的方式处理。

5.根据权利要求1所述的一种沸石分子筛的结构调控，其特征在于：所述步骤四中，搅拌试样使用磁力搅拌器，在室温环境下进行磁力搅拌。

6.一种根据权利要求1所述的沸石分子筛结构，其特征在于：所述x型沸石分子筛具有八面体晶型结构，且所述x型沸石分子筛比表面积大、孔洞密集。

技术总结本发明涉及污水处理技术领域，具体为一种沸石分子筛的结构调控及其应用。本发明提供一种沸石分子筛的结构调控，包括：粉煤灰预处理、沸石分子筛的结构调控以及沸石分子筛的应用，同时还提出了一种沸石分子筛的结构，具有八面体晶型结构，比表面积大、孔洞密集。本发明的有益效果是：本发明中，最终得到的X型沸石分子筛对氨氮废水、罗丹明B和亚甲基蓝染料有明显的吸附作用，且经过煅烧、酸浸预处理后的粉煤灰粒子更加均一、规整，表面增加了不均匀的微孔穴，利于增加比表面积和反应活性，为后续合成沸石分子筛提供了更好的环境。其中吸附包括物理吸附和化学吸附两个步骤，吸附率高具有良好的循环再生能力可重复使用。技术研发人员：祝伊丽,仇博,仇晓阳,张丹丹,黎芸菲,韩晓宇,吴元洁,邵艳琳,刘淑娟受保护的技术使用者：宁波大学科学技术学院技术研发日：技术公布日：2024/6/11