一种多效蒸发结晶分离的脱氨母液脱硫酸根并回收氯化铵和氯化钠的方法与流程

本发明涉及小苏打母液回收氯化铵分离得到的脱氨母液处理，特别涉及一种多效蒸发结晶分离的脱氨母液脱硫酸根并回收氯化铵和氯化钠的方法。

背景技术：

1、小苏打母液是以卤水和碳酸氢铵为原料发生复分解反应制取小苏打的过程中经洗涤、脱水分离小苏打而得到的母液，该母液中含有大量的氯化铵、氯化钠和碳酸氢铵，因而，从该母液中回收氯化铵和氯化钠可以变废为宝，保护环境。

2、目前，从小苏打母液中回收氯化铵的方法先采用蒸氨塔脱铵，再采用多效蒸发降温结晶的方法，如专利申请号为cn200910068695.6公开了一种从含氯化铵、氯化钠废水中回收氯化铵和氯化钠的工艺方法，它是以天然卤水法复分解反应生产小苏打过程产生的含氯化铵和氯化钠的母液为原料生产氯化铵和氯化钠。采用蒸氨、蒸发、结晶及分离工艺处理。蒸发采用多效、热泵、真空蒸发工艺，选用降膜蒸发器及强制循环蒸发器，三效混流流程，蒸发中结晶析出氯化钠，蒸发后再冷却结晶析出氯化铵。

3、该工艺方法从小苏打母液中回收氯化铵时，是釆用多效蒸发的方法先提取小苏打母液经脱铵后母液中的盐，再将回收盐得到的母液用闪蒸真空降温的方法析出氯化铵，经离心机脱液后，得到农业用氯化铵和脱氨母液，脱氨母液再返回多效蒸发系统循环利用。

4、然而，在实际应用过程中发现，当脱氨母液返回多效蒸发系统反复循环利用时，其中的so42-的含量会不断恶性累积，反复循环10次后so42-的含量会增大10-15倍，so42-增高的原因是：为了避免发生因太多na2so4进入氯化铵中造成氯化铵达不到农业用氯化铵的标准，在真空降温结晶过程中利用硫酸钠在40-45℃溶解度最大的特性，使其与氯化铵分离并使氯化铵结晶析出，大量的硫酸钠随母液返回蒸发系统偱环,so42-累积至na2so4饱和时，na2so4与nacl结晶共沉，带入至回收的盐中，致使回收的盐中so42-含量超标，不能够满足gb/t5462-2015工业盐的标准，严重降低了工业盐的质量品质。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种工艺简单，可有效降低硫酸根含量的多效蒸发结晶分离的脱氨母液脱硫酸根并回收氯化铵和氯化钠的方法。

2、本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种多效蒸发结晶分离的脱氨母液脱硫酸根并回收氯化铵和氯化钠的方法，包括以下步骤：1)收集脱氨母液；2)一次冷析：将脱氨母液输送至常温析铵釜内，降温至25-28℃进行冷析结晶，离心，得到农业用氯化铵和母液一；3)二次冷析：将母液一输送至冷析结晶釜中，加入氯化钠，降温至20-23℃进行冷析结晶，离心，得到农业用氯化铵和母液二；4)三次冷析：将母液二输送至强冷析釜中，降温至0-5℃使十水硫酸钠结晶析出，离心，得到十水硫酸钠和氯化钠母液；5)将氯化钠母液返回多效蒸发系统回收氯化钠。

3、进一步，所述步骤1)中的脱氨母液为先采用蒸馏法脱铵，然后再采用多效蒸发法提取脱铵后母液中的氯化钠，最后再采用闪蒸真空降温的方法析出氯化铵并离心脱水分离得到的母液。

4、进一步，所述步骤2)中脱氨母液降温至25-28℃后的冷析结晶时间为4-6h。

5、进一步，所述步骤3)中母液一降温至20-23℃后的冷析结晶时间为2-4h。

6、进一步，所述氯化钠的添加量＝母液一中氯化铵的含量×0.6。

7、进一步，所述步骤4)中母液二降温至0-5℃后的冷析结晶时间为2-4h。

8、进一步，所述常温析铵釜、冷析结晶釜和强冷析釜均设有夹套，所述夹套内注入冷却水以降低釜体内溶液的温度。

9、本发明一种多效蒸发结晶分离的脱氨母液脱硫酸根并回收氯化铵和氯化钠的方法的有益效果：本发明的工艺简单、可操作性强，其将多效蒸发和闪蒸真空降温结晶方法回收小苏打母液中氯化铵和氯化钠时分离得到的脱氨母液用三次冷析结晶的方法处理，并将处理后得到的氯化钠母液返回多效蒸发系统循环利用，而非直接将脱氨母液返回多效蒸发系统循环利用，通过前两次的冷析结晶处理能够逐步使氯化铵结晶析出，不仅能够得到合格的农业用氯化铵，而且在氯化铵结晶析出时还能够带走部分硫酸根，使母液中的硫酸根含量逐步减少；再通过最后一次强冷析结晶处理可使母液中的硫酸根以十水硫酸钠的形式析出，得到氯化钠母液，可大大降低氯化钠母液中硫酸根的含量；脱氨母液每次循环至多效蒸发系统使用之前都采用本发明中三次冷析结晶处理的方法，能够有效避免发生因脱氨母液中硫酸根含量高且反复循环使用造成硫酸根恶性循环累积而带入盐中导致盐中硫酸根含量超标的现象，使氯化钠母液返回至多效蒸发系统循环利用后回收的工业盐中硫酸根的含量达到gb/t 5462-2015工业盐的标准，大大提高了工业盐的产品质量。

技术特征：

1.一种多效蒸发结晶分离的脱氨母液脱硫酸根并回收氯化铵和氯化钠的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)收集脱氨母液；2)一次冷析：将脱氨母液输送至常温析铵釜内，降温至25-28℃进行冷析结晶，离心，得到农业用氯化铵和母液一；3)二次冷析：将母液一输送至冷析结晶釜中，加入氯化钠，降温至20-23℃进行冷析结晶，离心，得到农业用氯化铵和母液二；4)三次冷析：将母液二输送至强冷析釜中，降温至0-5℃使十水硫酸钠结晶析出，离心，得到十水硫酸钠和氯化钠母液；5)将氯化钠母液返回多效蒸发系统回收氯化钠。

2.如权利要求1所述一种多效蒸发结晶分离的脱氨母液脱硫酸根并回收氯化铵和氯化钠的方法，其特征在于，所述步骤1)中的脱氨母液为先采用蒸馏法脱铵，然后再采用多效蒸发法提取脱铵后母液中的氯化钠，最后再采用闪蒸真空降温的方法析出氯化铵并离心脱水分离得到的母液。

3.如权利要求1所述一种多效蒸发结晶分离的脱氨母液脱硫酸根并回收氯化铵和氯化钠的方法，其特征在于：所述步骤2)中脱氨母液降温至25-28℃后的冷析结晶时间为4-6h。

4.如权利要求1所述一种多效蒸发结晶分离的脱氨母液脱硫酸根并回收氯化铵和氯化钠的方法，其特征在于：所述步骤3)中母液一降温至20-23℃后的冷析结晶时间为2-4h。

5.如权利要求1所述一种多效蒸发结晶分离的脱氨母液脱硫酸根并回收氯化铵和氯化钠的方法，其特征在于：所述氯化钠的添加量＝母液一中氯化铵的含量×0.6。

6.如权利要求1所述一种多效蒸发结晶分离的脱氨母液脱硫酸根并回收氯化铵和氯化钠的方法，其特征在于：所述步骤4)中母液二降温至0-5℃后的冷析结晶时间为2-4h。

7.如权利要求1-6所述一种多效蒸发结晶分离的脱氨母液脱硫酸根并回收氯化铵和氯化钠的方法，其特征在于：所述常温析铵釜、冷析结晶釜和强冷析釜均设有夹套，所述夹套内注入冷却水以降低釜体内溶液的温度。

技术总结本发明公开了一种多效蒸发结晶分离的脱氨母液脱硫酸根并回收氯化铵和氯化钠的方法，包括以下步骤：1)收集脱氨母液；2)一次冷析：将脱氨母液输送至常温析铵釜内，降温至25‑28℃进行冷析结晶，离心，得到农业用氯化铵和母液一；3)二次冷析：将母液一输送至冷析结晶釜中，加入氯化钠，降温至20‑23℃进行冷析结晶，离心，得到农业用氯化铵和母液二；4)三次冷析：将母液二输送至强冷析釜中，降温至0‑5℃使十水硫酸钠结晶析出，离心，得到十水硫酸钠和氯化钠母液；5)将氯化钠母液返回多效蒸发系统回收氯化钠。本发明用三次冷析结晶的方法处理脱氨母液，而非直接将脱氨母液返回多效蒸发系统循环利用，能够有效避免发生因脱氨母液中硫酸根含量高且反复循环使用造成硫酸根恶性循环累积而带入盐中导致盐中硫酸根含量超标的现象，使回收的工业盐中硫酸根的含量达到GB/T 5462‑2015工业盐的标准，提高了工业盐的产品质量。技术研发人员：滕隆,刘松林,王尚,钟林辉,李月明受保护的技术使用者：衡阳爱洁科技股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/11