一种球形多孔碳的制备方法与流程

本发明属于碳材料，尤其涉及一种高温高压溶剂下制备球形多孔碳材料的方法。

背景技术：

0、技术背景

1、在过去的几十年里，由于球形多孔碳高比表面积、表面功能性、高化学稳定性、良好的导电性和导热性的特点，其在吸附剂、超级电容器、锂离子电池、燃料电池电极和催化剂载体得到了广泛的应用。迄今为止，人们已经做出了许多努力来制造这些具有不同粒径和孔结构的球形多孔碳。

2、典型的，模板碳化法制备有序球形多孔碳的过程包括:(1)制备碳前驱体/无机模板复合材料；(2)碳化；(3)利用二氧化硅模板去除无机材料。其中，通常采用结构刚性的多孔二氧化硅颗粒作为模板制备球形多孔碳。然而，使用多孔二氧化硅作为模板存在许多缺陷，特别是碳化后去除二氧化硅模板是一个非常繁琐、高成本和耗时的过程。此外，利用刻蚀法将球形碳升级为球形多孔碳。然而，该种方法需要的温度较高而且还会产生有害气体，对环境造成潜在的威胁。基于上述问题，本发明提出了一种高温高压下调控溶剂浓度制备不同比表面积和孔径的球形多孔碳材料的工艺方法。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提出一种高温高压下利用溶剂法制备球形多孔碳的方法以解决背景技术中所提出的问题，实现对球形多孔碳的制备。

2、为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

3、一种球形多孔碳的制备方法，包括以下步骤：

4、步骤一：将含碳的固态化合物按一定重量放置在盛有溶剂的容器中并均匀混合；

5、步骤二：将步骤一中得到的混合物装入高温高压反应釜中，向反应釜中充入一定压力的保护气体并设定反应所需压力；将反应釜放置高温烘箱中并设定所需温度、反应时间以及升温速率；

6、步骤三：对步骤二中产物进行多次洗涤和烘干得到球形多孔碳材料。

7、优选地，步骤一中所述的含碳的固态化合物为醋酸纤维或纤维素或半纤维素或木质素以及上述各物质的混合物。

8、优选地，步骤一中所述的溶剂为氢氧化钠或氢氧化钾或氯化锌以及上述各物质的混合物水溶液。

9、优选地，步骤二中所述反应压力记作p，其取值范围为：40pa≤p≤100pa；所述温度记作t，其取值范围为：300℃≤t≤450℃；所述反应时间记作t，其取值范围为：2小时≤t≤10小时；所述升温速率记作u，其取值范围为：1℃/min≤u≤10℃/min。

10、优选地，步骤三中所述球形多孔碳为不同粒径和孔隙的球形多孔结构。

11、与现有技术相比，本发明提供了一种球形多孔碳的制备方法，具备以下有益效果：

12、本发明所提出的高温高压溶剂下制备球形多孔碳的方法，通过高压和升温速率精确控制球形碳的粒径，通过溶剂的浓度和反应时间控制球形碳的孔径和比表面积；利用本发明所提出的方法制备获得的多种球形多孔碳材料重复性好、适于工业化生产。

技术特征：

1.一种球形多孔碳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种球形多孔碳的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的含碳的固态化合物为醋酸纤维或纤维素或半纤维素或木质素以及上述各物质的混合物。

3.根据权利要求1所述的一种球形多孔碳的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的溶剂为氢氧化钠或氢氧化钾或氯化锌以及上述各物质的混合物水溶液6mol以上。

4.根据权利要求1所述的一种球形多孔碳的制备方法，其特征在于，步骤二中所述反应压力记作p，其取值范围为：40pa≤p≤100pa；所述温度记作t，其取值范围为：300℃≤t≤450℃；所述反应时间记作t，其取值范围为：2小时≤t≤10小时；所述升温速率记作u，其取值范围为：1℃/min≤u≤10℃/min。

5.根据权利要求1所述的一种球形多孔碳的制备方法，其特征在于，步骤三中所述球形多孔碳为不同粒径和孔隙的球形多孔结构。

技术总结本发明提出一种球形多孔碳的制备方法，属于碳材料技术领域。本发明将含碳的固态化合物按一定重量放置在盛有溶剂并均匀混合后放置高温高压反应釜中，含碳的固态化合物可为醋酸纤维或纤维素或半纤维素或木质素以及它们的混合物；溶剂可为氢氧化钠或氢氧化钾或氯化锌以及它们的混合物的水溶液；压力P的取值范围为：40Pa≤P≤100Pa，温度T的取值范围为：300℃≤T≤450℃，反应时间的取值范围为：2小时≤t≤10小时以及升温速率的取值范围为：1℃/min≤u≤10℃/min。本发明通过高压精确控制球形碳材料的尺寸，而温度和溶剂浓度控制球形碳材料碳化程度以及比表面积大小和孔隙率；本发明因使用的温度和压力较低且重复性好、适于工业化生产。技术研发人员：金哲,王超,朱良华,李锋,王艳丽,史中华,段潜,谷超林,刘友杰,秦杰明,付祺,李河霖受保护的技术使用者：吉林烟草工业有限责任公司技术研发日：技术公布日：2024/6/11