一种碳化硅陶瓷零部件及其制备方法与流程

本发明属于半导体器件设备，尤其涉及一种碳化硅陶瓷零部件及其制备方法。

背景技术：

1、碳化硅(sic)作为重要的高端精密半导体材料，由于具有良好的耐高温、耐腐蚀性、耐磨性、高温力学性、抗氧化性等特性，在半导体、核能、国防及空间技术等高科技领域具有广阔的应用前景。碳化硅零部件，即以碳化硅及其复合材料为主要材料的设备零部件，被广泛应用于外延生长、等离子体刻蚀、快速热处理、薄膜沉积、氧化/扩散、离子注入等主要半导体制造环节的设备中。

2、目前，传统热压的碳化硅陶瓷，致密度一般达不到3.20-3.21g/cm3，内部也会存在少量的气孔，而且热压过程需要超高温超高压，对cfc模具或者石墨模具使用寿命提出更高的要求；而无压烧结的碳化硅陶瓷，致密度为3.12-3.15g/cm3，但一般都会加入助烧剂，方便在烧结过程中使碳化硅陶瓷更快致密化，减少气孔，但助烧剂加入肯定会影响半导体用碳化硅陶瓷零部件纯度。

3、目前，生产的碳化硅陶瓷零部件的致密度往往难以满足要求，且由于碳化硅材料的摩擦性能较差，通常需要与其他材料复合来制备复合靶材，对于单一高纯度碳化硅陶瓷的制备工艺涉及较少。

4、cn105541336a公开了一种碳化硼/碳化硅陶瓷整板的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将碳化硼粉、碳化硅粉、碳粉、粘结剂、分散剂和水混合后进行球磨制浆，得浆料；用喷雾造粒干燥工艺将制得的浆料干燥造粒，得造粒料；采用冷等静压成型工艺将制得的造粒料压制成型，得素坯；将制得的素坯进行无压烧结，冷却后即可得到所述陶瓷整板。该方法制备陶瓷整板时以碳化硼和碳化硅为主要原料，产品主要用作防弹板，而其工艺也并不适合单独碳化硅陶瓷的制备，可应用的领域也不同。

5、综上所述，对于碳化硅陶瓷零部件的制备工艺，尤其是高纯度的碳化硅陶瓷零器件，还需要根据零器件的性能要求，选择合适的工艺条件，使得其纯度、致密度及微观结构均满足要求。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种碳化硅陶瓷零部件及其制备方法，以细度较高的碳化硅粉末为原料，通过冷等静压以及热等静压相结合的工艺，可以制得不同尺寸和形状的碳化硅陶瓷零部件，且制得的碳化硅陶瓷零部件的纯度与致密度均较高，能够满足半导体用的高性能要求。

2、为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

3、第一方面，本发明提供了一种碳化硅陶瓷零部件的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

4、(1)将碳化硅粉末进行冷等静压，得到碳化硅坯料；

5、所述碳化硅粉末的平均粒径为0.5-2μm；

6、(2)将步骤(1)所得碳化硅坯料依次经包套焊接、脱气和热等静压，然后去除包套，得到所述碳化硅陶瓷零部件。

7、本发明中，所述碳化硅粉末的平均粒径为0.5-2μm，例如可以是0.7μm、0.9μm、1μm、1.2μm、1.5μm、1.7μm或1.9μm等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

8、本发明所述的制备方法，以细度较高的碳化硅粉末为原料，通过冷等静压以及热等静压相结合的工艺，可以制得不同尺寸和形状的碳化硅陶瓷零部件，如超长型长方体、超厚型陶瓷；且制得的碳化硅陶瓷零部件的纯度与致密度均较高，能够满足半导体用的高性能要求。

9、作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述碳化硅粉末的纯度为3n-4n，例如可以是3n1、3n3、3n5、3n7或3n9等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

10、作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述冷等静压在橡胶胶套中进行。

11、优选地，步骤(1)所述冷等静压的压力为150-250mpa，例如可以是160mpa、170mpa、180mpa、190mpa、200mpa、210mpa、220mpa、230mpa或240mpa等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

12、值得说明的是，通过在较大压力下进行冷等静压，使得碳化硅素坯的强度增强，并有效减少外界杂质引入。

13、优选地，步骤(1)所述冷等静压的保压时间为5-15min，例如可以是6min、7min、8min、9min、10min、11min、12min、13min、14min或15min等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

14、优选地，步骤(1)所述冷等静压后还包括进行铣加工。

15、本发明中，通过铣加工可以将冷等静压得到的素坯料完全修理平整，从而提高后续脱气与热等静压的效果，进而提高碳化硅陶瓷零部件的致密度。

16、作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述包套焊接采用铌合金包套。

17、本发明中，所述铌合金包套设置有带孔的脱气管，脱气管连通铌合金包套的内部与外部。

18、优选地，步骤(2)所述包套焊接的方式为氩弧焊接。

19、作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述脱气的温度为450-700℃，例如可以是470℃、500℃、520℃、550℃、570℃、600℃、620℃、650℃、670℃或690℃等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

20、本发明中，所述脱气在电阻炉中进行，且通过脱气管连接分子泵。

21、优选地，步骤(2)所述脱气至铌合金包套内的真空度<3×10-3pa，例如可以是2.9×10-3pa、2.7×10-3pa、2.5×10-3pa、2×10-3pa或1×10-3pa等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

22、优选地，步骤(2)所述脱气后，将脱气管通过氩弧焊封闭。

23、本发明中，所述脱气后停止保温，然后将脱气管通过氩弧焊封闭，使所述铌合金包套内处于真空状态。

24、作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述热等静压包括依次进行的第一升温加压处理、第二保温加压处理、第三升温加压处理、第四升温加压处理、第五保温保压处理和降温降压。

25、本发明中，热等静压后的碳化硅坯料通过铣加工方式去除包套。

26、值得说明的是，通过对热等静压工艺的控制，尤其是对多次升温、加压阶段的参数控制，使得热等静压后的碳化硅陶瓷零部件致密度、纯度较高，杂质较少，能够满足半导体用对碳化硅陶瓷零部件纯度和致密度的双重要求。

27、作为本发明优选的技术方案，所述第一升温加压处理的升温速率为4-8℃/min，例如4.5℃/min、5℃/min、5.5℃/min、6℃/min、6.5℃/min、7℃/min或7.5℃/min等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

28、优选地，所述第一升温加压处理的温度为820-870℃，例如825℃、830℃、835℃、840℃、845℃、850℃、855℃、860℃或865℃等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

29、优选地，所述第一升温加压处理的压力为8-12mpa，例如可以是8.5mpa、9mpa、9.5mpa、10mpa、10.5mpa、11mpa、11.5mpa或11.9mpa等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

30、优选地，所述第二保温加压处理的压力为18-22mpa，例如可以是18.5mpa、19mpa、19.5mpa、20mpa、20.5mpa、21mpa、21.5mpa或21.9mpa等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

31、优选地，所述第二保温加压处理的时间为50-70min，例如可以是52min、55min、57min、60min、62min、65min、67min或69min等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

32、优选地，所述第三升温加压处理的升温速率为2.5-3.5℃/min，例如2.6℃/min、2.7℃/min、2.8℃/min、2.9℃/min、3℃/min、3.1℃/min、3.3℃/min或3.4℃/min等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

33、优选地，所述第三升温加压处理的温度为1450-1550℃，例如1460℃、1470℃、1480℃、1490℃、1500℃、1510℃、1520℃、1530℃或1540℃等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

34、优选地，所述第三升温加压处理的压力为95-105mpa，例如可以是96mpa、97mpa、98mpa、99mpa、100mpa、101mpa、102mpa、103mpa或104mpa等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

35、作为本发明优选的技术方案，所述第四升温加压处理的升温速率为1-2℃/min，例如1.1℃/min、1.2℃/min、1.3℃/min、1.4℃/min、1.5℃/min、1.6℃/min、1.7℃/min或1.9℃/min等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

36、优选地，所述第四升温加压处理的温度为1900-2000℃，例如1910℃、1920℃、1930℃、1940℃、1950℃、1960℃、1970℃、1980℃或1990℃等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

37、优选地，所述第四升温加压处理的压力为140-200mpa，例如可以是145mpa、150mpa、155mpa、160mpa、165mpa、170mpa、175mpa、180mpa、190mpa或195mpa等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

38、优选地，所述第五保温保压处理的时间为4-6h，例如4.2h、4.4h、4.6h、4.8h、5h、5.2h、5.4h、5.6h、5.8h或5.9h等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

39、作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括以下步骤：

40、(1)将纯度为3n-4n、平均粒径为0.5-2μm的碳化硅粉末在150-250mpa下进行冷等静压5-15min，然后进行铣加工，得到碳化硅坯料；

41、(2)将步骤(1)所得碳化硅坯料经铌合金包套的氩弧焊接，在450-700℃下脱气至铌合金包套内的真空度<3×10-3pa，然后将脱气管通过氩弧焊封闭，之后进行热等静压，去除包套后得到所述碳化硅陶瓷零部件；

42、所述热等静压包括依次进行的第一升温加压处理、第二保温加压处理、第三升温加压处理、第四升温加压处理、第五保温保压处理和降温降压；

43、所述第一升温加压处理为以4-8℃/min的升温速率升温至820-870℃、升压至8-12mpa；

44、所述第二保温加压处理为在820-870℃、18-22mpa下处理50-70min；

45、所述第三升温加压处理为以2.5-3.5℃/min的升温速率升温至1450-1550℃、升压至95-105mpa；

46、所述第四升温加压处理为以1-2℃/min的升温速率升温至1900-2000℃、升压至140-200mpa；

47、所述第五保温保压处理的时间为4-6h。

48、第二方面，本发明提供了一种碳化硅陶瓷零部件，所述碳化硅陶瓷零部件采用第一方面所述的制备方法制得。

49、优选地，所述碳化硅陶瓷零部件的纯度为3n-4n，例如可以是3n1、3n3、3n5、3n7或3n9等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

50、优选地，所述碳化硅陶瓷零部件的致密度＞99％，例如可以是99.1％、99.2％、99.5％、99.7％、99.8％、99.9％、99.91％、99.95％或99.99％等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

51、本发明中，所述碳化硅陶瓷零部件用于半导体设备领域。

52、相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

53、本发明提供的制备方法以细度较高的碳化硅粉末为原料，通过控制冷等静压的压力参数，使得素坯料的致密度增加，并有效减少外界杂质引入，然后采用铣加工可以将素坯料修理平整，之后依次进行包套焊接、脱气以及热等静压，并通过控制热等静压的升温加压过程，尤其是对多次升温、加压阶段的参数控制，使得热等静压后的碳化硅陶瓷零部件致密度、纯度较高，杂质较少，能够满足半导体用对碳化硅陶瓷零部件纯度和致密度的双重要求。