一种可切削的二硅酸锂材料及其制备方法和应用与流程

本发明涉及玻璃陶瓷，具体涉及一种可切削的二硅酸锂材料及其制备方法和应用。

背景技术：

1、二硅酸锂玻璃陶瓷具有优异的力学性能、半透明性能和化学稳定性，在牙科修复领域有着良好的发展前景。其独特的交联互锁的微观结构对其力学性能具有重要的意义，然而这种微观结构在保证其具有较高强度的同时会导致二硅酸锂玻璃陶瓷不具有机械加工性能，采用cad/cam技术加工会造成加工器具的损伤，且制备的修复体存在严重的崩缺现象。

2、因此，市面上常见的玻璃陶瓷牙科修复体材料通常为以偏硅酸锂为主晶相的“中间态”，这种材料具有片层状或球状的微观结构，保证其具有良好的可加工性。通过cad/cam技术将偏硅酸锂加工为牙科修复体后再经过高温结晶得到以二硅酸锂为主晶相的“终态”牙科修复体，经过牙科医生的微调后进行戴牙。从“中间态”到“终态”会有略微的收缩，因此使用cad/cam技术时，在排版设计的过程中要考虑材料的收缩性。然而，随着生活节奏的加快，快速戴牙受到广大牙科医生和患者的青睐。“中间态”的牙科修复体不仅要考虑材料收缩带来的戴牙密合性问题，而且还要考虑高温结晶、冷却等工艺带来的时间和设备成本提高等问题，大大延长了患者的治疗时间、治疗效果，带来了不好的诊疗体验。

3、为了解决这一问题，一种可以直接切削且不用高温结晶，经过cad/cam加工后经过简单打磨就可直接戴牙的牙科修复材料亟待发明。这种可切削牙科修复体材料不用高温结晶，因此无需考虑结晶过程中材料收缩带来的戴牙密合性问题，加工精度高，治疗效果好。机械加工完成后，经过简单打磨即可进行戴牙，免去了高温结晶、冷却的等待时间，大大减少了患者的治疗时间。

4、然而，已公开的可切削硅酸锂玻璃陶瓷专利中，中国专利cn103648467a公开过一种可以直接切削的硅酸锂玻璃陶瓷，是以偏硅酸锂为唯一或者主要晶相，通过加入较多的氧化锆，使其在第一加工阶段进行偏硅酸锂的部分结晶化，在第二阶段进行偏硅酸锂结晶相比例的增大，使样品满足强度要求。由于其主晶相为偏硅酸锂，该方法制备的玻璃陶瓷晶体含量少、强度较低、耐磨损性能较差。中国专利cn106413626a公开过一种以二硅酸锂为主晶相的牙科修复体，可以直接进行机械加工，且机械加工后无需进一步热处理即可得到所需的牙科修补物。该方法是通过加入较高含量的氧化铝，生成锂铝硅酸盐来阻碍晶体的生长，减少主晶相二硅酸锂的含量。但是过小的晶粒尺寸会造成力学性能的下降以及透度过高，使修复体的使用寿命下降，生成的锂铝硅酸盐杂还会影响修复体的颜色和明度，影响美学效果。中国专利cn110139626a公开过一种固相烧结法制备的二硅酸锂坯件，所述二硅酸锂坯件可以直接进行机械加工，但是原始玻璃粉末晶体表面不规则，即使经过冷等静压处理，粉体相互之间仍然存在孔隙。将原始玻璃粉体压制后烧结的方法会导致坯件中孔隙较多，产生较多的缺陷，易造成裂纹在坯件中的扩展，影响修复体的机械性能。同时，孔隙和二硅酸锂晶体的折射率等光学性能差异较大，使材料的颜色和透度不均匀，影响修复体的美学效果。

5、因此，有必要开发一种可切削的二硅酸锂牙科修复体材料，集晶体含量高、透度高、强度高、可切削等优势于一体，以满足修复体对于机械性能以及美学效果的要求。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种可切削的二硅酸锂材料及其制备方法和应用，本发明提供的二硅酸锂材料不仅集晶体含量高、透度高、强度高、可切削等优势于一体，还可以应用于基牙的颜色和状态优良，无需特意遮色但对强度要求较高的部位，对于提高牙科修复材料的使用寿命以及美学修复效果具有重要的意义。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

3、本发明提供了一种可切削的二硅酸锂材料，所述可切削的二硅酸锂材料的总晶体质量含量＞75％，透光率为53％～75％。

4、优选地，所述可切削的二硅酸锂材料包括由椭球形的二硅酸锂晶粒聚集为团簇状的晶体结构。

5、优选地，所述椭球形的二硅酸锂晶粒的尺寸为50nm～500nm。

6、优选地，以重量份数计，所述可切削的二硅酸锂材料的制备原料包括：si源58～82份；li源8～27份；k源1～5份；al源1.5～11.5份；p源3～15份；ti源0.1～9份；着色剂0.6～8份；所述si源的重量份数以sio2计；所述li源的重量份数以li2o计；所述k源的重量份数以k2o计；所述al源的重量份数以al2o3计；所述p源的重量份数以p2o5计；所述ti源的重量份数以tio2计。

7、优选地，所述着色剂包括v2o5和稀土氧化物中的一种或几种。

8、本发明提供了上述技术方案所述可切削的二硅酸锂材料的制备方法，包括以下步骤：

9、将原料粉体混合，进行第一次熔融后水淬，得到玻璃渣料；

10、将所述玻璃渣料球磨混合，进行第二次熔融，得到玻璃液；

11、将所述玻璃液成型，得到玻璃坯体；

12、将所述玻璃坯体依次进行退火和热处理，得到所述可切削的二硅酸锂材料。

13、优选地，所述第一次熔融的温度为960℃～1680℃，所述第一次熔融的保温时间为120min～1080min；

14、所述第二次熔融的温度为1400℃～1680℃，所述第二次熔融的时间为30min～480min。

15、优选地，所述退火的温度为300℃～550℃，所述退火的保温时间为1h～18h。

16、优选地，所述热处理的温度为550℃～950℃，所述热处理的保温时间为6min～360min。

17、本发明提供了上述技术方案所述可切削的二硅酸锂材料或上述技术方案所述制备方法制备得到的可切削的二硅酸锂材料在制备牙科修复体材料中的应用。

18、本发明提供了一种可切削的二硅酸锂材料，本发明提供的可切削的二硅酸锂材料不仅可以直接机械加工，而且具有较高的强度。

19、相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

20、(1)本发明所述可切削的二硅酸锂材料是以二硅酸锂为唯一或主要晶相，可以直接进行cad/cam机械加工，经过打磨、抛光后可以直接戴牙，不需要考虑材料收缩带来的戴牙密合性问题以及高温结晶、冷却等工艺带来时间和设备成本的提高。

21、(2)本发明所述可切削的二硅酸锂材料在拥有高晶体含量(总晶体含量＞75％)的同时还具有高的透光率(53％～75％)，其椭球形二硅酸锂晶粒聚集为团簇状的特殊微观结构在保证了修复体材料具有较高强度(≥300mpa)的同时，还有可直接机械加工的特点。

22、(3)本发明提供的可切削的二硅酸锂材料不仅集晶体含量高、透度高、强度高、可切削等优势于一体，还可以应用于基牙的颜色和状态优良，无需特意遮色但对强度要求较高的部位，对于提高牙科修复材料的使用寿命以及美学修复效果具有重要的意义。

技术特征：

1.一种可切削的二硅酸锂材料，其特征在于，所述可切削的二硅酸锂材料的总晶体质量含量＞75％，透光率为53％～75％。

2.根据权利要求1所述的可切削的二硅酸锂材料，其特征在于，所述可切削的二硅酸锂材料包括由椭球形的二硅酸锂晶粒聚集为团簇状的晶体结构。

3.根据权利要求2所述的可切削的二硅酸锂材料，其特征在于，所述椭球形的二硅酸锂晶粒的尺寸为50nm～500nm。

4.根据权利要求1～3任一项所述的可切削的二硅酸锂材料，其特征在于，以重量份数计，所述可切削的二硅酸锂材料的制备原料包括：si源58～82份；li源8～27份；k源1～5份；al源1.5～11.5份；p源3～15份；ti源0.1～9份；着色剂0.6～8份；所述si源的重量份数以sio2计；所述li源的重量份数以li2o计；所述k源的重量份数以k2o计；所述al源的重量份数以al2o3计；所述p源的重量份数以p2o5计；所述ti源的重量份数以tio2计。

5.根据权利要求4所述的可切削的二硅酸锂材料，其特征在于，所述着色剂包括v2o5和稀土氧化物中的一种或几种。

6.权利要求1～5任一项所述可切削的二硅酸锂材料的制备方法，包括以下步骤：

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述第一次熔融的温度为960℃～1680℃，所述第一次熔融的保温时间为120min～1080min；

8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述退火的温度为300℃～550℃，所述退火的保温时间为1h～18h。

9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述热处理的温度为550℃～950℃，所述热处理的保温时间为6min～360min。

10.权利要求1～5任一项所述可切削的二硅酸锂材料或权利要求6～9任一项所述制备方法制备得到的可切削的二硅酸锂材料在制备牙科修复体材料中的应用。

技术总结本发明提供了一种可切削的二硅酸锂材料及其制备方法和应用，涉及玻璃陶瓷技术领域。本发明提供的可切削的二硅酸锂材料的总晶体含量＞75％，透光率为53％～75％。本发明提供的二硅酸锂材料不仅集晶体含量高、透度高、强度高、可切削等优势于一体，还可以应用于基牙的颜色和状态优良，无需特意遮色但对强度要求较高的部位，对于提高牙科修复材料的使用寿命以及美学修复效果具有重要的意义。技术研发人员：高晨强,虞勇,于杰,周生刚,张楠受保护的技术使用者：爱迪特（秦皇岛）科技股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/11