一种煤矸石浸出液生产氧化铁黑的方法与流程

本发明涉及一种煤矸石浸出液生产氧化铁红的方法，属于氧化铁黑生产制造。

背景技术：

1、在世界范围内，氧化铁颜料的产销量，仅次于钦白粉，是第二个量大面大的无机颜料，是第一大彩色颜料，一般所说的氧化铁颜料，主要指基本物质为氧化铁的铁红、铁黄、铁棕和铁黑2021年我国氧化铁产量中，氧化铁黑系列产量为5.11万吨，占总产量的9％。氧化铁黑，也就是四氧化三铁是一种无机物，化学式为fe3o4，为具有磁性的黑色晶体，故又称为磁性氧化铁。通常用作颜料和抛光剂，也可用于制造录音磁带和电讯器材。但传统的氧化铁黑生产工艺复杂，工序繁琐，且需要大量的化学药剂，生产成本较高，且在生产过程中会产生废水和废气，造成二次污染。

2、煤矸石是煤炭开采和洗选过程中排放的固体废弃物，由于其含碳量低，产量大，在采选过程中被丢弃堆积形成了暴露在空气中的矸石山，且随着煤炭的不断开采，矸石的堆积速度远远大于处理消耗速度，目前主要通过堆存方式进行处理，侵占土地资源，并会在雨淋和氧化作用下产生酸性废水，导致植物枯死、水体污染等，对生态环境造成严重破坏，但是，煤矸石中富含各种金属元素，如fe、al、ca、mg、na，其中大多数情况下fe的含量仅次于al含量，并且大多数以硫化铁矿物形式存在，这也为从煤矸石中提取fe元素提供了可能性。

3、目前，我们亟需找到新的煤矸石资源化利用的方法，以减少煤矸石堆积对环境造成的危害。现有的煤矸石资源化利用方式有：物理填埋、制作建材以及肥料、能量利用(发电)。然而，利用煤矸石来当填埋材料会间接污染地下环境，煤矸石的酸性浸出液会污染地下水；利用煤矸石来制作建筑材料存在产品附加值不高的缺点；利用煤矸石发电存在煤矸石热值不高，发热量不大，后续难处理等问题。

4、目前，我国氧化铁黑的常用生产工艺主要有三种，分别是加成法、沉淀氧化法和氨法。加成法是将硫酸亚铁溶液与液碱混合，反应生成fe(oh)2，再按比例加入适量铁黄下脚料进行加成反应，生成氧化铁黑。我国上规模的生产企业都是用加成法来制备氧化铁黑的。但是反应时间较长，耗能大，产品着色力浅。沉淀氧化法是将硫酸亚铁溶液与液碱混合，反应生成fe(oh)2，然后通入空气氧化，制得氧化铁黑。但该制备方法的液碱用量大，生产成本较高，故使用较少。氨法是将氨水加入净化后的硫酸亚铁溶液中，控制溶液ph值在9～10左右，制得含fe(oh)2和(nh4)2so4的胶状液；然后升温至90～95℃，同时通入空气氧化，制得氧化铁黑料浆，再经过滤、洗涤、干燥、细磨、拼混，得到氧化铁黑成品；滤液经蒸发后可制得硫酸铵。该制备方法所制得的氧化铁黑的质量能达到国家一级品标准，生产成本也有所降低，但是在生产过程中难免会造成游离氨的挥发，且具有环境污染，故在实际应用中采用较少。

技术实现思路

1、针对煤矿矿场大量煤矸石堆积、煤矸石浸出液污染问题以及传统氧化铁黑生产工艺中存在的原料投加量大、生产成本高，本发明提供一种煤矸石浸出液生产氧化铁黑的方法，该方法可以制得高附加值的铁黑颜料，减少生产过程中原料的投加，并协同处理煤矸石浸出液，提高煤矸石资源化利用的生态环境效益和产品的社会经济效益。

2、为了解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：一种煤矸石浸出液生产氧化铁黑的方法，包括以下步骤：

3、步骤一：取一份煤矸石浸出液于烧杯中，分批加入足量还原性铁粉，至铁粉不再溶解；

4、步骤二：取两份煤矸石浸出液于烧杯中，充分曝气；

5、步骤三：将步骤一中制得的溶液与步骤二制得的溶液充分混合；

6、步骤四：向混合液中加入沉淀剂氢氧化钠，充分搅拌混合反应，控制反应体系ph值为9～11，反应温度85℃～95℃，持续反应1h；

7、步骤五：停止搅拌，将沉淀物经过过滤、洗涤后获得滤饼，将滤饼置于真空干燥箱中烘干；

8、步骤六：干燥完成后，取出滤饼并粉碎，置于研钵中进行研磨，使其完全成为粉末状，得到氧化铁黑产品。

9、上述方法的步骤一中，每取用1l煤矸石浸出液需要添加还原性铁粉5～7g，并分3～5次加入。

10、上述方法的步骤二中，曝气时长为1～2h。

11、上述方法的步骤四中，沉淀剂氢氧化钠应分批加入，控制反应体系ph值为10，且控制温度为75℃～90℃。

12、上述方法的步骤五中，真空干燥箱的干燥温度控制为50℃～70℃。

13、与现有技术相比，本发明的优点在于：

14、(1)与传统的制备氧化铁黑工艺相比，本工艺原料采用煤矸石浸出液代替传统工艺的采用的硫酸亚铁，降低生产成本。工序简单易操作，容易实现产业化；

15、(2)与传统的制备氧化铁黑工艺相比，本工艺工序简单易操作，容易实现产业化；

16、(3)本工艺在制得氧化铁黑的同时，解决了煤矸石堆积自然氧化所产生酸性矿山废水对周围环境的污染问题，并且利用其富含铁离子的特点，进一步提取铁元素，获得了具有高附加值的氧化铁黑，实现了煤矸石的资源化利用，并取得不错的环境经济效益。

技术特征：

1.一种煤矸石浸出液生产氧化铁黑的方法，其特征在于包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的煤矸石浸出液生产氧化铁黑的方法，其特征在于：步骤一中，每取用1l煤矸石浸出液需要添加还原性铁粉5～7g，并分3～5次加入。

3.根据权利要求1所述的煤矸石浸出液生产氧化铁黑的方法，其特征在于：步骤二中，曝气时长为1～2h。

4.根据权利要求1所述的煤矸石浸出液生产氧化铁黑的方法，其特征在于：步骤四中，沉淀剂氢氧化钠分批加入混合液，控制反应体系ph值为10，且控制温度为75℃～90℃。

5.根据权利要求1所述的煤矸石浸出液生产氧化铁黑的方法，其特征在于：步骤五中，真空干燥箱的干燥温度控制为50℃～70℃。

技术总结本发明属于氧化铁黑制造技术领域，公开了一种煤矸石浸出液生产氧化铁黑的方法，该方法是取一份煤矸石浸出液于烧杯中，分批加入足量还原性铁粉，至铁粉不再溶解，再取两份煤矸石浸出液于烧杯中，充分曝气，将上述制得的溶液充分混合，后向混合液中加入沉淀剂氢氧化钠，充分搅拌混合反应，控制反应体系pH值为10，反应温度85℃～95℃，持续反应1h。停止搅拌，沉淀物过滤、洗涤后获得滤饼，将滤饼干燥后研磨，使其完全成为粉末状，得到氧化铁黑产品。本发明可以制得具有高附加值氧化铁黑粉体，降低生产过程中的生产成本，并协同处理煤矸石酸性浸出液，避免了其环境风险，提高了煤矸石资源化利用的生态环境效益和产品的社会经济效益。技术研发人员：虞章胤,李彦澄,张卓,褚昭涵,陈晨,刘倩,陶虹受保护的技术使用者：贵州正均生态环保科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/11