一种不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法与流程

本申请涉及陶瓷基板的制备，更具体地说，它涉及一种不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法。

背景技术：

1、氮化铝陶瓷的化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能好，具有良好的耐腐蚀性，同时具有良好的电绝缘性和介电性，由氮化铝粉末高温烧结制得的特种陶瓷材料，氮化铝陶瓷在机械、电子、化工、冶金、航空航天等领域均具有广泛的应用前景。

2、氮化铝陶瓷在烧结时，往往采用高温液相烧结，氮化铝陶瓷烧成后收缩大易变形，烧结制得的氮化铝陶瓷的形状体积等与陶瓷生胚相差较大，一般会对烧结后的氮化铝陶瓷进行再加工，尤其是大尺寸的氮化铝陶瓷基板，在烧结后易出现较大的形变，影响制得的氮化铝陶瓷基板的平整度。

技术实现思路

1、为了减少氮化铝陶瓷基板的形变，本申请提供一种不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法。

2、本申请提供的一种不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法，采用如下的技术方案：

3、一种不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法，包括以下步骤：

4、(1)将氮化铝粉料、烧结助剂、导热粉体、溶剂均匀混合后，通过湿法球磨进行研磨细化，烘干过筛后制得陶瓷粉料；

5、(2)将陶瓷粉料进行煅烧干燥、除杂，煅烧时间1-1.5h，获得陶瓷粉末，并将陶瓷粉末压制形成生胚；

6、(3)将生胚在氢气和氮气混合气体的保护下，进行无压烧结，烧结温度为1650-1750℃，烧结时间为3-4h。

7、通过采用上述技术方案，氮化铝粉料、烧结助剂和导热粉体制得浆料后，能够充分混合均匀，煅烧除杂能够去除原料中的部分有机质，减少烧结过程中杂质受热对氮化铝陶瓷的致密性的影响，烧结助剂的添加能够在烧结的过程中形成液相，从而促进氮化铝陶瓷的致密化，提高了氮化铝陶瓷的烧结密度和力学性能，而导热粉体均匀分布在陶瓷粉末中，能够增强烧结过程中，生胚内部结构之间的导热效率，使得烧结时，热量能够迅速传导，同时导热粉体能够填补氮化铝陶瓷内部结构的孔隙，从而增强了氮化铝陶瓷的致密性。

8、优选的，所述烧结助剂的添加量为氮化铝粉体的8-12wt％，导热粉体的添加量为氮化铝粉体的9.2-11.3wt％。

9、通过采用上述技术方案，控制烧结助剂的添加量，使得烧结助剂在烧结的过程中，产生适量的液相，调控液相的量，从而控制氮化铝陶瓷的致密性和气孔率，控制导热粉体的添加量，使得导热粉体能够均匀分布于生胚的各部分，促进生胚在煅烧过程中各部分的受热均匀，同时导热粉体不易发生团聚，影响氮化铝陶瓷的致密性。

10、优选的，所述烧结助剂包括质量比为1:(0.89-1.21)的氧化镁和氧化钇。

11、通过采用上述技术方案，氧化镁和氧化钇能够与氮化铝表面的氧化铝反应，去除氮化铝粉体表面的杂质，提高氮化铝粉体的纯度，同时反应产物具有较低的熔点，能够形成液相，促进氮化铝粉体的重排和致密化，从而促进了氮化铝陶瓷的致密化。

12、优选的，所述导热粉体包括质量比为1:(11.2-18.4)的碳纳米管和改性碳纤维。

13、通过采用上述技术方案，碳纳米管和碳纤维均具有良好的导热性能，添加碳纳米管和碳纤维，能够提高氮化铝陶瓷生胚内部结构之间的导热效率，使得陶瓷生胚各部分受热均匀，同时碳纳米管和碳纤维能够对氮化铝陶瓷的内部结构进行补强，填补孔隙，从而提高了氮化铝陶瓷的致密性。

14、优选的，所述改性碳纤维的制备方法包括以下步骤：将碳纤维在280-300℃下静止20-25min后取出，将硅烷偶联剂溶解于乙醇中，搅拌均匀后加入经过高温静止的碳纤维并搅拌均匀，在55-60℃水浴下，搅拌30-40min，晾干，烘干，制得改性碳纤维。

15、通过采用上述技术方案，碳纤维经过硅烷偶联剂处理后制得的改性碳纤维，使得改性碳纤维在高温下仍然能够具有良好的力学性能，同时提高了碳纤维的热稳定性，从而使得添加了改性碳纤维的氮化铝陶瓷的力学性能得到了提升，同时使得碳纤维更易被液相润湿，促进碳纤维的均匀分布，从而提高了碳纤维的导热效果。

16、优选的，所述硅烷偶联剂的添加量为碳纤维的1-1.2wt％。

17、通过采用上述技术方案，控制硅烷偶联剂的添加量，使得硅烷偶联剂对碳纤维进行处理时，硅烷偶联剂能够有效对碳纤维进行处理，提高改性碳纤维的处理效果，引入适量的活性官能团，提高改性碳纤维与液相之间的润湿性。

18、优选的，所述碳纳米管经过以下处理：将碳纳米管在氮气的保护下，1200-1250℃下烧结3-4h，将3,4-二氟苯基双环己基乙烯和烧结后的碳纳米管加入无水乙醇中，搅拌均匀后超声25-30min，65-70℃下搅拌回流11-12h后，去除溶剂，无水乙醇洗涤多次，75-80℃下真空干燥制得改性碳纳米管。

19、通过采用上述技术方案，碳纳米管具有良好的导热性，对碳纳米管进行处理之后，能够有效的提高碳纳米管的分散性，从而使得碳纳米管能够均匀的分布，提高碳纳米管的导热效果，同时使碳纳米管能够对氮化铝陶瓷进行增强，提升氮化铝陶瓷的力学性能。

20、优选的，所述烧结后的碳纳米管和3,4-二氟苯基双环己基乙烯的质量比为1:(0.9-1.1)。

21、通过采用上述技术方案，控制3,4-二氟苯基双环己基乙烯的质量，使得3,4-二氟苯基双环己基乙烯能够对碳纳米管进行功能化修饰，改善碳纳米管的分散性，使得碳纳米管均匀分散，不易发生团聚，形成导热网路，促进导热效果的提升。

22、综上所述，本申请具有以下有益效果：

23、1、由于本申请采用氮化铝粉料、烧结助剂和导热粉体制得浆料，烧结助剂能够在烧结的过程中形成液相，从而促进氮化铝陶瓷的致密化，提高了氮化铝陶瓷的烧结密度和力学性能，而导热粉体均匀分布于陶瓷粉末中，能够增强烧结过程中，生胚各部分之间的导热效率，从而使得热量能够迅速传导，增强氮化铝陶瓷的致密性。

24、2、本申请中优选采用氧化镁和氧化钇作为烧结助剂，能够有效去除氮化铝粉体表面的杂质，提高氮化铝粉体的纯度，同时反应产物的熔点较低，能够形成液相，促进氮化铝粉体的重排和致密化。

25、3、本申请中优选采用碳纳米管和改性碳纤维作为导热粉体，碳纳米管和碳纤维均具有良好的导热性能，能够提高氮化铝陶瓷生胚内部结构之间的导热效率，使得氮化铝陶瓷生胚在烧结过程中，各部分受热均匀，同时对氮化铝陶瓷内部的孔隙进行填补，增强氮化铝陶瓷力学性能的同时，提高致密化。

技术特征：

1.一种不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述烧结助剂的添加量为氮化铝粉体的8-12wt%，导热粉体的添加量为氮化铝粉体的9.2-11.3wt%。

3.根据权利要求1所述的一种不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述烧结助剂包括质量比为1:(0.89-1.21)的氧化镁和氧化钇。

4.根据权利要求1所述的一种不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述导热粉体包括质量比为1:(11.2-18.4)的碳纳米管和改性碳纤维。

5.根据权利要求4所述的一种不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述改性碳纤维的制备方法包括以下步骤：将碳纤维在280-300℃下静止20-25min后取出，将硅烷偶联剂溶解于乙醇中，搅拌均匀后加入经过高温静止的碳纤维并搅拌均匀，在55-60℃水浴下，搅拌30-40min，晾干，烘干，制得改性碳纤维。

6.根据权利要求5所述的一种不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂的添加量为碳纤维的1-1.2wt%。

7.根据权利要求4所述的一种不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述碳纳米管经过以下处理：将碳纳米管在氮气的保护下，1200-1250℃下烧结3-4h，将3,4-二氟苯基双环己基乙烯和烧结后的碳纳米管加入无水乙醇中，搅拌均匀后超声25-30min，65-70℃下搅拌回流11-12h后，去除溶剂，无水乙醇洗涤多次，75-80℃下真空干燥制得改性碳纳米管。

8.根据权利要求7所述的一种不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述烧结后的碳纳米管和3,4-二氟苯基双环己基乙烯的质量比为1:(0.9-1.1)。

技术总结本申请陶瓷基板的制备技术领域，具体公开了一种不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法。一种不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法；包括以下步骤：（1）将氮化铝粉料、烧结助剂、导热粉体、溶剂均匀混合后，通过湿法球磨进行研磨细化，烘干过筛后制得陶瓷粉料；（2）将陶瓷粉料进行煅烧干燥、除杂，煅烧时间1‑1.5h，获得陶瓷粉末，并将陶瓷粉末压制形成生胚；（3）将生胚在氢气和氮气混合气体的保护下，进行无压烧结，烧结温度为1650‑1750℃，烧结时间为3‑4h。另外，本申请的制备方法具有减少氮化铝陶瓷基板的形变的优点。技术研发人员：林伟毅,刘卫平,陈智受保护的技术使用者：福建臻璟新材料科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/11