一种轻质耐高温防隔热一体化复合材料及制备方法

本发明属于陶瓷复合材料，具体涉及一种轻质耐高温防隔热一体化复合材料及制备方法。

背景技术：

1、航天飞机或返回式卫星等高速飞行器，在大气中高速长时间飞行，其大面积的温度超过600℃，部分达到1400℃。为防止高温对内部设备的损害，必须采用高效防隔热材料制造。陶瓷隔热瓦在美国航天飞机中发挥了重要作用，发展成熟，但其具固有的脆性(韧性一般为1-5mpa·m1/2)、低强度(弯曲强度一般小于5mpa)、热导率偏高(一般大于0.06w/m·k)以及单件面积小(一般为200×200mm)等问题，不能很好适应高速飞行器大面积隔热的高可靠和高效率的需求。

2、目前已有相关的研究，例如中国专利申请号202011290333.4提出了一种耐高温防隔热三明治结构陶瓷基复合材料，该复合材料具有较好的韧性、较高的强度和整体成型性能好的显著优点，可以短时应用于1500℃的高温防热，但在1500℃的1小时的单面辐射加热测试中，材料失效，主要体现在缝合线氧化断裂导致材料整体结构破坏。

3、中国专利申请号202210736953.9提出了一种耐1500℃防隔热一体化复合结构陶瓷及制备方法，该复合材料利用多孔陶瓷结构的耐高温改性铝纤维增强的al2o3气凝胶复合材料为芯层以获取更好的隔热性能，但是，该技术工艺较复杂，在气凝胶复合材料人工缝合纤维布，存在缝合不紧、缝合线断裂等工艺风险，缝合效率低导致制备周期长，生产效率低，同时在复合过程中气凝胶复合材料的制备与三明治结构陶瓷复合材料的制备所涉及的模具尺寸不一，制备一套产品需要两套不同尺寸的模具，导致生产成本高的缺点。

4、因此，加强对轻质耐高温防隔热一体化复合材料的研究很有必要。

技术实现思路

1、针对现有技术中防隔热复合材料制备时间长与生产成本高等不足，本发明提供了一种轻质耐高温防隔热一体化复合材料及制备方法，具体是一种轻质耐高温防隔热一体化陶瓷复合材料及制备方法。针对以前的工艺，本发明采用了预制件进行整体制备，以前是先单独做气凝胶复合材料芯层，再缝合纤维布，再实施的致密化，以前的工艺需要两套模具，本发明的工艺只要一套模具，成本降低，周期变短，制备周期由现有技术的8-12次缩短至本发明方法的3-5次，有效的缩短了制备周期。

2、本发明的技术方案如下：

3、一种轻质耐高温防隔热一体化复合材料：

4、首先，设计陶瓷复合材料预制体，所述的陶瓷复合材料预制体为三明治结构，包括芯层、上表面层和下表面层；所述的芯层、上表面层和下表面层之间通过纤维束穿刺线连接；所述的芯层为氧化铝纤维棉毡，所述的上表面层和下表面层均为碳纤维布；所述的上表面层的厚度大于所述的下表面层的厚度；

5、其次，进行气凝胶复合材料制备，芯层材料采用超临界干燥的方法制备，具体的制备方法参照中国专利申请号200510031952.0、中国专利申请号200710034510.0、中国专利申请号201110110844.8、中国专利申请号201110110947.4、中国专利申请号201110110946.x、中国专利申请号201010300112.0或中国专利申请号201010148105.3的公开方法进行；

6、最后，进行上表面层和下表面层复合，得到一种轻质耐高温防隔热一体化陶瓷复合材料。

7、本发明的目的通过以下技术方案实现：

8、一种轻质耐高温防隔热一体化复合材料的制备方法，包括以下步骤：

9、s1：设计芯层、上表面层和下表面层厚度与材料体系，制备厚度可控与体系可调的陶瓷复合材料预制体；

10、所述的陶瓷复合材料预制体为三明治结构，包括芯层、上表面层和下表面层；所述的芯层、上表面层和下表面层之间通过纤维束穿刺线连接；所述的芯层为氧化铝纤维棉毡，所述的上表面层和下表面层均为碳纤维布；所述的上表面层的厚度大于所述的下表面层的厚度；

11、s2：气凝胶复合材料制备，采用超临界干燥的方法制备上述陶瓷复合材料预制体；

12、s3：将s2制备的陶瓷复合材料预制体用模具夹紧，浸渍于聚碳硅烷溶液中，然后固化，反复浸渍和固化3-5次；

13、s4：在真空条件下，对经s3处理后的陶瓷复合材料预制体进行裂解烧成，冷却至室温，得到防隔热一体化陶瓷复合材料。

14、本发明中：

15、进一步的，s1所述的芯层的厚度为20-300mm；所述的上表面层的厚度为1.0-3.0mm；所述的下表面层的厚度为0.3-1.0mm。

16、进一步的，s2所述的采用超临界干燥的方法，具体的制备方法参照中国专利申请号200510031952.0、中国专利申请号200710034510.0、中国专利申请号201110110844.8、中国专利申请号201110110947.4、中国专利申请号201110110946.x、中国专利申请号201010300112.0或中国专利申请号201010148105.3的公开方法进行。

17、进一步的，s3中，所述的浸渍为常压浸渍，预定固化温度为100-300℃，固化时间为30-120min。

18、进一步的，s4中，所述的裂解烧成的温度为900-1200℃，时间为30-120min。

19、本发明还涉及上述一种轻质耐高温防隔热一体化复合材料的制备方法得到的一种轻质耐高温防隔热一体化复合材料及制备方法，具体是一种轻质耐高温防隔热一体化陶瓷复合材料，具有如下技术指标：该陶瓷复合材料厚度20-25mm，密度0.60g/cm3；室温断裂压缩应变3600-4000με，面板拉伸强度100-200mpa，面板弯曲强度150-300mpa；典型弹道加热环境耐热温度在1500℃以上。

20、与现有技术相比，本发明具有以下优点：

21、1、本发明所述的一种轻质耐高温防隔热一体化复合材料，采用三明治结构，利用多孔陶瓷结构的氧化铝气凝胶复合材料为芯层以获取更好的隔热性能，采用碳纤维陶瓷基复合材料为热面(上表面层)与冷面(下表面层)，上表面层的厚度大于所述下表面层的厚度，因为厚度会影响材料的防隔热性能，设计上表面层厚度大以承担防热任务、抵御持续的高温环境，芯层与热面层的组合具有很好的耐热和隔热效果，热量和温度到达冷面层时已经被显著降低，能提升整体防隔热性能，同时下表面层能在产品应用时与舱体进行粘结，综合而言，所述结构使本发明的轻质耐高温防隔热一体化陶瓷复合材料的长时间耐高温性能得到显著提高，可以显著提高陶瓷复合材料的防隔热效果，改善飞行器的安全性能。

22、2、本发明所述的一种轻质耐高温防隔热一体化复合材料，提供了厚度可控与体系可调的陶瓷复合材料预制体，有效的提高各层之间的结合强度，可以采用机器缝合取代人工缝合，有效的提高了缝合效率，避免缝合效率低导致制备周期长，生产效率低的缺点。

23、3、本发明所述的一种轻质耐高温防隔热一体化复合材料的制备方法，轻质低成本防隔热一体化陶瓷复合材料在复合过程中仅需要一套模具进行厚度与形状的控制，降低了生产成本。有效的缩短了制备周期，提高了制备效率，操作简单，在工业领域成为大规模生产制备陶瓷基复合材料的前景广阔。