一种用于电池级氢氧化锂制备工艺中的除杂方法与流程

本发明涉及氢氧化锂制备，特别涉及一种用于电池级氢氧化锂制备工艺中的除杂方法。

背景技术：

1、随着新能源汽车爆发式增长，氢氧化锂成为锂电池正极材料锂源的发展主流。目前制备氢氧化锂的方法主要有石灰石焙烧法、加压浸取法、离子膜电解法、电渗析法以及碳酸锂苛化法等。相比较而言，碳酸锂苛化法制备氢氧化锂收率高、工艺流程短。

2、碳酸锂苛化法是将石灰乳与碳酸锂以一定比例混合，加热强力搅拌后得到氢氧化锂溶液，再将母液减压浓缩、结晶、干燥后制得电池级氢氧化锂。

3、但是在整个氢氧化锂的生产过程中，会产生或者引入众多细小颗粒，例如粒径过小的氢氧化锂晶粒、杂质晶粒，以及原料或者设备磨损引入的磁性物质等。由于这些细小颗粒比表面积较大，表面活性位点多，因而容易吸附大量的杂质离子、水分子等，导致氢氧化锂产品的品质达不到电池级氢氧化锂的要求。

技术实现思路

1、基于此，本发明的目的是提供一种用于电池级氢氧化锂制备工艺中的除杂方法，通过控制氢氧化锂生产过程中产生或者引入的细小颗粒的含量，提高制备出的氢氧化锂的纯度，满足电池级氢氧化锂的要求。

2、本发明提供了一种用于电池级氢氧化锂制备工艺中的除杂方法，包括以下步骤：

3、步骤一、制备氢氧化锂初液；

4、步骤二、对步骤一中的氢氧化锂初液进行蒸发浓缩，获得饱和氢氧化锂热浓缩液，其中，蒸发浓缩比为6:1～9:1；

5、步骤三、一次控制结晶：将步骤二中的饱和氢氧化锂热浓缩液逐渐降温，获得第一悬浊液；

6、步骤四、一次离心分离：对步骤三中的第一悬浊液进行离心处理，获得氢氧化锂粗品湿料；

7、步骤五、重溶过滤：将热的纯水与步骤四中的氢氧化锂粗品湿料进行混合，经精密过滤后获得近饱和氢氧化锂热浓缩液；

8、步骤六、二次控制结晶：将步骤五中的近饱和氢氧化锂热浓缩液逐渐冷却，获得第二悬浊液；

9、步骤七、二次离心分离：对步骤六中的第二悬浊液进行离心处理，获得氢氧化锂精品湿料；

10、步骤八、烘干打散：对步骤七中的氢氧化锂精品湿料依次进行烘干和粉碎处理，获得干燥的氢氧化锂颗粒；

11、步骤九、筛分除磁：先对步骤八中干燥的氢氧化锂颗粒进行筛分，获得电池级氢氧化锂颗粒，之后去除其中的磁性物质。

12、在一种可能的设计中，对步骤一中的氢氧化锂初液进行蒸发浓缩包括如下步骤：

13、将步骤一中的氢氧化锂初液放入mvr蒸发器中，并将mvr蒸发器的温度提升至90～92℃；

14、将mvr蒸发器内进行抽真空后开启压缩机进行蒸发。

15、在一种可能的设计中，步骤三中的冷却时间设置为4～4.5h。

16、在一种可能的设计中，步骤四中使用离心机对所述第一悬浊液进行离心处理，其中离心转速为1200～1250r/min。

17、在一种可能的设计中，步骤六中的冷却速率为8～10℃/h。

18、在一种可能的设计中，使用奥斯陆冷却式结晶器对所述近饱和氢氧化锂热浓缩液进行冷却，其中，加料速率为3～4m3/h。

19、在一种可能的设计中，步骤七中使用离心机对所述第二悬浊液进行离心处理，其中离心转速为1700～1750r/min。

20、在一种可能的设计中，步骤八中使用盘式干燥机对所述氢氧化锂精品湿料进行烘干，进料频率为8～10hz。

21、在一种可能的设计中，步骤九中使用振动筛进行筛分处理。

22、在一种可能的设计中，在步骤九之后，还包括：

23、步骤十、收集筛分出的不满足电池级氢氧化锂要求的细小氢氧化锂颗粒，并对其进行步骤五到步骤九的操作；

24、重复步骤十，直至无细小氢氧化锂颗粒产生。

25、本发明具有以下有益效果：先通过一次控制结晶，利用杂质结晶和氢氧化锂结晶规律的差异，析出氢氧化锂晶体并减少杂质晶体的析出，结晶后获得含有大量颗粒尺寸不均匀的氢氧化锂晶体的氢氧化锂悬浊液，之后离心分离出氢氧化锂晶体并进行重溶过滤，获得近饱和的氢氧化锂热浓缩液，之后通过二次控制结晶，获得颗粒较大且粒度分布均匀的氢氧化锂晶体，之后离心分离出氢氧化锂晶体，最后进行脱水打散并进行筛分除磁，如此可以获得颗粒较大且粒度分布均匀的不包含磁性异物的电池级氢氧化锂颗粒，由此提高了制备出的电池级氢氧化锂颗粒的纯度。

技术特征：

1.一种用于电池级氢氧化锂制备工艺中的除杂方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的用于电池级氢氧化锂制备工艺中的除杂方法，其特征在于，对步骤一中的氢氧化锂初液进行蒸发浓缩包括如下步骤：

3.根据权利要求2所述的用于电池级氢氧化锂制备工艺中的除杂方法，其特征在于，步骤三中的冷却时间设置为4～4.5h。

4.根据权利要求1所述的用于电池级氢氧化锂制备工艺中的除杂方法，其特征在于，步骤四中使用离心机对所述第一悬浊液进行离心处理，其中，离心转速为1200～1250r/min。

5.根据权利要求1所述的用于电池级氢氧化锂制备工艺中的除杂方法，其特征在于，步骤六中的冷却速率为8～10℃/h。

6.根据权利要求5所述的用于电池级氢氧化锂制备工艺中的除杂方法，其特征在于，使用奥斯陆冷却式结晶器对所述近饱和氢氧化锂热浓缩液进行冷却，其中，加料速率为3～4m3/h。

7.根据权利要求1所述的用于电池级氢氧化锂制备工艺中的除杂方法，其特征在于，步骤七中使用离心机对所述第二悬浊液进行离心处理，其中，离心转速为1700～1750r/min。

8.根据权利要求1所述的用于电池级氢氧化锂制备工艺中的除杂方法，其特征在于，步骤八中使用盘式干燥机对所述氢氧化锂精品湿料进行烘干，其中，进料频率为8～10hz。

9.根据权利要求1所述的用于电池级氢氧化锂制备工艺中的除杂方法，其特征在于，步骤九中使用振动筛进行筛分处理。

10.根据权利要求1所述的用于电池级氢氧化锂制备工艺中的除杂方法，其特征在于，在步骤九之后，还包括：

技术总结本发明提供了一种用于电池级氢氧化锂制备工艺中的除杂方法，包括以下步骤：制备氢氧化锂初液；对氢氧化锂初液进行蒸发浓缩，获得饱和氢氧化锂热浓缩液；将饱和氢氧化锂热浓缩液逐渐降温，获得第一悬浊液；对第一悬浊液进行离心处理，获得氢氧化锂粗品湿料；将热纯水与氢氧化锂粗品湿料进行混合，经精密过滤后获得近饱和氢氧化锂热浓缩液；将近饱和氢氧化锂热浓缩液逐渐冷却，获得第二悬浊液；对第二悬浊液进行离心处理，获得氢氧化锂精品湿料；对氢氧化锂精品湿料进行烘干粉碎处理，获得干燥的氢氧化锂颗粒；对干燥的氢氧化锂颗粒进行筛分，获得电池级氢氧化锂颗粒，之后去除其中的磁性物质。本发明可以提高制备的电池级氢氧化锂颗粒的纯度。技术研发人员：贾贵斌,胡启阳,宋小鹏,黄浩,何冬梅受保护的技术使用者：江西云威新材料股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/13