一种锂电池负极回收的石墨粉料改性的方法与流程

本发明涉及锂电池能源回收再利用，尤其涉及一种锂电池负极回收的石墨粉料改性的方法。

背景技术：

1、新能源电池目前技术最成熟应用最广泛的属锂电池。其优越的化学性能被更多的开发商和使用者所接受，包括无记忆性，高容量，稳定性好，其产品被应用于新能源汽车，各种智能电子产品。市场上运用的锂电池负极采用石墨占比约占80％，石墨化产品不仅价格昂贵，用电量大，对环境也有一定的负面影响。常规石墨回收工艺污染大，价格高，工艺有待优化，如何更好的循环再利用石墨资源迫在眉睫。

2、常规回收石墨是通过极片粉碎，超声，酸浸，筛分，高温烘烤的过程得到的，普遍具有表面缺陷大，比表大，副反应多，容量低，压实低，高温循环容易跳水和高温存储能力较差的问题。

3、目前如何在回收石墨表面进行修饰改良，降低比表，增强动力学性能是回收石墨料的当务之急。为此，本发明提出一种锂电池负极回收的石墨粉料改性的方法。

技术实现思路

1、为解决背景技术中存在的技术问题，本发明提出一种锂电池负极回收的石墨粉料改性的方法。

2、本发明提出的一种锂电池负极回收的石墨粉料改性的方法，包括以下步骤：

3、s1、将回收的石墨粉末用氢碘酸和还原剂浸出，浸出过程采用超声处理，得到浸出液和浸出渣；

4、s2、将浸出渣在氮气保护下进行高温提纯，形成提纯后的石墨粉末；

5、s3、将提纯后石墨粉末放入二乙烯三胺、脂肪酸和氨水的混合液中，进行搅拌、洗涤并干燥；

6、s4、将干燥好的石墨与沥青混合，球磨混合包覆，然后在惰性气体保护下进行碳化处理，得到改性的回收石墨负极材料。

7、优选地，s1中回收的石墨负极为人造石墨粉料，粒度为10-20μm，比表小于2m2/g，石墨粉料是从未嵌过锂的石墨负极片上通过加工得到的，极片来源包括电芯生产过程中涂布、辊压时报废的极片。

8、优选地，s1中还原剂为亚硫酸钠或亚硫酸钾；亚硫酸钠或亚硫酸钾的浓度为30～90g/l,氢碘酸的浓度为3～9mol/l,浸出温度为50～85℃，固液比2:11～2:33，浸出时间3～14h,超声工作时间3～7h。

9、优选地，s2中提纯温度在1300-1500℃。

10、优选地，s3中二乙烯三胺、脂肪酸和氨水的质量比为6：2：1-2：6：1，即2-6:2-6:1，占比中，二乙烯三胺为2-6，脂肪酸为2-6，氨水为1。

11、优选地，s4中石墨与沥青的比例为0.03：1-0.06：1，碳化处理温度1200-1400℃，处理时间3-6h。

12、本发明中，所提出的锂电池负极回收的石墨粉料改性的方法，具有如下有益的技术效果：

13、采用本方法回收石墨负极粉料，经过浸泡在二乙烯三胺、脂肪酸、氨水的混合液中处理，在石墨与沥青混合时，起到使水的表面张力大幅度的降低，降低沥青与水界面的自由能，使其构成均匀而稳定的乳浊液的作用，使得石墨更好地与沥青结合,，再经过软碳包覆将石墨表面缺陷改性修饰，降低石墨材料的比表，从而提升容量、改善循环动力学性能。

14、本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

技术特征：

1.一种锂电池负极回收的石墨粉料改性的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的锂电池负极回收的石墨粉料改性的方法，其特征在于，s1中回收的石墨负极为人造石墨粉料，粒度为10-20μm，比表小于2m2/g。

3.根据权利要求1所述的锂电池负极回收的石墨粉料改性的方法，其特征在于，s1中还原剂为亚硫酸钠或亚硫酸钾；亚硫酸钠或亚硫酸钾的浓度为30～90g/l,氢碘酸的浓度为3～9mol/l,浸出温度为50～85℃，固液比2:11～2:33，浸出时间3～14h,超声工作时间3～7h。

4.根据权利要求1所述的锂电池负极回收的石墨粉料改性的方法，其特征在于，s2中提纯温度在1300-1500℃。

5.根据权利要求1所述的锂电池负极回收的石墨粉料改性的方法，其特征在于，s3中二乙烯三胺、脂肪酸和氨水的质量比为6：2：1-2：6：1。

6.根据权利要求1所述的锂电池负极回收的石墨粉料改性的方法，其特征在于，s4中石墨与沥青的比例为0.03：1-0.06：1，碳化处理温度1200-1400℃，处理时间3-6h。

技术总结本发明公开了一种锂电池负极回收的石墨粉料改性的方法，涉及锂电池能源回收再利用技术领域，采用本方法回收石墨负极粉料，经过浸泡在二乙烯三胺、脂肪酸、氨水的混合液中处理，在石墨与沥青混合时，起到使水的表面张力大幅度的降低，降低沥青与水界面的自由能，使其构成均匀而稳定的乳浊液的作用，使得石墨更好地与沥青结合，再经过软碳包覆将石墨表面缺陷改性修饰，降低石墨材料的比表，从而提升容量、改善循环动力学性能。技术研发人员：唐国栋,王叶,史鑫磊,杨卓群,钱振扬,唐爱菊,王辉受保护的技术使用者：合肥国轩高科动力能源有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/13