一种有机磷酸废液中磷酸的回收方法

本发明涉及化工分离，具体涉及一种有机磷酸废液中磷酸的回收方法。

背景技术：

1、由于磷酸在脱除油品(尤其是煤基转化的)油品中或酚类化合物中的碱性氮化物方面具有较强的针对性和很好的脱除效果，因而被广泛使用。但同时会产生大量的有机磷酸废液，此废液组成复杂，其主要组成为：酚类化合物、水、磷酸和有机磷酸盐，其中酚类化合物含量约为10-15％、水分含量约为10-20％、磷酸根含量约为60-70％。为避免环境污染，有机磷酸废液需进行回收处理。

2、专利cn 101254966 b公开了一种磷酸废液的回收方法，该专利仅针对低浓度磷酸废液进行磷酸的回收，无法实现高浓度甚至不同浓度磷酸废液中磷酸的回收。

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，提供一种有机磷酸废液中磷酸的回收方法。首先通过萃取的方式回收废液中的酚类化合物，然后使用离子交换树脂与萃取相结合回收废液中的磷酸，本发明可处理不同磷酸浓度的有机磷酸废液。

2、为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种有机磷酸废液中磷酸的回收方法，包括以下步骤：

3、(1)将有机磷酸废液与水按照质量比(5～1)∶(1～5)混合；

4、(2)将混合后溶液与第一萃取剂加入第一萃取塔中，在室温～35℃、常压下进行逆流萃取，得到萃取相和萃余相，将萃取相加入第一精馏塔中精馏回收第一萃取剂和酚类化合物，第一萃取剂可循环利用；

5、(3)将萃余相和第二萃取剂加入到装有离子交换树脂的第二萃取塔中，在室温～50℃、常压下进行逆流萃取，得到萃取液，将萃取液加入第二精馏塔中精馏分别回收水、第二萃取剂和磷酸，水和第二萃取剂可循环利用；

6、(4)然后用有机溶剂冲洗离子交换树脂上吸附的有机物，产生的冲洗液加入到第三精馏塔中精馏回收有机溶剂和吸附的有机物，有机溶剂可循环利用。

7、进一步地；步骤(2)中所述萃取剂选自石脑油60-90℃馏分、苯、甲苯、正己烷、环己烷、乙酸丁酯、碳酸二甲酯、异丙基醚中的一种。

8、进一步地；步骤(2)中所述混合后溶液与第一萃取剂质量比为1∶(4～10)，所述第一精馏塔塔底温度为95～135℃，塔顶温度为60～92℃，压力为常压。

9、进一步地；步骤(3)中所述第二萃取剂选自甲基异丁基甲酮、正丁醇、正戊醇中的一种。

10、进一步地；步骤(3)中所述萃余相和第二萃取剂质量比为1∶(5～20)，所述第二精馏塔塔底温度为100～125℃，塔顶温度为85～90℃，压力为40kpa。

11、进一步地；步骤(4)中所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙醚、苯、甲苯中一种。

12、进一步地；步骤(4)中所述第三精馏塔塔底温度为95～100℃，塔顶温度为75～80℃，压力为常压。

13、进一步地；还包括步骤(5)：最后向第二萃取塔中加入活化剂，活化离子交换树脂，活化后离子交换树脂循环利用。

14、进一步地；步骤(5)中所述活化剂选自盐酸或氢氧化钠。

15、本发明的有益效果：本发明通过萃取的方式回收废液中的酚类化合物，然后使用离子交换树脂与萃取相结合回收废液中的磷酸，本发明可处理不同磷酸浓度的有机磷酸废液，可处理的磷酸根浓度范围为0.5％-70％，其中酚类化合物回收率大于94％，磷酸根回收率大于96％。

技术特征：

1.一种有机磷酸废液中磷酸的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的有机磷酸废液中磷酸的回收方法，其特征在于：步骤(2)中所述萃取剂选自石脑油60-90℃馏分、苯、甲苯、正己烷、环己烷、乙酸丁酯、碳酸二甲酯、异丙基醚中的一种。

3.根据权利要求1所述的有机磷酸废液中磷酸的回收方法，其特征在于：步骤(2)中所述混合后溶液与第一萃取剂质量比为1∶(4～10)，所述第一精馏塔塔底温度为95～135℃，塔顶温度为60～92℃，压力为常压。

4.根据权利要求1所述的有机磷酸废液中磷酸的回收方法，其特征在于：步骤(3)中所述第二萃取剂选自甲基异丁基甲酮、正丁醇、正戊醇中的一种。

5.根据权利要求1所述的有机磷酸废液中磷酸的回收方法，其特征在于：步骤(3)中所述萃余相和第二萃取剂质量比为1∶(5～20)，所述第二精馏塔塔底温度为100～125℃，塔顶温度为85～90℃，压力为40kpa。

6.根据权利要求1所述的有机磷酸废液中磷酸的回收方法，其特征在于：步骤(4)中所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙醚、苯、甲苯中一种。

7.根据权利要求1所述的有机磷酸废液中磷酸的回收方法，其特征在于：步骤(4)中所述第三精馏塔塔底温度为95～100℃，塔顶温度为75～80℃，压力为常压。

8.根据权利要求1所述的有机磷酸废液中磷酸的回收方法，其特征在于，还包括步骤(5)：最后向第二萃取塔中加入活化剂，活化离子交换树脂，活化后离子交换树脂循环利用。

9.根据权利要求8所述的有机磷酸废液中磷酸的回收方法，其特征在于：步骤(5)中所述活化剂选自盐酸或氢氧化钠。

技术总结本发明涉及化工分离技术领域，公开了一种有机磷酸废液中磷酸的回收方法，将有机磷酸废液与水混合；将混合后溶液与第一萃取剂进行逆流萃取，得到萃取相和萃余相，将萃取相精馏回收第一萃取剂和酚类化合物；将萃余相和第二萃取剂加入到装有离子交换树脂的第二萃取塔中，进行逆流萃取，得到萃取液，将萃取液精馏回收第二萃取剂和磷酸；吸附在离子交换树脂上的有机物用有机溶剂冲洗，产生的冲洗液精馏回收有机溶剂和吸附的有机物。本发明通过萃取的方式回收废液中的酚类化合物，然后使用离子交换树脂与萃取相结合回收废液中的磷酸，本发明可处理不同磷酸浓度的有机磷酸废液。技术研发人员：赵宁受保护的技术使用者：青岛职业技术学院技术研发日：技术公布日：2024/6/18