抗高温强化凝胶钻井堵漏剂及其制备方法与流程

本发明涉及钻井液堵漏，尤其涉及一种抗高温强化凝胶钻井堵漏剂及其制备方法。

背景技术：

1、井漏是指在钻井、固井、测试或修井等井下作业中各种工作液(包括钻井液、水泥浆、完井液以及其它流体等)在压差作用下大量不受控地流入地层现象，它是制约我国油气安全、高效开发的重要技术瓶颈。井漏主要包括渗透性漏失、裂缝性漏失、溶洞性漏失。目前常用的堵漏技术主要有桥接堵漏技术、复合堵漏技术、高失水堵漏技术、水泥浆堵漏技术、凝胶堵漏技术等。

2、常规的桥接堵漏材料普遍存在的问题是堵漏过程中桥接堵漏材料的自身可变形性较差，或不具备可变形性，如果堵漏材料稍大于漏层孔隙裂缝尺寸或者与漏层孔隙裂缝的形状不匹配，就不易进入到漏层中，而是在漏层表面形成堆积无法深入漏层，无法形成有效封堵层；常用的水泥浆堵漏因为在大通道中滞留困难而无法发挥固化封堵作用，或被地下水稀释而无法固化，导致堵漏成功率低。

3、凝胶堵漏剂具有以下主要优点：1)用于堵漏的凝胶具有良好的可变形性，不受漏失通道尺寸的限制，可以通过挤压变形进入漏失通道，达到封堵的目的，同时由于能形成良好的致密封堵层，也阻止了外界压力的传播而诱导裂缝扩展的发生；2)凝胶在漏失通道滞留能力较强，交联聚合物凝胶堵漏剂内部由多个空间网架结构组成，当其进入漏失通道后，会在地层表面吸附，产生较高的粘滞阻力，因此停滞能力强。

4、但是，聚合物凝胶堵漏材料目前主要存在抗高温性能普遍较差，高温条件下稳定性差，导致裂缝封堵无效或堵后复漏风险高的问题；同时聚合物凝胶堵漏材料承压能力较低，易复漏；成胶时间及注入时间难以准确控制，现场施工难度大。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种抗高温强化凝胶钻井堵漏剂及其制备方法，以解决现有的聚合物凝胶堵漏材料存在的抗温性能差、成胶时间不易控制及成胶强度低的问题。

2、为了解决上述技术问题，本发明提供的技术方案在于：

3、第一方面，本发明提供的了一种抗高温强化凝胶钻井堵漏剂，所述堵漏剂的原料包括：去离子水100重量份、抗高温聚合物3-5重量份、交联剂0.02-0.05重量份、增强剂0.1-0.7重量份、增韧剂0.8-1.5重量份和高温保护剂0-0.2重量份；

4、其中，抗高温聚合物的制备原料包括：n,n-二甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和对苯乙烯磺酸钠；

5、所述n,n-二甲基丙烯酰胺、所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和所述对苯乙烯磺酸钠的摩尔比为(5.0-8.0):(0.6-1.5):1.0。

6、在可选的实施方式中，

7、所述交联剂为六亚甲基四胺、对苯二酚、聚乙烯亚胺、三烯丙基异氰脲酸酯中的一种或两种。

8、在可选的实施方式中，

9、所述凝胶增强剂为纳米二氧化硅、纳米纤维素、超细碳酸钙中的一种或两种。

10、在可选的实施方式中，

11、所述纳米二氧化硅为亲水型气相纳米二氧化硅，粒径为7-40nm；

12、所述纳米纤维素粒径为30-60nm；

13、所述超细碳酸钙粒径为50-90nm。

14、在可选的实施方式中，

15、所述增韧剂为聚丙烯纤维、玄武岩纤维、聚酯纤维中的一种或多种。

16、在可选的实施方式中，

17、所述聚丙烯纤维长度为10-20mm；

18、所述玄武岩纤维长度为25-40mm；

19、所述聚酯纤维长度为30-50mm。

20、在可选的实施方式中，

21、所述高温保护剂为硫代硫酸钠、亚硫酸钠中的一种。

22、第二方面本发明提供了一种所述的抗高温强化凝胶钻井堵漏剂的制备方法，包括以下步骤：

23、步骤1：用60重量份去离子水与3-5重量份高温聚合物配制抗高温聚合物凝胶基液；

24、步骤2：用20重量份去离子水与0.1-0.7重量份增强剂、0.8-1.5重量份增韧剂和0-0.2重量份高温保护剂混合得到改性溶液；

25、步骤3：用20重量份去离子水与0.02-0.05重量份交联剂配制交联剂溶液；

26、步骤4：将所述步骤1得到的抗高温聚合物凝胶基液、所述步骤2得到的改性溶液与所述步骤3得到的交联剂溶液混合均匀，置于一定温度条件下，经过4-6h的交联，得到抗高温强化凝胶钻井堵漏剂。

27、在可选的实施方式中，

28、步骤1中，制备抗高温聚合物包括以下步骤：

29、步骤a：称取n,n-二甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和对苯乙烯磺酸钠，分别使用去离子水配成溶液，其中，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸单体溶液使用质量浓度为15％naoh溶液调节ph值至7-10；

30、步骤b：将n,n-二甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和对苯乙烯磺酸钠这三种单体依次加入到三口烧瓶中，继续加入去离子水直至3种单体的总质量浓度为0.2g-0.3g/ml；

31、步骤c：通氮除氧30min后加入引发剂，在恒温水浴35-75℃及氮气存在的条件下反应3-5h，得到乳白色聚合物，其中，引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二异丁基脒盐酸盐中的一种，引发剂为三种单体的总质量的0.09％-0.11％；

32、步骤d：用无水乙醇反复洗涤沉淀得到的聚合物，在温度为50-80℃，真空度为-0.08mpa条件下真空干燥，干燥后粉碎过20-30目标准筛，即制得抗高温聚合物。

33、在可选的实施方式中，

34、步骤1中，配制抗高温聚合物水溶液的机械搅拌速度为1000-5000r/min，搅拌后充分水化30-60min；

35、步骤a中，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸单体溶液使用质量浓度为15％naoh溶液调节ph值至7-8。

36、综合上述技术方案，本发明所能实现的技术效果在于：

37、1.为提高凝胶堵漏剂的抗温性能、凝胶强度以及封堵能力，从分子结构设计入手，(1)通过选用碳链为主链以及在分子主链中加入可增加分子链刚性的环状结构，来提高聚合物主链的热稳定性；(2)引入大侧基或刚性基团，引入大侧基或刚性基团，可使聚合物具有较高的热稳定性；(3)引入纳米材料，纳米材料表面活性高，比表面积大，合适粒径的纳米材料可显著提高凝胶体系耐温性能及其它综合性能；(4)合适的硅酸盐等无机材料能够提高凝胶的交联密度，使凝胶空间网络结构更加稳固，增强体系的耐温性能，提高凝胶堵漏剂的封堵承压能力。

38、2.抗高温聚合物通过水溶液聚合法制备得到，作为凝胶堵漏剂的成胶剂。其中，抗高温聚合物以n,n-二甲基丙烯酰胺和功能单体为主要原料制得，功能单体为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(amps)和对苯乙烯磺酸钠，amps上庞大的侧基和对苯乙烯磺酸钠上的刚性基团能够增强聚合物分子内作用力，起到稳定作用，阻止大分子主链断裂，使共聚物有良好的抗温能力；amps上大侧基和对苯乙烯磺酸钠上的刚性基团，在高温下能够保护酰胺基团，阻止酰胺基团在高温下水解，提高聚合物在高温高压下的稳定性，使聚合物提供更多与交联剂交联的位点，提高交联密度。其中，制备得到的抗高温凝胶堵漏剂在140℃高温热滚16h后粘度保留率≥95％。

39、3.凝胶增强剂的目的是提高凝胶强度；高温保护剂的目的是，增韧剂可作为凝胶骨架填充在凝胶内部，能够提高凝胶的抗冲击性能；高温保护剂的目的是提高凝胶的高温稳定性以及耐温能力。

40、4.本发明提供的抗高温强化凝胶钻井堵漏剂在漏失通道内的交联时间可控，可根据具体的施工时间控制在4-6h，交联后在漏失通道中能形成一个整体，从而提高封堵效果和承压能力，减少重复漏失。

41、5.本发明提供的抗高温强化凝胶钻井堵漏剂成胶时间可通过交联剂进行调控，能对裂缝发育地层、破碎性地层等复杂漏层进行有效的堵漏，同时具有良好的抗温能力；而且，配制抗高温强化凝胶钻井堵漏剂的配方组成简单，所用处理剂种类少，配制、维护方便。