用于加工高纯大尺寸氧化铝陶瓷基板表面的粗磨液及其制备方法与流程

本发明属于材料抛光，具体涉及一种用于加工高纯大尺寸氧化铝陶瓷基板表面的粗磨液及其制备方法。

背景技术：

1、高纯(≥99.6％)、大尺寸(≥2英寸)氧化铝陶瓷基板具有高频介电常数高、介质损耗低、绝缘性能好、热导率高且与元器件的线膨胀系数相近等优点，广泛应用于薄膜集成电路、厚膜薄膜混合集成电路以及各种薄膜元器件。随着国内高附加值产业发展壮大，市场对高纯大尺寸氧化铝陶瓷基板的需求量逐年增加，国内目前已有企业开始能够稳定小批量生产高纯大尺寸氧化铝陶瓷基板，且性能与国外进口产品无差别。国产高纯大尺寸氧化铝陶瓷基板产量的提升也间接带动了相应研磨耗材需求量的提升。然而当前市面上还没有与之匹配的高纯大尺寸氧化铝陶瓷基板专用国产研磨液。目前的方法均为采用金刚石为磨料的研磨液研磨加工氧化铝，该研磨液可用于加工氧化铝，也可以加工碳化硅，也可以加工氧化锆陶瓷，去除机理均为硬颗粒去除软材料；导致国内企业生产过程中存在研磨效率低、良率低、价格昂贵等不足。进口产品虽然效果好，但是价格昂贵、技术改良沟通困难，不利于高纯大尺寸氧化铝陶瓷基板产业自主可控健康发展。

2、cn116855177a公开了一种碳化硅晶圆粗磨液，包括以下质量百分数的组分：金刚石粉末10％-2.0％、悬浮防沉剂0.3％-0.8％、分散稳定剂1％-5％、ph调节剂1％-10％、润湿剂0.3％-1％、螯合剂1％-4％，溶剂为水；所述金刚石粉末粒径小于3.3um的金刚石粉末含量占金刚石粉末总量的50％；并且所述金刚石粉末粒径大于3.3um的金刚石粉末含量占金刚石粉末总量的50％；并且所述金刚石粉末粒径大于7.3um且小于10um的金刚石粉末含量占金刚石粉末总量的3％，并且所述金刚石粉末粒径小于等于7.3um占金刚石粉末总量的97％。但该粗磨液是针对碳化硅晶圆进行设计，需要采用表面布满可交换阳离子的硅酸镁锂和/或硅酸镁钠，并且必须采用特定的各组分加入顺序；同时其必须严格控制不同粒度分级的金刚石粉末，仍然采用传统机械研磨抛光策略，其粗磨液难以适用于高纯大尺寸氧化铝陶瓷基板。

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服现有市面上常规粗磨液仅通过纯机械作用去除材料，在加工高纯大尺寸氧化铝陶瓷基板时存在研磨效率低、陶瓷基板破坏层厚、成本较高等问题。

2、为实现上述目的，本发明首先提供了一种用于加工高纯大尺寸氧化铝陶瓷基板表面的粗磨液，其包括以下质量份的组分：等离子体改性后的单晶金刚石颗粒2～3份、表面活性剂3～6份、悬浮稳定剂0.5～2份、润滑剂2～3份、缓蚀剂0.5～1份、ph调节剂0.4～0.7份，以及去离子水80～100份。

3、其中，上述用于加工高纯大尺寸氧化铝陶瓷基板表面的粗磨液中，所述等离子体为微波等离子体、电感耦合等离子体或电容耦合等离子体中的至少一种。

4、其中，上述用于加工高纯大尺寸氧化铝陶瓷基板表面的粗磨液中，所述表面活性剂为油酸钠、十八胺、六偏磷酸钠、月桂酸钠、椰油胺、硬脂酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸钠、十二胺、十二烷基苯磺酸钠或十六烷基三甲基溴化铵中的至少一种。

5、其中，上述用于加工高纯大尺寸氧化铝陶瓷基板表面的粗磨液中，所述悬浮稳定剂为水凝胶、阿拉伯胶、果胶、琼脂、明胶、海藻胶、角叉胶、糊精、可溶性淀粉、多糖衍生物、羧甲基纤维素、丙二醇藻蛋白酸酯、甲基纤维素、淀粉磷酸钠、羧甲基纤维素钠、藻蛋白酸钠、酪蛋白、聚丙烯酸钠、聚氧乙烯或聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。

6、其中，上述用于加工高纯大尺寸氧化铝陶瓷基板表面的粗磨液中，所述润滑剂为乙二醇、聚乙二醇、丙二醇、聚丙二醇、丁二醇、聚丁二醇或甘油的至少一种。

7、其中，上述用于加工高纯大尺寸氧化铝陶瓷基板表面的粗磨液中，所述缓蚀剂为苯并三氮唑、1,2,3-三氮唑、1,2,4-三氮唑、4-甲基-1h-苯并三氮唑、5-甲基-1h-苯并三氮唑、5,6-二甲基-1,2,3-苯并三氮唑、噻唑、2-甲基噻唑、4-甲基噻唑、2,4-二甲基噻唑或亚硝酸钠的至少一种。

8、其中，上述用于加工高纯大尺寸氧化铝陶瓷基板表面的粗磨液中，所述ph调节剂为盐酸、硝酸、硫酸、氢氧化锂、氢氧化钠或氢氧化钾中的至少一种。

9、其中，上述用于加工高纯大尺寸氧化铝陶瓷基板表面的粗磨液中，所述ph调节剂的用量为控制粗磨液的ph为8～12。

10、优选的，上述用于加工高纯大尺寸氧化铝陶瓷基板表面的粗磨液中，所述ph调节剂的用量为控制粗磨液的ph为9.5～10.5。

11、为进一步提高粗磨液性能，本发明还提供了上述用于加工高纯大尺寸氧化铝陶瓷基板表面的粗磨液的制备方法，其包括以下步骤：

12、a、将单晶金刚石颗粒放入腔室内并通过大气等离子体辐照改性，得等离子体改性后的单晶金刚石颗粒；

13、b、按配比，将等离子体改性后的单晶金刚石颗粒加入到水中，利用超声加机械搅拌的方式分散均匀，得金刚石溶液；

14、c、向金刚石溶液内依次加入表面活性剂和悬浮稳定剂，搅拌至混合均匀，得第一混合溶液；

15、d、向第一混合溶液内加入润滑剂和缓蚀剂，搅拌至混合均匀，得第二混合溶液；

16、e、向第二混合溶液内加入ph调节剂，并调节体系ph至8～12；

17、f、继续搅拌，并测定体系ph值是否稳定在8～12范围内，如果在目标范围内，则制得粗磨液成品，如不在，则重复步骤e和f。

18、其中，上述制备方法，步骤a中，向腔室内通入1～10slm氩气和5～50sccm氧气，施加10～80v的输入电压，和1～20khz的频率。

19、其中，上述制备方法，步骤a中，所述辐照改性的时间不小于30min。

20、其中，上述制备方法，步骤c中，将表面活性剂和悬浮稳定剂分别配置成适宜浓度的水溶液，再以100～200ml/min的流速向金刚石溶液内依次加入。

21、其中，上述制备方法，步骤d中，将润滑剂和缓蚀剂配置成适宜浓度的水溶液，再以100～200ml/min的流速向第一混合溶液内加入。

22、其中，上述制备方法，步骤e中，将ph调节剂配置成适宜浓度的水溶液，再以100～200ml/min的流速向第二混合溶液内加入。

23、优选的，上述制备方法，步骤e中调节体系ph至9.5～10.5，步骤f中测定体系ph值是否稳定在9.5～10.5范围内。

24、其中，上述制备方法，步骤f中，继续搅拌不小于30min。

25、其中，上述制备方法，步骤b～f在超声波搅拌釜中进行。

26、本发明的有益效果：

27、本发明选择粒度为15～25μm的单晶金刚石粉末，通过等离子体改性在金刚石颗粒表面嫁接-h、-oh、f等基团，使粉体在研磨体系中除了发挥纯机械去除作用外，还能发挥摩擦化学作用，从而提高氧化铝加工效率并优化表面质量；通过添加表面活性剂和悬浮稳定剂使粉体在研磨液体系中分散均匀，从而达到较高的加工效率和表面质量，以及较好的加工后产品平整度；通过加入润滑剂和缓蚀剂降低研磨液在加工过程中的摩擦力和对设备的腐蚀作用，从而达到较好的加工后表面粗糙度，获得了一种高切削效率和低粗糙度的高纯大尺寸氧化铝陶瓷基板专用金刚石研磨液。

28、本发明金刚石粗磨液进行高纯大尺寸氧化铝陶瓷基板加工时，产品的平均良率>95％，平均去除速率控制在2～3μm/min之间，表面粗糙度ra<50nm，ttv能够控制到1丝以内，不仅完全满足高纯大尺寸氧化铝陶瓷基板粗磨工艺制程中对研磨效率和表面质量的要求，而且节省了生产成本。