一种氟化钙晶体化学机械抛光液

本发明属于精密/超精密加工，涉及一种新型氟化钙晶体化学机械抛光的抛光液。

背景技术：

1、氟化钙禁带宽度大、声子能量低、电子云扩展效应弱，是一类近于理想的透光材料和光学基质材料。caf2晶体作为透光材料使用，其透光范围宽，覆盖了紫外、红外和可见光波段，同时具有透过率高的优点，其在190-7000nm的范围内即使没有镀制增透膜，依然具有90％及以上的透过率。作为光学基质材料，caf2晶体存在导热系数高于激光玻璃的优势，符合大增益系数激光工作物质的要求，是一种具有潜在应用价值的激光介质。然而，caf2晶体是一种典型各向异性的脆性材料，材质较软，抛光难度较大并且容易污染，因此很难形成复杂形状的光学元件以及超光滑的表面。同时，由于caf2的材料特性会给加工带来极大的难度，目前能够获得较好的caf2晶体表面质量和表面形貌的方法是通过超精密加工的工艺，如：化学机械抛光、固结磨料抛光、射流抛光、浮法抛光以及离子束抛光等。

2、中国专利cn102896558a公开了一种结合化学机械抛光和离子束抛光的氟化钙单晶超精密加工方法，该方法首先运用化学机械抛光技术处理氟化钙单晶，以去除表面及亚表面的损伤，从而展现理想的原子层。随后，再利用离子束抛光技术对先前处理过的晶体表面进行面形精度的提升。然而，该方法存在明显不足：其加工效率偏低，需要多个步骤才能加工出满足要求的氟化钙晶体表面；同时，离子束抛光的效率亦较低，导致成本高昂。另外，尽管化学机械抛光后caf2晶体的表面粗糙度在小面积测量下能达到0.277nm rms，但这仍然无法满足当前市场需求标准测量面积上的表面粗糙度要求。

3、中国专利cn111303772a公开了一种超快速低损碳化硅衬底抛光液及其制备方法，该抛光液由添加剂和抛光基液组成，其中添加剂的作用在于平衡抛光过程中的摩擦力，确保在高速抛光碳化硅衬底时，不会因速度提升而导致划痕或表面粗糙度恶化。然而，尽管该方法在抛光效率上有所提升，但仍存在晶体抛光表面残留划痕的问题。

技术实现思路

1、针对现有的抛光液的问题，本发明要提出一种氟化钙晶体化学机械抛光液，在获得表面超光滑、无损伤的氟化钙晶体的同时可有效地提升抛光效率。

2、为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、一种氟化钙晶体化学机械抛光液，所述抛光液的组分和质量百分比含量如下：

4、sio2/氧化铈1～2％；

5、氢氧化钾0.1％～0.2％；

6、氧化石墨烯0.015％～0.05％；

7、分散剂；

8、ph调节剂；

9、防腐剂；

10、其余为去离子水；

11、所述去离子水为溶剂，其余组分为溶质；

12、各组分在去离子水中通过超声混合均匀。

13、进一步的，所述的氟化钙化学机械抛光液的ph为5.0-5.5或9.5-10.0。

14、进一步的，所述的氧化铈为粒径12～20nm的氧化铈颗粒。

15、进一步的，所述的二氧化硅为粒径12～20nm的二氧化硅颗粒。

16、进一步的，所述的分散剂为离子型分散剂。

17、进一步的，所述的ph调节剂包括柠檬酸、草酸、乙酸或磷酸。

18、进一步的，所述的氟化钙晶体化学机械抛光液的制备方法，包括以下步骤：

19、a、将烧杯清洗干净，并用氮气吹干烧杯内壁；

20、b、在烧杯中加入质量分数1％～2％的氧化铈颗粒以及0.1％～0.2％的氢氧化钾，氧化铈颗粒粒径为15-20nm；

21、c、加入98％的去离子水并进行初步搅拌；

22、d、溶液混合均匀后用ph计测量溶液ph值，并加入ph调节剂调节使溶液ph值处于5.5-6.0或10.0-10.5；

23、e、加入0.015％～0.05％的氧化石墨烯粉末，充分混合后继续调节ph值至5.0-5.5或9.5-10.0；

24、f、加入适量离子型分散剂和防腐剂；

25、g、将上述混合溶液进行水浴超声30min，随后通过磁力搅拌装置持续对溶液进行搅拌，防止溶液内溶质发生沉淀。

26、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

27、1、本发明通过ph调节剂调节抛光液ph在9.5-10以及5-5.5范围内，促进氟化钙外层表面的f-脱离，使caf2表面带正电，反应过程如下：这些调节剂还作为络合剂存在在溶液中，促进抛光过程中发生络合反应，提高抛光效率和表面质量。

28、2、本发明的氟化钙化学机械抛光液中的氧化石墨烯为单层碳原子排列的蜂窝状结构，氧化石墨烯具有较大表面积及孔隙结构，可以均匀分散在抛光液中，并填充到晶体表面微观凹凸处，并在表面形成一层润滑薄膜，降低晶体表面的摩擦；并且氧化石墨烯结构紧密又软且有较高强度，能承受较大拉伸力及摩擦力，从而减少抛光晶体表面划痕的产生。

29、3、本发明通过氢氧化钾与氟化钙在碱性环境下发生以下反应：caf2+2koh→ca(oh)2+2kf。在这个双替换反应中，氟化钙和氢氧化钾反应生成氢氧化钙(ca(oh)2)和氟化钾(kf)，形成新的化合物使工件表面软化，提高材料去除率，并提高表面质量。在酸性环境下，氟化钙表面与溶液内酸性物质反应，形成新的化合物；在保证抛光液化学作用的前提下，同时调节工艺参数使抛光过程中机械作用与化学作用达到平衡点，从而获得超光滑、无亚表面损伤的氟化钙晶体表面。

30、4、在相同实验条件下，使用本发明的氟化钙化学机械抛光液通过添加特定质量分数的氧化石墨烯，在酸性与碱性环境下，都消除了在加工氟化钙等软脆材料表面时所产生的划痕现象；并且在抛光液碱性条件下还可以将氟化钙晶体表面粗糙度rms值降至0.246nm，sa值降至0.192nm(观察区域面积为868μm x868μm)；在抛光液酸性条件下，将氟化钙晶体表面粗糙度rms值降至0.208nm，sa值降至0.157nm(观察区域面积为868μm x868μm)。同时，本发明还能缩短抛光时间，提高抛光效率，为氟化钙晶体的加工制造提供了一种高效、高质量的解决方案。

31、5、本发明使用的防腐剂的作用为防止抛光液在使用过程中受到微生物的污染从而发生变质，影响氟化钙晶体表面的抛光效果。

32、6、本发明不仅应用在氟化钙晶体表面抛光时有明显效果，也可以应用在抛光铌酸锂晶体表面的抛光。

技术特征：

1.一种氟化钙晶体化学机械抛光液，其特征在于：所述抛光液的组分和质量百分比含量如下：

2.根据权利要求1所述的一种氟化钙晶体化学机械抛光液，其特征在于：所述的氟化钙化学机械抛光液的ph为5.0-5.5或9.5-10.0。

3.根据权利要求1所述的一种氟化钙晶体化学机械抛光液，其特征在于：所述的氧化铈为粒径12～20nm的氧化铈颗粒。

4.根据权利要求1所述的一种氟化钙晶体化学机械抛光液，其特征在于：所述的二氧化硅为粒径12～20nm的二氧化硅颗粒。

5.根据权利要求1所述的一种氟化钙晶体化学机械抛光液，其特征在于：所述的分散剂为离子型分散剂。

6.根据权利要求1所述的一种氟化钙晶体化学机械抛光液，其特征在于：所述的ph调节剂包括柠檬酸、草酸、乙酸或磷酸。

7.根据权利要求1所述的一种氟化钙晶体化学机械抛光液，其特征在于：所述的氟化钙晶体化学机械抛光液的制备方法，包括以下步骤：

技术总结本发明公开了一种氟化钙晶体化学机械抛光液，组分和质量百分比含量如下：氧化铈1％；氢氧化钾0.1％～0.2％；氧化石墨烯0.015％～0.05％；pH调节剂；分散剂；防腐剂；去离子水。本发明通过pH调节剂调节抛光液pH在9.5‑10以及5‑5.5范围内；调节剂作为络合剂存在在溶液中，促进抛光过程中发生络合反应，提高抛光效率和表面质量。本发明的氧化石墨烯为单层碳原子排列的蜂窝状结构，具有较大表面积及孔隙结构，可均匀分散在抛光液中，并填充到晶体表面微观凹凸处，并在表面形成一层润滑薄膜，降低晶体表面的摩擦；氧化石墨烯结构紧密又软且有较高强度，能承受较大拉伸力及摩擦力，从而减少抛光晶体表面划痕的产生。技术研发人员：郭江,杨哲,王连林受保护的技术使用者：大连理工大学技术研发日：技术公布日：2024/7/15