纯化装置、纯化方法、制造装置、药液的制造方法、容器及药液容纳体与流程

本发明涉及一种纯化装置、纯化方法、制造装置、药液的制造方法、容器及药液容纳体。

背景技术：

1、制造半导体器件时，使用含有溶剂的处理液。

2、近年来，要求更加减少上述溶剂中所含有的金属成分等杂质。并且，正在研究10nm节点以下的半导体器件的制造，且进一步加强上述要求。

3、作为从上述溶剂降低杂质的方法，例如，专利文献1中，记载有“一种高纯度乙酸丁酯的制造方法，其特征在于，在硫酸催化剂的存在下，由乙酸和正丁醇合成乙酸丁酯，在脱低沸蒸馏之后，进行脱高沸蒸馏，由此制造乙酸丁酯时，将脱高沸物蒸馏塔的塔顶压力控制成50～700mmhg，塔顶温度控制成40～120℃，塔底温度控制成70～130℃。”。

4、并且，专利文献2中，记载有一种酯类溶剂的制造方法，“其在酸催化剂及形成水和共沸混合物的化合物的存在下，进行醇与羧酸的酯化反应，所述制造方法中，使用使醇与羧酸反应的蒸馏罐、与蒸馏罐连结的蒸馏塔、具有与蒸馏塔塔顶部连结的倾析器的间歇式蒸馏装置”，并且通过规定的方法进行酯化反应。

5、并且，专利文献3中，记载有“一种酯类溶剂的制造方法，其使用蒸馏塔对在酸催化剂存在下通过使醇和羧酸酯化反应而获得的酯化反应粗液进行蒸馏纯化，所述制造方法中，不对反应粗液进行中和处理便进行蒸馏纯化，蒸馏去除低沸点成分之后，通过设置在蒸馏塔的中间部分的侧切线蒸馏去除酯类溶剂。”。

6、以往技术文献

7、专利文献

8、专利文献1：日本特开2008-308500号公报

9、专利文献2：日本特开2015-030700号公报

10、专利文献3：日本特开2009-191051号公报

技术实现思路

1、发明要解决的技术课题

2、本发明人等对由专利文献1～3中所记载的方法蒸馏的、乙酸丁酯等溶剂进行研究之后，明确了在杂质含量这一点上，最近制造半导体时所使用的处理液存在无法达到所要求的水平的问题。

3、本发明人等对由专利文献1～3中所记载的方法蒸馏的、乙酸丁酯等溶剂进行研究之后，明确了在公知的容器内保管的情况下，溶剂中的杂质含量随时间增加的问题。

4、本发明的课题在于提供一种能够获得降低杂质含量的溶剂及其原料(以下，将这些统称为“药液”。)的纯化装置。

5、并且，本发明的课题在于还提供一种纯化方法、制造装置及药液的制造方法。

6、因此，本发明的课题在于提供一种即使在填充药液并保管规定时间的情况下，药液中的杂质含量也不易增加的容器。

7、并且，本发明的课题在于还提供一种药液容纳体。

8、用于解决技术课题的手段

9、本发明人等为了实现上述课题进行深入研究的结果，发现能够通过以下结构解决上述课题。

10、[1]一种纯化装置，其对药液进行纯化且具备蒸馏塔，所述纯化装置中，蒸馏塔的内壁被选自包含氟树脂及经电解抛光的金属材料的组中的至少一种材料涂覆，或者内壁由材料形成，金属材料含有选自包含铬及镍的组中的至少一种，铬及镍的含量的总计相对于金属材料的总质量超过25质量％。

11、[2]如[1]所记载的纯化装置，其中，蒸馏塔的内壁被氟树脂涂覆，形成包含氟树脂的涂覆层的情况下，涂覆层的最上表面上的水接触角为90°以上，或者蒸馏塔的内壁由氟树脂形成的情况下，蒸馏塔的内壁的最上表面上的水接触角为90°以上。

12、[3]如[1]所记载的纯化装置，其中，蒸馏塔的内壁被经电解抛光的金属材料涂覆，形成包含金属材料的涂覆层，金属材料含有铬、还含有铁的情况下，涂覆层的表面上的、铬原子的含量相对于铁原子的含量的含有质量比为0.80～3.0，

13、或者蒸馏塔的内壁由经电解抛光的金属材料形成，金属材料含有铬、还含有铁的情况下，蒸馏塔的内壁的表面上的、铬原子的含量相对于铁原子的含量的含有质量比为0.80～3.0。

14、[4]如[1]至[3]中任一项所记载的纯化装置，其中，蒸馏塔的内部配置有填充物，填充物被选自包含氟树脂及经电解抛光的金属材料的组中的至少一种材料涂覆，或者填充物由材料形成。

15、[5]如[4]所记载的纯化装置，其中，填充物被氟树脂涂覆，形成包含氟树脂的涂覆层的情况下，涂覆层的最上表面上的水接触角为90°以上，或者填充物由氟树脂形成的情况下，填充物的最上表面上的水接触角为90°以上。

16、[6]如[4]所记载的纯化装置，其中，填充物被经电解抛光的金属材料涂覆，形成包含金属材料的涂覆层，金属材料含有铬、还含有铁的情况下，涂覆层的表面上的、铬原子的含量相对于铁原子的含量的含有质量比为0.80～3.0，或者填充物由经电解抛光的金属材料形成，金属材料含有铬、还含有铁的情况下，填充物的表面上的、铬原子的含量相对于铁原子的含量的含有质量比为0.80～3.0。

17、[7]一种药液的纯化方法，其具有使用[1]至[6]中任一项所记载的纯化装置，蒸馏药液，而获得纯化物的工序。

18、[8]一种用于制造药液的制造装置，其具备：反应部，用于使原料反应而获得作为药液的反应物；蒸馏塔，用于蒸馏反应物而获得纯化物；及第一传递管路，连结反应部及蒸馏塔，且用于从反应部向蒸馏塔传递反应物，所述制造装置中，蒸馏塔的内壁被选自包含氟树脂及经电解抛光的金属材料的组中的至少一种材料涂覆，或者内壁由材料形成，金属材料含有选自包含铬及镍的组中的至少一种，铬及镍的含量的总计相对于金属材料的总质量超过25质量％。

19、[9]如[8]所记载的制造装置，其中，蒸馏塔的内壁被氟树脂涂覆，形成包含氟树脂的涂覆层的情况下，涂覆层的最上表面上的水接触角为90°以上，或者蒸馏塔的内壁由氟树脂形成的情况下，蒸馏塔的内壁的最上表面上的水接触角为90°以上。

20、[10]如[8]所记载的制造装置，其中，蒸馏塔的内壁被经电解抛光的金属材料涂覆，形成包含金属材料的涂覆层，金属材料含有铬、还含有铁的情况下，涂覆层的表面上的、铬原子的含量相对于铁原子的含量的含有质量比为0.80～3.0，

21、或者蒸馏塔的内壁由经电解抛光的金属材料形成，金属材料含有铬、还含有铁的情况下，蒸馏塔的内壁的表面上的、铬原子的含量相对于铁原子的含量的含有质量比为0.80～3.0。

22、[11]如[8]至[10]中任一项所记载的制造装置，其中，第一传递管路的内壁被选自包含氟树脂及经电解抛光的金属材料的组中的至少一种材料涂覆，或者内壁由材料形成。

23、[12]如[11]所记载的制造装置，其中，第一传递管路的内壁被氟树脂涂覆，形成包含氟树脂的涂覆层的情况下，涂覆层的最上表面上的水接触角为90°以上，

24、或者第一传递管路的内壁由氟树脂形成的情况下，第一传递管路的内壁的最上表面上的水接触角为90°以上。

25、[13]如[11]所记载的制造装置，其中，第一传递管路的内壁被经电解抛光的金属材料涂覆，形成包含金属材料的涂覆层，金属材料含有铬、还含有铁的情况下，涂覆层的表面上的、铬原子的含量相对于铁原子的含量的含有质量比为0.80～3.0，或者第一传递管路的内壁由经电解抛光的金属材料形成，金属材料含有铬、还含有铁的情况下，第一传递管路的内壁的表面上的、铬原子的含量相对于铁原子的含量的含有质量比为0.80～3.0。

26、[14]如[8]至[13]中任一项所记载的制造装置，其还具备：填充部，用于向容器填充纯化物；及第二传递管路，连结蒸馏塔及填充部，且用于从蒸馏塔向填充部传递纯化物。

27、[15]如[14]所记载的制造装置，其中，第二传递管路的内壁被选自包含氟树脂及经电解抛光的金属材料的组中的至少一种材料涂覆，或者内壁由材料形成。

28、[16]如[15]所记载的制造方法，其中，第二传递管路的内壁被氟树脂涂覆，形成包含氟树脂的涂覆层的情况下，涂覆层的最上表面上的水接触角为90°以上，

29、或者第二传递管路的内壁由氟树脂形成的情况下，第二传递管路的内壁的最上表面上的水接触角为90°以上。

30、[17]如[15]所记载的制造方法，其中，第二传递管路的内壁被经电解抛光的金属材料涂覆，形成包含金属材料的涂覆层，金属材料含有铬、还含有铁的情况下，涂覆层的表面上的、铬原子的含量相对于铁原子的含量的含有质量比为0.80～3.0，或者第二传递管路的内壁由经电解抛光的金属材料形成，金属材料含有铬、还含有铁的情况下，第二传递管路的内壁的表面上的、铬原子的含量相对于铁原子的含量的含有质量比为0.80～3.0。

31、[18]如[14]至[17]中任一项所记载的制造装置，其还具备过滤器部，其配置在第二传递管路的中途，且用于利用过滤器过滤纯化物。

32、[19]如[8]至[18]中任一项所记载的制造装置，其中，向蒸馏塔的内部配置填充物，填充物被选自包含氟树脂及经电解抛光的金属材料的组中的至少一种材料涂覆，或者填充物由材料形成。

33、[20]如[19]所记载的制造装置，其中，填充物被氟树脂涂覆，形成包含氟树脂的涂覆层的情况下，涂覆层的最上表面上的水接触角为90°以上，或者填充物由氟树脂形成的情况下，填充物的最上表面上的水接触角为90°以上。

34、[21]如[19]所记载的制造装置，其中，填充物被经电解抛光的金属材料涂覆，形成包含金属材料的涂覆层，金属材料含有铬、还含有铁的情况下，涂覆层的表面上的、铬原子的含量相对于铁原子的含量的含有质量比为0.80～3.0，或者填充物由经电解抛光的金属材料形成，金属材料含有铬、还含有铁的情况下，填充物的表面上的、铬原子的含量相对于铁原子的含量的含有质量比为0.80～3.0。

35、[22]如[8]至[21]中任一项所记载的制造装置，其中，反应部具备被供给原料而进行反应的反应槽，反应槽的内壁被选自包含氟树脂及经电解抛光的金属材料的组中的至少一种材料涂覆，或者内壁由材料形成。

36、[23]如[22]所记载的制造装置，其中，反应槽的内壁被氟树脂涂覆，形成包含氟树脂的涂覆层的情况下，涂覆层的最上表面上的水接触角为90°以上，或者反应槽的内壁由氟树脂形成的情况下，反应槽的内壁的最上表面上的水接触角为90°以上。

37、[24]如[22]所记载的制造装置，其中，反应槽的内壁被经电解抛光的金属材料涂覆，形成包含金属材料的涂覆层，金属材料含有铬、还含有铁的情况下，涂覆层的表面上的、铬原子的含量相对于铁原子的含量的含有质量比为0.80～3.0，

38、或者反应槽的内壁由经电解抛光的金属材料形成，金属材料含有铬、还含有铁的情况下，反应槽的内壁的表面上的、铬原子的含量相对于铁原子的含量的含有质量比为0.80～3.0。

39、[25]一种药液的制造方法，其具有：反应工序，其使原料反应而获得作为药液的反应物；及纯化工序，其使用蒸馏塔来蒸馏反应物而获得纯化物，所述药液的制造方法中，蒸馏塔的内壁被选自包含氟树脂及经电解抛光的金属材料的组中的至少一种材料涂覆，或者内壁由材料形成，金属材料含有选自包含铬及镍的组中的至少一种，铬及镍的含量的总计相对于金属材料的总质量超过25质量％。

40、[26]如[25]所记载的药液的制造方法，其中，蒸馏塔的内壁被氟树脂涂覆，形成包含氟树脂的涂覆层的情况下，涂覆层的最上表面上的水接触角为90°以上，或者蒸馏塔的内壁由氟树脂形成的情况下，蒸馏塔的内壁的最上表面上的、相对于水的接触角为90°以上。

41、[27]如[25]所记载的药液的制造方法，其中，电解抛光蒸馏塔的内壁，形成包含金属材料的涂覆层，金属材料含有铬、还含有铁的情况下，涂覆层的表面上的、铬原子的含量相对于铁原子的含量的含有质量比为0.80～3.0，或者蒸馏塔的内壁由经电解抛光的金属材料形成的情况下，蒸馏塔的内壁的表面上的、铬原子的含量相对于铁原子的含量的含有质量比为0.80～3.0。

42、[28]如[25]至[27]中任一项所记载的药液的制造方法，其中，在纯化工序之后，还具有向容器填充纯化物的填充工序。

43、[29]如[25]至[27]中任一项所记载的药液的制造方法，其中，在纯化工序之后，还具有利用过滤器过滤纯化物的过滤工序。

44、[30]如[29]所记载的药液的制造方法，其中，过滤器的材料包括选自包含尼龙、聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯及四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物的组中的至少一种。

45、[31]如[29]或[30]所记载的药液的制造方法，其中，在过滤工序中，使用不同种类的过滤器经过多次而过滤纯化物。

46、[32]如[29]至[31]中任一项所记载的药液的制造方法，其中，在过滤工序之后，还具有向容器填充纯化物的填充工序。

47、[33]如[25]至[32]中任一项所记载的药液的制造方法，其中，药液使用于选自包含半导体制造用的预湿液、显影液及冲洗液的组中的至少一种中。

48、[34]一种容纳药液的容器，其中，容器的内壁被选自包含聚烯烃树脂、氟树脂、金属材料及经电解抛光的金属材料的组中的至少一种材料涂覆，或者内壁由材料形成，金属材料含有选自包含铬及镍的组中的至少一种，铬及镍的含量的总计相对于金属材料的总质量超过25质量％。

49、[35]如[34]所记载的容器，其中，容器的内壁被选自包含聚烯烃树脂及氟树脂的组中的至少一种树脂材料涂覆，形成包含树脂材料的涂覆层的情况下，涂覆层的最上表面上的水接触角为90°以上，或者容器的内壁由树脂材料形成的情况下，容器的内壁的最上表面上的水接触角为90°以上。

50、[36]如[34]所记载的容器，其中，材料为经电解抛光的金属材料。

51、[37]如[34]或[36]所记载的容器，其中，金属材料含有铬、还含有铁的情况下，容器的内壁的表面上的、铬原子的含量相对于铁原子的含量的含有质量比为0.80～3.0。

52、[38]一种药液容纳体，其含有[34]至[36]中任一项所记载的容器及容纳于容器内的药液。

53、[39]如[38]所记载的药液容纳体，其中，药液含有金属成分，该金属成分含有选自包含al、ca、cr、co、cu、fe、pb、li、mg、mn、ni、k、ag、na、t i及zn的组中的至少一种元素，金属成分中，含有元素的金属粒子的含量为药液的总质量的100质量ppt以下。

54、[40]如[38]所记载的药液容纳体，其中，药液含有金属成分，该金属成分含有选自包含na、k、ca、fe、cr、ti及ni的组中的至少一种元素，金属成分中，含有元素的金属粒子的含量为药液的总质量的50质量ppt以下。

55、[41]如[39]或[40]所记载的药液容纳体，其中，金属粒子的含量为药液的总质量的10质量ppt以下。

56、[42]如[38]至[41]中任一项所记载的药液容纳体，其中，药液具有含有fe的金属成分，金属成分中，含有fe的金属粒子的含量为药液的总质量的10质量ppt以下。

57、[43]如[28]或[32]所记载的药液的制造方法，其中，在填充工序中，向[34]至[37]中任一项所记载的容器填充纯化物。

58、[44]如[43]所记载的药液的制造方法，其中，在填充工序之前，还具有使用清洗液清洗容器的内壁的工序，清洗液相对于内壁的接触角为10～120度。

59、[45]如[44]所记载的药液的制造方法，其中，药液含有选自包含水及有机溶剂的组中的至少一种，

60、清洗液为选自包含药液、有机溶剂、水及这些的混合物的组中的至少一种。

61、发明效果

62、根据本发明，能够提供一种能够获得降低杂质含量的药液的纯化装置。并且，根据本发明，能够提供一种纯化方法、制造装置及药液的制造方法。

63、根据本发明，能够提供一种即使在填充药液并保管规定时间的情况下，药液中的杂质含量也不易增加的容器。并且，根据本发明，能够提供一种药液容纳体。