一种晶格匹配的氮化钽光阳极制备方法

本发明属于光电化学水分解光电极材料制备，具体涉及一种晶格匹配的氮化钽光阳极制备方法。

背景技术：

1、人工光合作用可以将太阳能转化为可再生的清洁能源，是减少化石燃料消耗和保护环境的一种有效途径。光电化学水分解(pec)作为人工光合作用被认为是一种很有前途实现太阳能到氢(sth)的转换方式。在用于pec水分解的光阳极材料中，ta3n5以其独特的优势脱颖而出。ta3n5是一种n型半导体，其带隙为2.1ev，因此能够吸收大部分太阳光谱(可吸收波长小于600nm的太阳光谱)，此外，其导带和价带的能带位置横跨水的氧化还原电位，这意味着它在能量上适合用于整体水分解。理论上，在标准太阳光照射下，ta3n5能够产生12.9ma cm-2的最大光电流密度，对应于15.9％的理论最大sth转换效率。

2、ta3n5薄膜的制备通常选取nb和ta等导电且耐高温的金属作为基底。但是，由于金属基底表面不平整，其晶格与ta3n5不匹配，ta3n5的结晶度会受到影响。因此，需要寻找一种合适的方法来提高ta3n5的结晶度。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种晶格匹配的氮化钽光阳极的制备方法，来提升氮化钽薄膜的结晶度。

2、为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

3、一种晶格匹配的氮化钽光阳极制备方法，包括步骤如下：

4、步骤1、清洗基底；

5、步骤2、采用电子束沉积法在基底上制备nb2o5前驱体薄膜；

6、步骤3、高温氮化nb2o5前驱体薄膜，制备得到nb5n6薄膜；

7、步骤4、采用双源电子束沉积法在nb5n6薄膜上制备梯度mg掺杂ta2o5前驱体薄膜；

8、步骤5、高温氮化mg掺杂ta2o5前驱体薄膜，制备得到mg:ta3n5/nb5n6薄膜；

9、步骤6、使用导电银浆将导电线与mg:ta3n5/nb5n6薄膜四周nb5n6暴露的地方粘连在一起，并使用凝固胶将导电银浆封装覆盖，形成欧姆接触，制备得到mg:ta3n5/nb5n6光阳极。

10、进一步的，所述步骤2具体为：

11、将清洗干净的基底放入电子束沉积系统的样品台中，使用nb2o5作为氧化物前驱体的沉积源并放入腔室的坩埚中，沉积速率为沉积厚度为50-500nm，最终得到nb2o5前驱体薄膜。

12、进一步的，所述步骤3具体为：

13、将制备好的nb2o5前驱体薄膜放入石英舟内并密封于高温管式炉中，在nh3气氛中，在气流量为50-200sccm，温度为1073-1323k下进行1-12h的高温氮化。进一步的，所述步骤4具体为：

14、将制备所得到的nb5n6薄膜放入电子束沉积系统的样品台中，分别将mgo和ta2o5作为氧化物前驱体的沉积源并放入腔室的坩埚中；当腔室达到5×10-6-1×10-5torr的真空度后通入1-10sccm的氧气；

15、在沉积过程中，使用石英晶振片控制两个源的沉积速率和薄膜的沉积厚度：在固定ta2o5源沉积速率为沉积厚度为100-1000nm的情况下，每沉积一定厚度的ta2o5，mgo源的沉积速率依次降低，以实现mg2+在ta2o5薄膜中的梯度掺杂。

16、进一步的，所述步骤5具体为：

17、将制备好的mg:ta2o5/nb5n6前驱体薄膜装入石英舟中并密封于高温管式炉中，在nh3气氛中，在气流量为50-200sccm，温度为1073-1323k下进行1-12h的高温氮化，最终制备得到mg:ta3n5/nb5n6薄膜。

18、本发明提供的一种晶格匹配的氮化钽光阳极制备方法，是利用电子束共蒸发沉积法和高温氮化法在基底(如硅、石英、蓝宝石、金属等)上引入nb5n6导电层，利用ta3n5与nb5n6具有良好的晶格匹配这一特点，通过双源电子束共蒸发沉积法和高温氮化法在与ta3n5晶格匹配的nb5n6层上沉积梯度mg掺杂ta3n5薄膜，以提升mg掺杂ta3n5薄膜的结晶度。与现有技术相比，本发明中nb5n6导电层不仅可以替代传统金属基底导电的功能，而且还可以解决金属基底因其表面不平整，晶格与ta3n5不匹配，从而影响ta3n5结晶度的问题。为制备ta3n5光阳极和提升其结晶性提供了新的思路，该方法还可以进一步应用到其他光电材料的制备中。

技术特征：

1.一种晶格匹配的氮化钽光阳极制备方法，其特征在于，包括步骤如下：

2.根据权利要求1所述的一种晶格匹配的氮化钽光阳极制备方法，其特征在于，所述步骤2具体为：

3.根据权利要求1所述的一种晶格匹配的氮化钽光阳极制备方法，其特征在于，所述步骤3具体为：

4.根据权利要求1所述的一种晶格匹配的氮化钽光阳极制备方法，其特征在于，所述步骤4具体为：

5.根据权利要求1至3任一项所述的一种晶格匹配的氮化钽光阳极制备方法，其特征在于，所述步骤5具体为：

技术总结本发明属于光电化学水分解光电极材料制备技术领域，具体涉及一种晶格匹配的氮化钽光阳极制备方法，该方法是利用电子束共蒸发沉积法和高温氮化法在基底上引入Nb<subgt;5</subgt;N<subgt;6</subgt;导电层，利用Ta<subgt;3</subgt;N<subgt;5</subgt;与Nb<subgt;5</subgt;N<subgt;6</subgt;具有良好的晶格匹配这一特点，通过双源电子束共蒸发沉积法和高温氮化法在与Ta<subgt;3</subgt;N<subgt;5</subgt;晶格匹配的Nb<subgt;5</subgt;N<subgt;6</subgt;层上沉积梯度Mg掺杂Ta<subgt;3</subgt;N<subgt;5</subgt;薄膜，以提升Mg掺杂Ta<subgt;3</subgt;N<subgt;5</subgt;薄膜的结晶度。为制备氮化钽光阳极和提升其结晶性提供了新的思路，该方案还可以进一步应用到其他光电材料的制备中。技术研发人员：李严波,刘怡彤,范泽宇受保护的技术使用者：电子科技大学技术研发日：技术公布日：2024/6/11