不同尺寸MIL-101纳米颗粒的制备方法

本发明属于纳米材料领域，更具体地，涉及一种不同尺寸mil-101纳米颗粒的制备方法。

背景技术：

1、析氧反应(oxygen evolution reaction，oer)是一种重要的化学反应，它涉及将o2分子转化为活性的氧原子。这种反应在许多领域中都具有重要应用，如催化剂制备、环境保护与能源转化等。催化剂在析氧反应中起着关键作用，它们能够降低反应的活化能，加速反应速率，并且在反应结束后能够回收和循环使用。对于析氧反应，常用的催化剂包括金属氧化物、金属有机框架材料(mofs)和层状氢氧化物等。这些催化剂可以提供活性位点，吸附氧气分子，并促进氧分子的解离和反应。

2、mil-101，mof成员之一，是由fe与1,3,5-均苯三甲酸中的羧基通过配位键连接而成的。调控颗粒的尺寸大小对于提升mil-101纳米颗粒在析氧反应中的性能具有重要影响。纳米颗粒具有高比表面积和较小的粒径，这使得活性位点更容易暴露在表面上，增加了反应的接触面积，提高了反应效率。较小的颗粒尺寸还能减少质传阻力，提高物质的扩散速率，从而增强反应的速率和效果。综上所述，制备不同尺寸的mil-101纳米颗粒对于优化析氧反应的性能至关重要。通过调控颗粒尺寸大小，可以增加活性位点的暴露程度，提高反应的速率和效率，从而提升催化剂的性能。

3、目前，常见的制备mil-101的方法有电合成法和水热法两种。通过电合成法制备的颗粒通常会粘结在电极表面上，不易分离且尺寸较大。通过水热法制备可控尺寸纳米颗粒通常需使用表面活性剂来调控，过程繁琐且成本较高。

技术实现思路

1、本发明目的是制备不同尺寸的mil-101纳米颗粒，金属源为fe盐，配体为1、3、5-均苯三甲酸。本发明目的是通过如下技术方案实现的：

2、不同尺寸mil-101纳米颗粒的制备方法，具体步骤如下：

3、将铁盐用二次水溶解，1,3,5-均苯三甲酸用dmf溶解，然后将上述两种溶液在超声波清洗仪中超声0.5h～1h，之后在100℃～140℃真空烘箱中反应10h～20h，自然冷却至室温，再进行离心、清洗、真空干燥，最后获得不同尺寸的mil-101纳米颗粒。

4、进一步地，二次水溶解和dmf溶解一共30ml。

5、进一步地，所述的铁盐为六水合硝酸铁或者无水氯化铁。

6、进一步地，铁盐与1,3,5-均苯三甲酸的物质的量之比为1:1～1:3。

7、进一步地，铁盐的物质的量≥0.01mol。

8、进一步地，离心时离心机转速≥6000rpm，离心时间10min～30min。

9、相对于现有技术，本申请具有如下效果：

10、制备的纳米颗粒表面无表面活性剂与模版，不需要另外的步骤去分离获得的纳米颗粒。同时，通过一步法制备的纳米颗粒尺寸可调控，最小尺寸可达40nm，最大尺寸可达280nm。该制备方法条件温和、程序简单，成本低，环保；本发明安全、节能环保、具有实际应用性。

技术特征：

1.不同尺寸mil-101纳米颗粒的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

2.如权利要求1所述的不同尺寸mil-101纳米颗粒的制备方法，其特征在于，二次水溶解和dmf溶解一共30ml。

3.如权利要求1所述的不同尺寸mil-101纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述的铁盐为六水合硝酸铁或者无水氯化铁。

4.如权利要求1所述的不同尺寸mil-101纳米颗粒的制备方法，其特征在于，铁盐与1,3,5-均苯三甲酸的物质的量之比为1:1～1:3。

5.如权利要求1所述的不同尺寸mil-101纳米颗粒的制备方法，其特征在于，铁盐的物质的量≥0.01mol。

6.如权利要求1所述的不同尺寸mil-101纳米颗粒的制备方法，其特征在于，离心时离心机转速≥6000rpm，离心时间10min～30min。

技术总结本发明公开了一种不同尺寸MIL‑101纳米颗粒的制备方法和电化学应用，所述方法为将六水合硝酸铁用二次水溶解，1,3,5‑均苯三甲酸用DMF溶解，然后将上述两种溶液在超声波清洗仪中超声0.5h～1h，100℃～140℃真空烘箱中反应10h～20h，自然冷却至室温，离心，清洗，真空干燥获得不同尺寸的MIL‑101纳米颗粒。本发明还公开了不同尺寸MIL‑101纳米颗粒在析氧反应(OER)中的应用。此制备MIL‑101催化剂的方法条件温和、程序简单，成本低，环保；且该催化剂展示了低的过电位。技术研发人员：宋殿梅,江浩庆,陈鹏,王超峰,李豪,李维,常中华,张孟良,姚成,邹伟受保护的技术使用者：河南省科学院激光制造研究所技术研发日：技术公布日：2024/6/18