在非导电衬底上进行电子束/离子束聚焦刻蚀及显微成像的方法与流程

本发明涉及微纳加工领域，具体地说，涉及一种在非导电衬底上进行电子束/离子束聚焦刻蚀及显微成像的方法。

背景技术：

聚焦离子束技术(focusedionbeam，fib)是利用静电透镜将离子束聚焦成非常小尺寸的显微切割技术。类似地，电子束刻蚀技术(electron-beamlithography，ebl)是利用聚焦后的电子束对基片上的抗蚀剂进行曝光，在抗蚀剂中产生具有不同溶解性能的区域，根据不同区域的溶解特性，利用具有选择性的显影剂进行显影，得到所需图形。

以上两种技术在微纳加工领域具有重要的应用价值。聚焦离子束显微镜和扫描电子显微镜的原理比较，其中离子束为液相金属离子源(liquidmetalionsource,lmis)，金属材质为镓(gallium，ga)，因为镓元素具有低熔点、低蒸气压、及良好的抗氧化力。离子束显微镜的试片表面受镓离子扫描撞击而激发出的二次电子和二次离子是影像的来源，影像的分辨率决定于离子束的大小与畸变修正、带电离子的加速电压以及二次离子讯号的强度等。同样地，电子束刻蚀技术的分辨率主要决定于电子束的聚焦效果。

受限于以上两种技术的原理，如果被观察样品是非导电材料，则带电离子或电子极易在样品表面堆积，从而与聚焦离子束相互作用，干扰电子束/离子束的聚焦效果，使得成像变得模糊，无法实现聚焦离子束刻蚀以及电子束刻蚀等工作。

现在有开窗的硅-氮化硅衬底，可一定程度上实现对一些非导电材料的观察，但该种方法的衬底材料受限，必须具有一定厚度的硅层。同时，也仅仅能够用于观察。如果要实现在不同衬底材料上的观察与微纳加工，则完全无法满足要求。目前在没有导电材料支撑的绝缘衬底上，能够加工的最小分辨率大于80纳米，这极大地限制了聚焦离子束与电子束刻蚀两种技术的应用范围，也给相关领域的研究及应用带来了极大不便。

技术实现要素：

本发明的目的为提供一种在非导电衬底上进行电子束/离子束聚焦刻蚀及显微成像的方法。该方法能有效提升非导电衬底材料表面的局域导电性，有效降低非导电衬底材料表面电荷的积累，实现电子束和离子束的长期稳定聚焦，从而实现对非导电材料表面的微纳刻蚀/曝光/沉积以及显微成像等。

为了实现上述目的，本发明提供的在非导电衬底上进行电子束/离子束聚焦刻蚀及显微成像的方法包括以下步骤：

1)设计光刻掩模版的形貌和尺寸；

2)对非导电衬底进行光刻处理；

3)在光刻处理后的非导电衬底上进行金属镀膜处理，形成金属带；

4)对镀膜后的非导电衬底进行显影处理；

5)对金属带进行接地处理；

6)对样品进行抽真空处理；

7)选择电子束流，对样品的金属带区域进行聚焦处理，待成像清晰后，调整样品台至待刻样品区域；

8)导入或绘制所需刻蚀微纳结构的形貌，设置参数后对样品进行fib或ebl刻蚀及成像。

上述技术方案中，通过在非导电衬底表面进行条形金属带的引入，能有效提升非导电衬底材料表面的局域导电性，有效降低非导电衬底材料表面电荷的积累，实现电子束和离子束的长期稳定聚焦，从而实现对非导电材料表面的微纳刻蚀/曝光/沉积以及显微成像等。其中光刻掩模版的设计需要考虑后期光刻胶种类(正胶/负胶)的选择以及后期制备的金属条的尺寸参数，以及非导电衬底材料的整体尺寸。金属带起到引导电子的作用，对光刻的精度要求不高。制备的光刻形貌可以选择与主金属通道相连的金属圆环或者多边形金属环。前期掩模版的制备对后期有关工作有着至关重要的意义：它决定了金属条的间距，金属条的宽度以及金属条所组成的形貌特征。根据不同的非导电材料，这些特征尺寸仍需进行优化设计。

具体的方案为步骤3)中通过电子束蒸发、热蒸发、磁控溅射、原子层沉积或喷镀的方法在光刻处理后的非导电衬底上进行金属镀膜处理。但不限于以上几种方法，不同方法制备出的金属薄膜的质量会存在一定差异，但是对后期的聚焦和成像效果影响很小。

另一个具体的方案为步骤3)中金属带的厚度为大于50纳米。金属带的厚度主要会影响到后期的显影过程，通常50纳米以上的金属厚度可保证金属带在显影时不断裂，而过厚的金属层会影响显影的精确度。

另一个具体的方案为步骤3)中在对非导电衬底上进行金属镀膜处理前先在非导电衬底上镀一层10纳米左右的匹配层。在制备金属波导时，需要考虑金属材料与衬底材料的粘合度，如果所采用的材料与衬底的粘合度不高，可以先在衬底上镀一层匹配层，以提高金属带与衬底的粘合度。

更具体的方案为匹配层的厚度为5～10纳米。比如，在普通玻璃衬底上镀制金薄膜时，可以考虑首先镀制一层5-10纳米左右的钛膜。

另一个具体的方案为步骤3)中金属带的材料为金、铂或钛。制备金属带时除了要考虑与衬底的粘合度高低外，还需要综合考虑金属的导电性，稳定性以及金属材料的成本等。常用的金(gold)，铂(platinum)，钛(titanium)等都能很好的满足要求。银(silver)和铝(aluminum)等易于氧化的材料，如果能够保证后期的导电性，则也能用作制备金属带的材料。金属材料的可以采用任何一种导电材料进行替代，如石墨，ito等。相应的金属带制作方式可能因此而有一定差异。

另一个具体的方案为步骤5)中通过将金属条带与进行fib或ebl刻蚀的样品台进行连接实现接地处理。在设计光刻掩模版时，为了能够实现金属条对局域电子及离子的有效疏导，需设计所有金属条与外界导电样品台或其他接地材料相连接的金属电极。

再一个具体的方案为步骤2)中在对非导电衬底进行光刻处理之前对非导电衬底的表面进行清洗。非导电衬底材料要求具有一定的表面平整度，在进行光刻进行有关的清洗工作，清洗方式因材质以及需要而定。以普通玻璃片为例，需用丙酮及乙醇进行超声处理。

本发明中，金属带的宽度对后期的电子束/离子束聚焦及显微成像具有一定影响，但针对一般的光刻精度而言(≤2微米)，这种影响基本可以忽略。对后期结果影响更大的是光刻制备的金属环以及主干道金属带是否有断裂的情况存在。

附图说明

图1为本发明实施例的非导电衬底与金属带粘合的示意图，图1(a)为俯视图，图1(b)为图1(a)的横截面图；

图2为本发明实施例在镀有氧化钛薄膜的石英片上，利用fib技术刻蚀的沟道宽为85纳米，间距为85纳米的三沟道结构的sem图；

图3为本发明实施例在镀有氧化钛薄膜的石英片上，利用fib技术刻蚀的沟道宽为70纳米，间距为76纳米的鹰微结构的sem图；

图4为本发明实施例在镀有氧化钛薄膜的石英片上，利用fib技术刻蚀的沟道宽为70纳米，间距为76纳米的圆环微结构的sem图；

图5为本发明实施例在石英片上利用fib技术刻蚀的槽宽为30纳米的多沟道结构的sem图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，以下结合实施例及其附图对本发明作进一步说明。

实施例

本实施例在非导电衬底上进行电子束/离子束聚焦刻蚀及显微成像的方法包括以下步骤：

s1设计光刻掩模版的形貌和尺寸；

s2对非导电衬底进行光刻处理；

s3在光刻处理后的非导电衬底上进行金属镀膜处理，形成金属带；

s4对镀膜后的非导电衬底进行显影处理成为样品；

s5对金属带进行接地处理；

s6对样品进行抽真空处理；

s7对样品的金属带进行聚焦处理，选择电子束流，待成像清晰后，调整样品台至待刻样品区域；

s8导入或绘制所需刻蚀微纳结构的形貌，设置参数后对样品进行fib或ebl刻蚀及成像。

参见图1(a)和图1(b)，在非导电衬底1上通过光刻等手段制备相应的金属带2，金属带2包括光刻制备的多边形金属环形带21和传导金属带结构22。之后通过预留电极3进行接地，对聚焦成像时的表面聚焦电荷进行引导。对应金属带宽度不同的阵列4和阵列5；对应金属环尺寸不同的阵列5和阵列6。

本实施例中，首先按照要求设计对应的光刻掩模版，光刻所用的流程为标准光刻流程：(1)旋胶；(2)前烘；(3)曝光；(4)显影；(5)坚膜。之后采用磁控溅射等技术制备5～10纳米的钛金，采用热蒸发等方式镀制50纳米的金膜。随后，采用丙酮进行去胶处理，该过程大概持续30分钟。之后利用去离子水进行清洗，烘干。本实施实例中，随后还要采用电子束蒸发的方式，在结构上制备一层150纳米氧化钛薄膜。进行光学镀膜时需要对预留电极进行有效保护，防止被光学介质膜覆盖。最后，通过导电胶带将预留电极与样品台相连，进行接地处理。

参见图2，利用以上方法在氧化钛薄膜上利用聚焦离子束刻蚀技术刻蚀的沟道宽为85纳米，沟道中心间距为85纳米的三沟道结构，深度为100纳米，长度为5微米。

图3为利用以上方法刻蚀的鹰徽的sem图，图中刻蚀沟道宽为70纳米，沟道中心间距为76纳米，深度为100纳米。

图4为利用以上方法刻蚀的圆环结构，沟道宽为70纳米，沟道中心间距为76纳米，深度为100纳米，圆环直径为5微米。

图5为采用以上方法在纯石英片上，通过聚焦离子束技术刻蚀的沟道宽为30纳米，深为100纳米的多沟道结构。