一种脲复合钙锂基润滑脂及其制备方法与流程

本发明涉及润滑脂，尤其涉及一种脲复合钙锂基润滑脂及其制备方法。

背景技术：

1、随着现代工业的飞速发展，对于在高负荷、高温条件下高速运转的机械设备，润滑脂性能的要求日益提升。锂钙基润滑脂作为通用型润滑脂，以其优异的机械安定性与较长使用寿命被公认为最有发展前途的润滑脂品种之一。但是，随着汽车工业的高速发展，对锂钙基润滑脂的性能需求也进一步提升，这大大制约了锂-钙基或钙锂基润滑脂的发展。

2、现有技术中，专利cn1252434a为解决复合锂基脂抗水剪切安定性差的问题，公开了一种复合锂-钙基润滑脂及其制备工艺，所制备复合锂钙基润滑脂具有良好的抗水剪切安定性，且具有良好的高温性能；专利cn104449983a为解决复合钙基脂储存及高温工况下表层硬化的问题，公开了一种新型锂复合钙型高温润滑脂组合物，能够在保证复合钙基脂原有性能的基础上较好的解决复合钙基脂储存硬化及缓解高温表面硬化的问题。这种类型复合锂-钙润滑脂一直以来都因为综合了两者的优点，有效弥补了它们各自的缺陷而备受青睐。然而，随着氢氧化锂价格的持续上涨以及市场供应的不稳定，这种润滑脂类型的竞争优势逐渐减弱。

3、鉴于此，特提出本发明。

技术实现思路

1、现有技术在制备脲复合钙锂脲基润滑脂时，目前有采用在升温过程中原位合成聚脲的方法；比如专利cn 115786025 a中公开了一种有机脲钙锂润滑脂及其制备方法，所述有机脲钙锂润滑脂包括基础油、异氰酸酯、有机胺、脂肪酸、氢氧化钙、氢氧化锂、抗氧剂、防锈剂。但其在高低温性能和氧化安定性方面仍存在进一步改善空间。

2、本发明发现，上述问题与润滑脂的制备方法有较大的关系；具体地，本发明发现，在生成聚脲稠化剂时，胺与异氰酸酯反应，如果体系中存在水，水会与异氰酸酯反应，从而影响聚脲稠化剂的形成和性质。水的存在和与异氰酸酯的反应可能会导致一些问题，如产生不完全的聚脲稠化剂、影响产品的纯度和性能等，导致产物纯度和质量下降，大大降低了聚脲稠化剂或聚脲润滑脂的作用，进而影响了润滑脂的性能。

3、基于此，本发明提供一种脲复合钙锂基润滑脂的制备方法，包括：

4、s1：将基础油、脂肪酸、氢氧化锂、氢氧化钙和水进行混合，在100～120℃下反应，反应结束后泄压排水；

5、s2：将s1中反应物料升温至130～160℃；

6、s3：将s2中反应物料降温至90～120℃，而后加入聚脲润滑脂或聚脲稠化剂。

7、本发明发现，上述制备方法能够有效避免聚脲稠化剂或聚脲润滑脂失效的问题，可以提高润滑脂的氧化安定性与高低温性能。

8、作为优选，所述的脲复合钙锂基润滑脂的制备方法包括：

9、s1：将基础油、脂肪酸、氢氧化锂、氢氧化钙和水进行混合，在100～120℃下反应，反应结束后泄压排水；

10、s2：将s1中反应物料升温至130～160℃；

11、s3：将s2中反应物料降温至90～120℃，而后进行过滤、均质处理，在均质处理的过程中加入聚脲稠化剂或聚脲润滑脂。

12、作为优选，所述均质的压力为20～22mpa，均质时间为20～60min。

13、作为优选，所述s1中反应物料还包括消泡剂，所述消泡剂包括二甲基硅油；优选地，所述二甲基硅油的40℃运动粘度大于等于2300mm2/s。

14、在具体实施中，本领域技术人员能够根据需要选择在s3中加入常规的添加剂，如防锈剂、抗氧剂等，在此不作限定。

15、本发明进一步提供一种脲复合钙锂基润滑脂，其由上述的制备方法制得。

16、作为优选，所述的脲复合钙锂基润滑脂包括：

17、基础油               50～80份；

18、锂钙稠化剂           5～30份；

19、聚脲润滑脂           5～50份；

20、或，

21、基础油               50～85份；

22、锂钙稠化剂           5～30份；

23、聚脲稠化剂           1～20份。

24、进一步优选地，所述的脲复合钙锂基润滑脂包括：

25、基础油               60～80份；

26、锂钙稠化剂           10～20份；

27、聚脲润滑脂           20～30份；

28、或，

29、基础油               70～85份；

30、锂钙稠化剂           10～20份；

31、聚脲稠化剂           2～5份。

32、作为优选，在所述脲复合钙锂基润滑脂中，所述聚脲润滑脂的用量为5～50wt％；或，在所述脲复合钙锂基润滑脂中，所述聚脲稠化剂的用量为1～20wt％。

33、更优选地，在所述脲复合钙锂基润滑脂中，所述聚脲润滑脂的用量为20～30wt％；或，在所述脲复合钙锂基润滑脂中，所述聚脲稠化剂的用量为2～5wt％

34、作为优选，所述聚脲润滑脂的制备方法包括：将基础油、胺与异氰酸酯混合，反应炼制得到；所述聚脲稠化剂的制备方法包括：将溶剂、胺与异氰酸酯混合，反应炼制得到。

35、更优选地，所述聚脲润滑脂或者聚脲稠化剂的反应温度为50～80℃，炼制最高温度为90～180℃。

36、作为优选，所述基础油选自矿物油、聚α烯烃油和合成油中的一种或多种。

37、作为优选，所述溶剂选自乙酸乙酯、甲苯、丙酮、氯仿、苯、石油醚和低粘度基础油中的一种或几种。

38、本发明所述低粘度基础油的粘度为5～80mm2/s。

39、作为优选，所述胺选自脂肪胺、脂环胺、芳香胺中的一种或多种；更优选为辛胺、十二胺、十六胺、十八胺、苯胺、对甲苯胺和环己胺中的一种或多种。

40、作为优选，所述异氰酸酯选自单异氰酸酯、二异氰酸酯和多异氰酸酯中的一种；更优选为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或多种。

41、作为优选，所述胺和异氰酸酯的总重量为所述基础油总重量的5～25wt％；或，所述胺和异氰酸酯的总重量为所述溶剂总重量的10～85wt％。

42、基于上述技术方案，本发明的有益效果在于：

43、本发明通过优化制备方法，能够有效避免聚脲稠化剂或聚脲润滑脂失效的问题，增进聚脲与锂-钙稠化剂的协同作用，可以提高润滑脂的氧化安定性与高低温性能，确保各种润滑脂的性质在混合后能够相互弥补，从而得到性能卓越的通用润滑脂。

技术特征：

1.一种脲复合钙锂基润滑脂的制备方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的脲复合钙锂基润滑脂的制备方法，其特征在于，包括：

3.根据权利要求2所述的脲复合钙锂基润滑脂的制备方法，其特征在于，所述均质的压力为20～22mpa，均质时间为20～60min。

4.根据权利要求1～3任一项所述的脲复合钙锂基润滑脂的制备方法，其特征在于，所述s1中反应物料还包括消泡剂，所述消泡剂包括二甲基硅油；优选地，所述二甲基硅油的40℃运动粘度大于等于2300mm2/s。

5.一种脲复合钙锂基润滑脂，其特征在于，其由权利要求1～4任一项所述的制备方法制得。

6.根据权利要求5所述的脲复合钙锂基润滑脂，其特征在于，包括：

7.根据权利要求5或6所述的脲复合钙锂基润滑脂，其特征在于，在所述脲复合钙锂基润滑脂中，所述聚脲润滑脂的用量为5～50wt％；或，在所述脲复合钙锂基润滑脂中，所述聚脲稠化剂的用量为1～20wt％。

8.根据权利要求5～7任一项所述的脲复合钙锂基润滑脂，其特征在于，所述聚脲润滑脂的制备方法包括：将基础油、胺与异氰酸酯混合，反应炼制得到；所述聚脲稠化剂的制备方法包括：将溶剂、胺与异氰酸酯混合，蒸发溶剂后得到；优选地，所述聚脲润滑脂或者聚脲稠化剂的反应温度为50～80℃，炼制最高温度为90～180℃。

9.根据权利要求8所述的脲复合钙锂基润滑脂，其特征在于，所述基础油选自矿物油、聚α烯烃油和合成油中的一种或多种；

10.根据权利要求9所述的脲复合钙锂基润滑脂，其特征在于，所述胺和异氰酸酯的总重量为所述基础油总重量的5～25wt％；或，所述胺和异氰酸酯的总重量为所述溶剂总重量的10～85wt％。

技术总结本发明涉及润滑脂技术领域，尤其涉及一种脲复合钙锂基润滑脂及其制备方法。所述脲复合钙锂基润滑脂的制备方法包括：S1：将基础油、脂肪酸、氢氧化锂、氢氧化钙和水进行混合，在100～120℃下反应，反应结束后泄压排水；S2：将S1中反应物料升温至130～160℃；S3：将S2中反应物料降温至90～120℃，而后加入聚脲润滑脂或聚脲稠化剂。本发明通过优化制备方法，能够有效避免聚脲稠化剂或聚脲润滑脂失效的问题，增进聚脲与锂钙稠化剂的协同作用，提高润滑脂的氧化安定性与高低温性能。技术研发人员：韩俏飞,陈治,刘建龙,孙毅,韩鹏,冯强,吴宝杰受保护的技术使用者：中国石油化工股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/2/8