润滑脂的除油处理方法及其应用、润滑脂的除油处理装置与流程

本发明涉及润滑脂分离领域，具体涉及一种润滑脂的除油处理方法及其应用、润滑脂的除油处理装置。

背景技术：

1、润滑脂主要由基础油、稠化剂、添加剂三大组分组成，它与润滑油的主要区别在于：润滑脂是在润滑油的基础上添加了一种或几种稠化剂，从而形成一种介于固体和半流体之间的一种状态。稠化剂的加入彻底地改变了润滑油原有的液体状态，使其能够持久地保留在摩擦副表面，并具有良好的密封性、粘附性等一系列特殊性能。因此，一般认为润滑脂的微观结构是影响润滑脂工作性能的重要因素。

2、润滑脂微观结构是以稠化剂纤维作为骨架主体而形成的空间网状结构，属于微纳米范畴，因此，一般利用光学显微镜是观测不到的，只有用高分辨更高的电子显微镜才能其观测其微观形貌。随着电子工业的不断发展，电镜技术已经广泛应用于多种类型材料的观测。自1941年，l.marton等首次采用电子显微镜观察月桂酸钠凝胶纤维以来，相应研究报道也日益增多，电子显微镜(包括扫描电子显微镜(sem)、透射电子显微镜(tem)、原子力显微镜(afm)等)已成为润滑脂微观结构研究的有效手段。然而，sem和tem需要在高真空条件下操作，要求试样中不能含有易挥发组分，因此在对润滑脂微观形貌进行观测前，需要对其进行预处理(去除基础油)才能测试。

3、目前，利用电镜对润滑脂微观结构进行观测前，应用最广泛的样品处理方法为悬浮法。即用药匙取少量润滑脂样品至离心管内，加入萃取溶剂搅拌均匀后，利用超声将其分散，再经过高速离心进行油皂分离。然后弃去离心出的溶剂，再向离心管内加入新萃取溶剂，重复上述搅拌、超声、离心等过程，直至润滑脂中的基础油被完全去除。弃去离心液，向沉淀部分中加入无水乙醇，摇匀后用滴管滴于碳支持膜上。然而这种传统的处理方法，需要通过超声、离心等复杂流程才能将润滑脂内基础油全部去除。在超声、离心等机械分离过程中，又难免会对润滑脂皂纤维造成破坏，影响润滑脂原始形貌的观测。

4、因此，亟需开发一种不影响润滑脂原始形貌的润滑脂的除油处理方法，以简单、高效地对润滑脂样品进行预处理。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了克服现有技术存在的润滑脂的除油处理对润滑脂中的纤维结构造成破坏，影响润滑脂原始形貌的观测的问题，提供一种润滑脂的除油处理方法及其应用、润滑脂的除油处理装置，该方法能够简单、高效地去除润滑脂中的基础油，且最大程度地保留了润滑脂纤维结构的原始形貌。

2、为了实现上述目的，本发明一方面提供一种润滑脂的除油处理方法，该方法采用膜萃取系统对润滑脂进行处理，所述膜萃取系统包括渗透介质和分别设置在渗透介质两侧的萃取区和分离区，所述萃取区含有萃取剂；其中，萃取区一侧的所述渗透介质表面涂敷有润滑脂；

3、所述萃取剂在萃取区中与渗透介质表面的润滑脂接触，得到含有基础油的萃取液，所述萃取液穿过所述渗透介质进入所述分离区。

4、优选地，所述萃取液穿过所述渗透介质的速率不高于50ml/h，优选为5-50ml/h。

5、本发明第二方面提供上述润滑脂的除油处理方法在润滑脂电镜表征的样品预处理中的应用。

6、本发明第三方面提供一种润滑脂的除油处理装置，该装置包括依次连通的萃取剂导入件1、分离组件2和萃取液收集罐3；

7、其中，所述分离组件2中包括外壳和设置在所述外壳内部的渗透介质4，所述渗透介质4将分离组件2内部空间分隔为萃取室201和分离室202。

8、本发明提供的润滑脂的除油处理方法，能够将润滑脂内的液-固相进行有效分离，避免破坏润滑脂的纤维结构，最大程度地保留了纤维结构的原始形貌。除油效率高，处理成本低。

9、本发明提供的润滑脂的除油处理方法应用于润滑脂电镜表征的样品预处理中，纤维结构完整，周围残留的基础油极少，有利于对润滑脂微观形貌进行观测，电镜图更加清晰。

10、本发明提供的润滑脂的除油处理装置，设置萃取室与分离室，利用膜分离原理将润滑脂内的液-固相进行有效分离，结构简单，成本低廉，易于组装，适用于多种类型润滑脂的除油处理。

技术特征：

1.一种润滑脂的除油处理方法，其特征在于，该方法采用膜萃取系统对润滑脂进行处理，所述膜萃取系统包括渗透介质和分别设置在渗透介质两侧的萃取区和分离区，所述萃取区含有萃取剂；其中，萃取区一侧的所述渗透介质表面涂敷有润滑脂；

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述萃取液穿过所述渗透介质的速率不高于50ml/h，优选为5-50ml/h。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述渗透介质为有机滤膜；优选为尼龙滤膜、聚丙烯滤膜、聚偏氟乙烯滤膜、聚四氟乙烯滤膜、聚砜滤膜中的至少一种；

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述渗透介质表面的润滑脂的涂敷厚度为0.1-0.5mm，优选为0.1-0.3mm；

5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，萃取区中萃取剂的体积与渗透介质表面的润滑脂的体积比为1-1000：1，优选为400-1000：1；

6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，所述萃取区的压力不小于所述分离区的压力；

7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中，该方法可以进行任选地重复，优选重复3-5次；

8.权利要求1-7中任意一项所述的润滑脂的除油处理方法在润滑脂电镜表征的样品预处理中的应用。

9.一种润滑脂的除油处理装置，其特征在于，该装置包括依次连通的萃取剂导入件(1)、分离组件(2)和萃取液收集罐(3)；

10.根据权利要求9所述的装置，其中，所述分离组件(2)中还包括设置在所述渗透介质(4)下方的带孔式垫片(5)，用于支撑所述渗透介质(4)；

技术总结本发明涉及润滑脂分离领域，公开了一种润滑脂的除油处理方法及其应用、润滑脂的除油处理装置，该方法采用膜萃取系统对润滑脂进行处理，所述膜萃取系统包括渗透介质和分别设置在渗透介质两侧的萃取区和分离区，所述萃取区含有萃取剂；其中，萃取区一侧的所述渗透介质表面涂敷有润滑脂；所述萃取剂在萃取区中与渗透介质表面的润滑脂接触，得到含有基础油的萃取液，所述萃取液穿过所述渗透介质进入所述分离区。该方法能够将润滑脂内的液‑固相进行有效分离，避免破坏润滑脂的纤维结构，最大程度地保留了纤维结构的原始形貌。除油效率高，处理成本低。技术研发人员：司润生,何懿峰,曹慧丽,龙军受保护的技术使用者：中国石油化工股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/4/29