一种粗褐煤蜡绿色高效脱树脂的方法

本发明属于褐煤蜡脱树脂，具体地，涉及一种粗褐煤蜡绿色高效脱树脂的方法。

背景技术：

1、褐煤蜡是利用有机溶剂从褐煤或泥煤等年轻煤中萃取所得到的一种含有蜡、树脂和地沥青的矿物蜡，从不同成煤植物和成煤环境下的煤提取的褐煤蜡组成不同，褐煤蜡产品的国家标准中要求树脂含量不超过20％。我国褐煤蜡的粗蜡中，通常树脂含量较高20％～50％。树脂含量过高，会导致褐煤蜡发粘，影响褐煤蜡与其他添加剂的共溶性，降低褐煤蜡的物理性质和机械性能。

2、目前褐煤蜡提取工艺通常是使用萃取剂萃取后得到粗蜡，但粗蜡中的树脂含量通常高于20％，因此需要再对粗褐煤蜡进行脱树脂，才能得到合格的褐煤蜡产品，且在工业中不同行业也需要使用不同树脂含量的褐煤蜡，故需对粗褐煤蜡中树脂要进行绿色高效脱除。公开号为cn103614161a和cn203625321u的中国专利公开了甲苯冷却结晶法对粗褐煤蜡进行脱脂的方法，但存在脱脂溶剂毒性大、甲苯夹带褐煤蜡导致脱脂工艺存在安全环保问题和褐煤蜡收率偏低问题。在粗褐煤蜡中树脂的脱除过程中，脱脂剂会将部分褐煤蜡一并萃取出，造成褐煤蜡收率的降低。公开号为cn113403107a的中国发明专利所公开的脱树脂方法利用了蒸汽和冷却水，尽管降低了能耗，但是脱树脂程度的效率不高。

3、现有的褐煤蜡脱脂过程，溶剂均需要通过精馏或多效蒸发回收，能耗较高；利用苯或甲苯为溶剂时，不仅生产过程中对操作人员有害，而且制得的产品中会残留有毒溶剂。在脱树脂过程中，脱脂剂会将部分褐煤蜡一并萃取出，使萃取产率下降。因此，需要开发一种高效，环保并能够适应不同产品需求的脱脂蜡方法。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种粗褐煤蜡绿色高效脱树脂的方法，以解决背景技术中提及的技术问题。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

3、一种粗褐煤蜡绿色高效脱树脂的方法，包括以下步骤：

4、步骤s1：取粒径≤4mm的粗褐煤蜡颗粒；

5、步骤s2：将绿色有机溶剂作为脱脂剂与所选粗褐煤蜡颗粒混合，并控制粗褐煤蜡颗粒与脱脂剂的比例为1：(2-20)、萃取的温度为-10至60℃、搅拌时间为1-10h，得到褐煤蜡悬浊液；

6、步骤s3：将所述褐煤蜡悬浊液进行固液分离，得到固相和滤液；

7、步骤s4：对步骤s3中所得固相进行第一脱溶处理，得到脱脂蜡；

8、步骤s5：对步骤s3中所得滤液进行纳滤处理，得到纳滤后的浓缩液；

9、步骤s6：对所述纳滤后的浓缩液进行第二脱溶处理，得到树脂和回收的脱脂剂。

10、进一步地，步骤s1中，所述粗褐煤蜡颗粒的粒度≤2mm。

11、进一步地，步骤s2中，所述粗褐煤蜡颗粒与有机溶剂的混合比例为1：(5-15)。

12、进一步地，步骤s2中，萃取的温度为0-50℃。

13、进一步地，步骤s2中，搅拌时间为1-8h。

14、进一步地，步骤s2中，所述有机溶剂为c1-c5醇和c1-c5碳酸酯中的至少一种。

15、进一步地，所述c1-c5醇选自甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇和叔丁醇中的至少一种。

16、进一步地，所述c1-c5碳酸酯类选自碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸二乙酯中的至少一种。

17、进一步地，步骤s2中，所述有机溶剂为c1-c5醇和c1-c5碳酸酯的混合物，且c1-c5醇和c1-c5碳酸酯混合比例为1：(1-10)；优选地，所述有机溶剂中c1-c5醇和c1-c5碳酸酯混合比例为1：(1-5)。

18、进一步地，步骤s4中，所述第一脱溶处理通过蒸发去除脱脂剂。

19、进一步地，步骤s6中，所述第二脱溶处理通过蒸发去除脱脂剂。

20、进一步地，所述方法还包括将所述第一脱溶处理回收的脱脂剂、所述第二脱溶处理回收的脱脂剂和所述纳滤回收的脱脂剂汇总后进行循环使用。

21、通过上述方法得到的褐煤蜡且通过氧化后在电机、精密铸造、印刷、造纸、纺织和日用化学品中的应用。

22、本发明的有益效果：

23、采用本发明的粗褐煤蜡脱树脂的方法得到的褐煤蜡产品不经过反复高温蒸煮，产品质量好，并且采用本发明的方法溶剂可循环使用，每年能节约大量的溶剂消耗。

技术特征：

1.一种粗褐煤蜡绿色高效脱树脂的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种粗褐煤蜡绿色高效脱树脂的方法，其特征在于，步骤s1中，所述粗褐煤蜡颗粒的粒度≤2mm。

3.根据权利要求1所述的一种粗褐煤蜡绿色高效脱树脂的方法，其特征在于，步骤s2中，所述粗褐煤蜡颗粒与有机溶剂的混合比例为1：(5-15)。

4.根据权利要求1所述的一种粗褐煤蜡绿色高效脱树脂的方法，其特征在于，步骤s2中，萃取的温度为0-50℃。

5.根据权利要求1所述的一种粗褐煤蜡绿色高效脱树脂的方法，其特征在于，步骤s2中，搅拌时间为1-8h。

6.根据权利要求1所述的一种粗褐煤蜡绿色高效脱树脂的方法，其特征在于，步骤s2中，所述有机溶剂为c1-c5醇和c1-c5碳酸酯中的至少一种。

7.根据权利要求6所述的一种粗褐煤蜡绿色高效脱树脂的方法，其特征在于，所述c1-c5醇选自甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇和叔丁醇中的至少一种；所述c1-c5碳酸酯类选自碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸二乙酯中的至少一种。

8.根据权利要求1所述的一种粗褐煤蜡绿色高效脱树脂的方法，其特征在于，步骤s2中，所述有机溶剂为c1-c5醇和c1-c5碳酸酯的混合物，且c1-c5醇和c1-c5碳酸酯混合比例为1：(1-10)。

9.根据权利要求1所述的一种粗褐煤蜡绿色高效脱树脂的方法，其特征在于，所述第一脱溶处理和所述第二脱溶处理均通过蒸发去除脱脂剂。

10.根据权利要求1所述的一种粗褐煤蜡绿色高效脱树脂的方法，其特征在于，所述方法还包括将所述第一脱溶处理回收的脱脂剂、所述第二脱溶处理回收的脱脂剂和所述纳滤回收的脱脂剂汇总后进行循环使用。

技术总结本发明公开了一种粗褐煤蜡绿色高效脱树脂的方法，属于褐煤蜡脱树脂技术领域，该方法主要通过使用绿色有机溶剂对粗褐煤蜡中的树脂进行选择性萃取。包括如下步骤：(1)取褐煤蜡粒径≤4mm；(2)将C1‑C5醇或C1‑C5碳酸酯绿色有机溶剂作为脱脂剂与褐煤蜡颗粒混合、萃取得到褐煤蜡悬浊液；(3)将褐煤蜡悬浊液进行固液分离，得到固相和滤液；(4)对固相进行第一脱溶处理，得到脱脂蜡；(5)对滤液进行过滤处理，得到浓缩液；(6)对浓缩液进行第二脱溶处理，得到树脂和回收的脱脂剂。采用本发明的方法得到的脱脂蜡产品绿色、健康并且产品质量好。采用本发明的方法脱树脂的产率极高，且脱脂蜡可以应用于不同领域使用。技术研发人员：雷智平,杨骞,李占库,颜井冲,水恒福,王知彩,任世彪,孔颖,康士刚受保护的技术使用者：安徽工业大学技术研发日：技术公布日：2024/5/6