生产高粘度基础油的方法与流程

本公开涉及润滑油基础油生产及费托合成蜡的加工利用领域，具体地，一种生产高粘度基础油的方法。

背景技术：

1、润滑油基础油通常以粘度分级，存在一类在100℃温度下运动粘度不低于10mm2/s基础油，这类基础油通常称为高粘度基础油，通常以石油蒸馏过程重减压蜡油，如减四线蜡油，和减压渣油经溶剂脱沥青工艺过程获得轻脱沥青油。以脱沥青油为原料生产的高粘度基础油则通常也称为光亮油。传统光亮油生产方法为本领域技术人员所公知，其过程包括以下步骤，(1)质量适宜的矿物油，通常是具有较好黏温性能的中间基原油，经过常、减压蒸馏制取减压渣油；(2)减压渣油通过溶剂脱沥青制取轻脱沥青油作为生产光亮油的原料组分；(3)轻脱沥青油经过溶剂精制，通常是采用糠醛抽提精制脱除其中的稠环芳烃等非理想组分获得糠醛精制后的轻脱沥青油，称为糠醛精制油；(4)糠醛精制油经过以甲乙酮和甲苯按一定比例混合为溶剂的低温脱蜡过程，将高凝点的蜡组分分离后得到脱蜡油；(5)脱蜡油经过白土吸附精制或加氢后精制得到光亮油产品。以减压蜡油为原料生产高粘度基础油的过程通常包括糠醛精制、酮苯脱蜡及白土吸附精制等，上述过程主要是物理分离过程，为了满足高粘度基础油对粘度、黏温性能即粘度指数及氧化安定性能的要求，除了对工艺过程的组合有较高的要求外，还对原料提出了较高的质量要求，原料依赖性强，产品质量和产量受原油资源限制的影响程度大。随着全球原油资源的劣质化趋势，光亮油的原料来源受到很大的限制。另一方面，传统光亮油的生产方法，为了从劣质的渣油中获得光亮油原料组分，需要借助溶剂脱沥青过程，受残碳等质量限定指标的限制，致使该过程轻脱沥青油的收率较低，影响了光亮油的生产效率和经济性。

2、为了提高高粘度基础油生产对原料的适应性，发展的生产方法还在上述过程中引入了具有部分转化原料中非理想组分的化学转化过程，通常在糠醛精制前或糠醛精制后引入加氢处理反应单元，通过加氢反应，将影响产品黏温性能的多环芳烃和多环环烷烃等进行转化，并对原料中影响产品使用性能的含硫和含氮等杂环化合物中的杂原子元素脱除，以便提高产品的黏温性能和氧化安定性能等，如cn102079994b公开了一种光亮油的制备方法，包括(1)将轻质脱沥青油与对大分子多环芳烃有选择性溶解能力的溶剂接触，获得含蜡精制油；(2)将含蜡精制油与脱蜡溶剂接触，得到脱蜡油和微晶蜡膏；(3)将脱蜡油与氢气的混合物与加氢处理催化剂接触，得到第一加氢全馏分油；(4)将第一加氢全馏分油与氢气的混合物分别与加氢异构催化剂和加氢精制催化剂接触，得到第二加氢全馏分油；(5)从第二加氢全馏分油中分离出沸点高于500℃的馏分作为光亮油产品；得到运动粘度符合要求、高粘度指数、低倾点以及常温下无絮状物的光亮油产品并副产微晶蜡。但在该过程中，为了控制加氢处理过程的反应深度，避免目标产品的粘度损失过大导致光亮油的收率降低，通常仍需要借助糠醛精制过程，将需要在加氢处理过程苛刻条件下才能有效转化的多环芳烃事先分离除去，导致整个光亮油的生产流程很长，能耗较高，收率低。

3、为了拓展生产光亮油的原料来源，甚至采用矿物油的常压渣油进行高压加氢，然后结合现有的传统方法或加氢异构脱蜡等本领域公知的技术方法生产光亮油，以期获得合格的光亮油。如cn102732301b公开了一种生产光亮油的方法，包括：(1)在一个渣油加氢处理反应单元以及渣油加氢处理反应条件下，将氢气、渣油原料与渣油加氢处理催化剂接触反应，经分离得到一种馏程为470℃以上的加氢后的渣油；(2)在一个溶剂脱沥青单元以及溶剂脱沥青条件下，对步骤(1)得到的馏程为470℃以上加氢后的渣油进行溶剂精制，得到一种溶剂精制后的渣油；(3)在一个加氢处理反应单元以及加氢处理反应条件下，将氢气、步骤(2)得到的溶剂精制后的渣油与加氢处理催化剂接触反应，得到一种加氢处理后的溶剂精制油；(4)在一个催化脱蜡反应单元以及催化脱蜡反应条件下，将步骤(3)得到的加氢处理后的溶剂精制油进行催化脱蜡反应，经分离得到光亮油产品油。其对脱沥青原料增加了高压加氢步骤，并在溶剂精制步骤之后采用了进一步加氢处理及催化脱蜡步骤。该过程不但流程复杂，而且用于异构脱蜡步骤对原料中硫、氮杂质要求高导致加氢处理条件苛刻，造成产品粘度损失大，产品收率低，并且由于大分子异构转化不彻底而在产品中易导致絮状物的生成，影响产品外观及使用性能。

4、以煤、生物质或天然气为原料通过费托合成反应所得到的产物，经过加氢反应脱除其中的氧和烯烃双键后，得到的加氢产物是饱和链烷烃，理论上该种加氢产物大于370℃或碳数大于22的链烷烃组分是生产润滑油基础油的原料，该种原料中基本不含芳烃和环烷烃，经过异构脱蜡工艺后获得优质的润滑油基础油。对于费托合成蜡中高沸点的组分，如馏程大于450℃或碳数30以上的链烷烃，由于其沸点较高，粘度较大，理论上是生产高粘度基础油或光亮油的潜在原料，但受目前异构脱蜡工艺技术发展程度的限制，这部分高沸点组分经过异构转化后，有一部分长链正构烷烃的异构转化程度较低，仍然具有较高的凝点，导致所得高粘度基础油包括光亮油存在浊点高、环境温度下存在外观不透明即产品中存在所谓的“絮状物”等现象，影响产品的质量和使用性能。该种产品中由于浊点较高的组分具有一定的异构程度，不再具有蜡在一定低温下能结晶析出的性质特点，形成一种胶状的粘性流体，难于通过传统脱蜡的方法进行分离，影响高沸点费托合成蜡的加工利用和高粘度润滑油基础油包括光亮油的生产。

技术实现思路

1、本公开的目的是提供一种生产高粘度基础油的方法，该方法工艺简单，产品品质高。

2、为了实现上述目的，本公开提供一种生产高粘度基础油的方法，该方法包括：

3、将矿物油进行第一常减压蒸馏，得到第一高沸点馏分；所述第一高沸点馏分的馏程范围在450～600℃之间；

4、将费托合成蜡进行第一加氢处理和第二常减压蒸馏，得到第二高沸点馏分；所述第二高沸点馏分的馏程范围在470～700℃之间；

5、将所述第一高沸点馏分和所述第二高沸点馏分混合，进行第二加氢处理和第三常减压蒸馏，得到第三高沸点馏分；所述第三高沸点馏分的馏程范围在430～700℃之间；

6、将所述第三高沸点馏分依次进行异构脱蜡、加氢精制和第四常减压蒸馏，得到第四高沸点馏分；所述第四高沸点馏分的馏程范围在450～700℃之间；

7、将所述第四高沸点馏分与有机助凝剂混合，进行溶剂脱蜡。

8、可选地，以所述第一高沸点馏分的总重量为基准，5重量％的所述第一高沸点馏分的馏出点温度不低于450℃，优选不低于460℃，进一步优选不低于470℃；95重量％的所述第一高沸点馏分的馏出点不高于600℃，优选不高于580℃，进一步优选不高于570℃；

9、所述第一高沸点馏分的性质包括：开口闪点不低于250℃，优选不低于260℃；残碳含量不高于1.5重量％，优选不高于1重量％；凝固点不低于45℃，优选不低于50℃；100℃运动粘度不低于12mm2/s，优选不低于14mm2/s；正庚烷不溶物含量不高于200μg/g，优选不高于100μg/g，进一步优选不高于80μg/g；粘度指数不低于45，优选不低于55，进一步优选不低于60。

10、可选地，所述第一加氢处理的条件包括：氢分压为5～14mpa，优选6～12mpa，进一步优选6～10mpa；反应温度为260～380℃，优选280～360℃，进一步优选300～350℃；液时体积空速为0.4～2.0h-1,优选0.6～1.5h-1，进一步优选0.8～1.2h-1；氢油体积比为(300～1200)：1，优选(500～1000)：1，进一步优选(600～800)：1。

11、可选地，所述第二高沸点馏分的性质包括：碳原子数不低于30，优选不低于33，进一步优选不低于36；100℃运动粘度不低于28mm2/s，优选不低于31mm2/s，进一步优选不低于33mm2/s；总金属含量不大于20μg/g，其中铁离子含量不大于10μg/g，优选总金属含量不大于15μg/g，其中铁离子含量不大于6μg/g，进一步优选总金属含量不大于10μg/g，其中铁离子含量不大于3μg/g；正庚烷不溶物含量不大于200μg/g，优选不大于150μg/g，进一步优选不大于100μg/g。

12、可选地，以100重量份的所述第一高沸点馏分和所述第二高沸点馏分的混合物为基准，所述第二高沸点馏分的含量为10～70重量份。

13、可选地，所述第二加氢处理的条件包括：氢分压为8～18mpa，优选12～18mpa，进一步优选14～18mpa；反应温度为330～420℃，优选350～400℃，进一步优选350～380℃；液时体积空速为0.2～1.4h-1，优选0.3～1.2h-1，进一步优选0.4～0.8h-1；氢油体积比为(300～1200)：1，优选(500～1000)：1，进一步优选(600～900)：1。

14、可选地，所述第三高沸点馏分的性质包括：硫含量不大于30μg/g，氮含量不大于10μg/g，优选硫含量不大于20μg/g，氮含量不大于5μg/g，进一步优选硫含量不大于15μg/g,氮含量不大于3μg/g。

15、可选地，所述异构脱蜡的条件包括：反应温度为310～380℃，优选为320～380℃，进一步优选350～375℃；体积液时空速为0.5～2.0h-1，优选0.6～1.4h-1，进一步优选0.8～1.2h-1；反应压力为4～16mpa，优选6～14mpa，进一步优选8～14mpa；氢油体积比为(500～1200)：1，优选(600～1000)：1，进一步优选(800～1000)：1；

16、可选地，所述加氢精制的条件包括：反应温度为200～280℃，优选为210～260℃，进一步优选220～260℃；体积液时空速为0.3～2h-1，优选0.4～1.6h-1，进一步优选0.5～1h-1；反应压力为2～16mpa，优选4～14mpa,进一步优选6～12mpa；氢油体积比为(500～1200)：1，优选(600～1200)：1，进一步优选(800～1200)：1。

17、可选地，以所述第四高沸点馏分的总重量为基准，5重量％的所述第四高沸点馏分的馏出点温度不低于450℃，优选不低于500℃；

18、所述第四高沸点馏分的性质包括：100℃运动粘度不低于24mm2/s，优选不低于28mm2/s；开口闪点不低于280℃，优选不低于290℃；倾点不高于-18℃，优选不高于-20℃。

19、可选地，所述有机助凝剂为源自矿物油和/或费托合成油的蜡，优选为石蜡和/或微晶蜡及其任意比例的混合物；

20、以100重量份的所述第四高沸点馏分和所述有机助凝剂的混合物为基准，所述有机助凝剂的含量为10～20重量份。

21、可选地，所述溶剂脱蜡的条件包括：溶剂为甲乙酮-甲苯混合溶剂；过滤温度为-25℃至20℃，优选为-20℃至15℃。

22、通过上述技术方案，本公开以矿物油和费托合成蜡为原料，生产高粘度基础油，具有以下技术特点：

23、(1)与传统工艺方法相比，本公开所提供的方法中不含丙烷脱沥青过程，也不再含有溶剂精制过程，大大简化了流程；

24、(2)以本公开所提供的方法生产高粘度基础油，其原料不再局限于从减压渣油中制取丙烷脱沥青油，而是直接从蒸馏装置减压塔获取原料；

25、(3)本公开方法所生产的高粘度基础油比传统方法具有更高的异构链烷烃含量，具有更好的黏温性能，即具有更高的粘度指数，粘度指数比产品标准中规定的指标高10个单位以上；

26、(4)消除现有用高沸点费托蜡馏分生产高粘度基础油时，存在外观不透明，浊点高、易产生絮状物等缺点。

27、本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。