一种核壳结构自修剂及含核壳结构自修剂的润滑脂的制备方法

：本发明属于润滑脂生产，具体涉及一种核壳结构自修剂及含核壳结构自修剂的润滑脂的制备方法。

背景技术

0、背景技术：

1、工业中机械设备在运转过程中存在摩擦、磨损现象，每年在设备磨损维护中需要投入大量经费，因此具有自修复功能的润滑脂具有较广阔的应用市场。润滑脂中具有自修复功能的添加剂的性能制约着润滑脂的性能。目前自修复添加剂与润滑脂的不匹配性及在润滑脂中的分散性差是其性能不稳定的根本原因，导致其自修复性能差，影响机械设备系统的可靠性和功率的提高。开发新型自修复剂及润滑脂对提高润滑脂的性能及延长机械设备的寿命和减少维护成本具有重大的意义。

2、为了弥补自修复添加剂性能的缺陷并提高其与润滑脂的匹配性能，通常需要对其成分进行设计，使其达到特定性能的需求，因此添加剂的开发和添加量是润滑油配方中的一项核心技术。目前许多研究关注润滑油脂的分散性能，以满足其长期的存储问题。然而对特定设备的材质对润滑脂的兼容性忽视，导致在机械运作过程中无法补偿零件的磨损，无法实现零件的自修复。

3、针对传统润滑脂存在的问题，综合自修复添加剂的性能、成本、制备的简便性及易于规模化等因素，本发明研发了一种含核壳结构自修复添加剂的润滑脂，该润滑脂含核壳结构的自修复添加剂，能够对摩擦副产生良好的自修复性能。润滑脂中具有活性元素的油溶性有机化合物与核壳结构的自修复添加剂产生优良的协同抗磨性能，可用于化工厂或者钢厂等机械设备中，以减少摩擦磨损消耗，增加设备零件的工作时长。

技术实现思路

0、技术实现要素：

1、本发明的目的是针对现有技术的不足，提供了一种核壳结构自修剂及含核壳结构自修剂的润滑脂的制备方法，所制备润滑脂适用于机械设备的摩擦零件，符合我国工业领域节能环保的政策方向，并且可以带来更多的经济效益。

2、本发明采用以下技术方案：

3、(一)本发明提供一种核壳结构自修复添加剂的制备方法，包括以下步骤：

4、将ni-cu-zn合金粉体置于无水乙醇和去离子水混合溶剂中，加入pvp(表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮)，超声分散，得到合金分散液；在合金分散液中加入甲基丙烯酸甲酯和2，2-偶氮二异丁腈，氮气保护下恒温磁力搅拌，接着在一定温度下反应一段时间，冷却后得到反应产物；将产物洗涤后进行真空干燥，得到核为ni-cu-zn合金粉体、壳层为聚甲基丙烯酸甲酯的核壳结构自修复剂a。

5、进一步的，所述ni-cu-zn合金粉体、无水乙醇、去离子水、pvp、甲基丙烯酸甲酯和2，2-偶氮二异丁腈添加比例为10g：50～200ml：5～10g：1～3g：5～30ml：0.1～1g。

6、进一步的，所述ni-cu-zn合金粉体、无水乙醇、去离子水、pvp、甲基丙烯酸甲酯和2，2-偶氮二异丁腈添加比例为10g：100ml：5g：1g：10ml：0.5g。

7、进一步的，超声分散时间为10～30min，优选为20min。

8、进一步的，反应温度为80℃，反应时间为12h；真空干燥温度为60℃，干燥时间12h。

9、进一步的，所述ni-cu-zn合金粉体的制备方法为：取金属镍、铜和锌，通过直流电弧等离子体设备制备ni-cu-zn合金粉体；其中，电流强度为250～350a，优选电流强度为350a；h2/ar体积比为1/10～1/3，优选h2/ar体积比为1/9；气体压力为0.02～0.06mpa，优选气体压力为0.04mpa。

10、(二)本发明还提供了第二种核壳结构自修复添加剂的制备方法，包括以下步骤：

11、将ni-cu-zn合金粉体置于去离子水中，加入pvp和sncl4·5h2o，滴加稀氨水至浅白色，得到合金分散液；将合金分散液置于磁力搅拌器中，加入聚乙二醇和无水乙醇，超声后倒入反应釜，后置于烘箱中反应一段时间后得到产物，将产物洗涤后真空干燥，得到核为ni-cu-zn合金粉体、壳层为二氧化锡的核壳结构自修复剂b。

12、进一步的，所述ni-cu-zn合金粉体、去离子水、pvp、sncl4·5h2o、聚乙二醇和无水乙醇的添加比例为10g：50～200ml：0.1～1g：0.5～5mm：0.1～1g：10～80ml。

13、进一步的，所述ni-cu-zn合金粉体、去离子水、pvp、sncl4·5h2o、聚乙二醇和无水乙醇的添加比例为10g：100ml：0.5g：1mm：1g：50ml。

14、进一步的，超声时间为5～20min，优选10min。

15、进一步的，烘箱温度为250℃，反应时间为24h。

16、进一步的，洗涤方法为：三次水洗并离心后三次乙醇洗涤。

17、进一步的，真空干燥温度为50℃，干燥时间为12h。

18、进一步的，所述ni-cu-zn合金粉体的制备方法为：取金属镍、铜和锌，通过直流电弧等离子体设备制备ni-cu-zn合金粉体；其中，电流强度为250～350a，优选电流强度为350a；h2/ar体积比为1/10～1/3，优选h2/ar体积比为1/9；气体压力为0.02～0.06mpa，优选气体压力为0.04mpa。

19、(三)本发明还提供了第三种核壳结构自修复添加剂的制备方法，包括以下步骤：

20、将ni-cu-zn合金粉体置于去离子水中，加入sncl4·5h2o、pvp和油酸，超声分散得到合金分散液；将合金分散液置于磁力搅拌器中，加入氨水调节溶液的调节ph值，加入油酸钠和甲基丙烯酸甲酯，并加热搅拌；随后加入过硫酸钾，加热反应一段时间，得到产物；将产物洗涤、干燥，得到核为ni-cu-zn合金粉体、壳层为聚甲基丙烯酸甲酯和二氧化锡的核壳结构自修复剂c。

21、进一步的，所述ni-cu-zn合金粉体、去离子水、sncl4·5h2o、pvp、油酸、油酸钠、甲基丙烯酸甲酯和过硫酸钾的添加比例为10g：50～600ml：1～3g：0.1～1g：0.05～1g：5～10g：10～30ml：5～10g。

22、进一步的，所述ni-cu-zn合金粉体、去离子水、sncl4·5h2o、pvp、油酸、油酸钠、甲基丙烯酸甲酯和过硫酸钾的添加比例为10g：500ml：2g：0.5g：0.1g：5g：20ml：5g。

23、进一步的，超声时间为5～20min，优选20min。

24、进一步的，加入氨水调节溶液的调节ph为7～10，优选为9。

25、进一步的，加热搅拌温度为60℃，搅拌时间为1h。

26、进一步的，反应温度为80℃，反应时间为7h。

27、进一步的，洗涤方法为：三次水洗并离心后三次乙醇洗涤。

28、进一步的，真空干燥温度为50℃，干燥时间为12h。

29、进一步的，所述ni-cu-zn合金粉体的制备方法为：取金属镍、铜和锌，通过直流电弧等离子体设备制备ni-cu-zn合金粉体；其中，电流强度为250～350a，优选电流强度为350a；h2/ar体积比为1/10～1/3，优选h2/ar体积比为1/9；气体压力为0.02～0.06mpa，优选气体压力为0.04mpa。

30、(四)本发明还提供一种含核壳结构自修复添加剂的润滑脂的制备方法，包括以下步骤：取十二羟基硬脂酸、油酸、聚乙二醇、氢氧化锂、去离子水、甘油和齿轮油1加入到炼制釜内加热皂化，升温脱去皂化反应后产物中的水分；在膨化阶段加入齿轮油2、二烷基二硫代磷酸钼以及以上所述制备方法制备的核壳结构自修复剂，充分搅拌；最后加入齿轮油3混合均匀，冷却得到含核壳结构自修复剂润滑脂。

31、进一步的，所述十二羟基硬脂酸、油酸、聚乙二醇、氢氧化锂、去离子水、甘油、齿轮油1、齿轮油2、二烷基二硫代磷酸钼、核壳结构自修复剂和齿轮油3的比例为400～600g：2～10g：2～8g：1～100g：200～500ml：100～500ml：1kg：1kg：1～5g：5～20g：1kg；

32、进一步的，所述十二羟基硬脂酸、油酸、聚乙二醇、氢氧化锂、去离子水、甘油、齿轮油1、齿轮油2、二烷基二硫代磷酸钼、核壳结构自修复剂和齿轮油3的比例为500g：5g：5g：50g：300ml：200ml：1kg：1kg：3g：10g：1kg；

33、进一步的，皂化温度为120℃，皂化时间为2h。

34、进一步的，所述齿轮油1、齿轮油2和齿轮油3均为粘度等级为220的工业齿轮油。

35、本发明的有益效果：

36、(1)本发明设计了一种核壳结构自修剂及含核壳结构自修剂的润滑脂的制备方法，选用纳米金属材料作为核包裹有机和无机非金属材料，制备出新型核壳结构纳米自修复剂，应用于润滑脂中具有较好的自修复、抗磨性能，可用于化工厂或者钢厂等机械设备中，以减少摩擦磨损消耗，增加设备零件的工作时长。

37、(2)本发明方法设计合理，操作简单，原料易得，是一种经济且对环境友好的润滑脂制备方法，符合我国工业领域节能环保的政策方向，具有良好的经济效益。