一种消除净化沥青二次沉降物的方法与流程

本发明属于煤焦油深加工领域，涉及一种消除净化沥青二次沉降物的方法。

背景技术：

1、超纯净煤焦油沥青，即不含喹啉不溶物、超低灰分(50ppm以下)煤焦油沥青可作为生产煤系针状焦、煤系中间相沥青、浸渍沥青、煤系通用级纺丝沥青等高端碳素产品的原料。

2、现有技术中，除去阻碍中间相结构形成、发育和取向有序演化的物质，即喹啉不溶物、灰分等主要方法有闪蒸法、溶剂法、离心法、过滤法及上述方法的组合。比如中国专利公开号cn101787298a公开的一种煤沥青的净化方法，以中温煤沥青或煤焦油软沥青作原料，用来自焦化的芳烃与来自石化的煤油或轻柴油所组成的混合溶剂，或用重柴油作溶剂，在一定温度下进行充分混合和溶解，经离心分离，尾弃残渣，将所得清液进行蒸馏，以去除并回收溶剂后，即可得到喹啉不溶物含量为0.01～0.04％的净化沥青。中国专利公开号cn102676196a公开的一种用于制备针状焦的煤焦油沥青及其制备方法以及制备该煤焦油沥青使用的溶剂，其中煤焦油沥青，含有以下重量份的组分：甲苯可溶物，90-96％；喹啉不溶物，小于或者等于0.05％且不等于0；吡啶不溶喹啉可溶物，小于或者等于0.5％且不等于0；甲苯不溶吡啶可溶物，3.5％-9.5％。中国专利公开号cn103642511a公开的一种优质针状焦原料的制备方法，首先通过热过滤对煤焦油进行净化处理，有效地脱除煤焦油中的喹啉不溶物，再经减压蒸馏和催化加氢对煤焦油中的重质组分煤沥青改性处理，脱除轻质组分、残余的喹啉不溶物、硫、氮以及金属等杂质，所得沥青质经延迟焦化和煅烧获得针状焦。上述技术尽管能将喹啉不溶物净化至0.03％以下，但常长时间存放轻相(溶剂和沥青混合物除去渣相)会有二次沉降物出现，其是粘性较强的树脂类物质，停留在管道中，严重阻碍正常运输，同时大大降低精制沥青的收率。

3、鉴于上述情况，亟待研究一种消除净化沥青二次沉降物的方法，既能去除煤沥青中喹啉不溶物及灰分等杂质，且获得净化沥青可长期存放不会析出二次沉降物。

技术实现思路

1、针对现有技术中存在的上述缺陷，本发明的目的是提供一种消除净化沥青二次沉降物的方法，通过在除渣过程中向轻相中加入重油、菲残油及蒽油等煤焦油，待轻相内的溶剂回收后获得超纯净化沥青，既能彻底去除煤沥青中喹啉不溶物及灰分等杂质，且获得的净化沥青可长期存放又不析出二次沉降物。

2、为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

3、本发明提供了一种消除净化沥青二次沉降物的方法，包括以下步骤：

4、s1，将沥青和混合溶剂分别进行加热处理；

5、s2，将加热处理后的沥青加入到第一常压容器中，同时进行机械搅拌，随后向第一常压容器中缓慢倒入加热处理后的混合溶剂，并继续搅拌，混合均匀获得混合物料；

6、s3，将所述混合物料的温度控制在80～90℃，静置沉降后，将第一常压容器内上清液转入第二常压容器中得到轻相；

7、s4，在搅拌条件下，向所述轻相内加入经加热处理后的煤焦油，并保持物料温度在80～90℃，待溶剂回收后，得到超纯净化沥青。

8、优选地，所述步骤s1中：

9、所述沥青的加热处理过程中，加热温度为100～140℃；和/或

10、所述混合溶剂的加热处理过程中，加热温度60～80℃；和/或

11、所述混合溶剂为脂肪烃和芳香烃的混合物；和/或

12、所述混合溶剂在20℃以下的密度为0.890～0.930g/cm3。

13、优选地，所述脂肪烃选自煤油、正庚烷中的一种或多种；和/或

14、所述芳香烃由焦油加工过程中的一种馏分或多种馏分混合而成。

15、优选地，所述芳香烃选自c-甲基萘油、d甲基萘油的一种或多种。

16、优选地，所述步骤s2中：

17、所述混合溶剂与沥青的质量比为1.05～1.5：1；和/或

18、所述机械搅拌速度为300～400rpm；和/或

19、所述继续搅拌的时间为5～10min。

20、优选地，所述步骤s3中：

21、所述静置沉降的时间为4～5h；和/或

22、所述轻相的存放温度为80～90℃。

23、优选地，所述步骤s4中：

24、所述搅拌速度为300～400rpm；和/或

25、所述加热后的煤焦油的温度为80～90℃。

26、优选地，所述步骤s4中，所述煤焦油选自重油、蒽油、菲残油中的一种。

27、优选地，所述步骤s4中，所述煤焦油的加入量占所述轻相总量的6～12wt％。

28、优选地，所述超纯净化沥青中的喹啉不溶物的含量≤0.02wt％。

29、本发明所提供的消除净化沥青二次沉降物的方法，具有以下有益效果：

30、1、本发明的消除净化沥青二次沉降物的方法，通过在除渣过程中向轻相中加入重油、菲残油及蒽油等煤焦油，待轻相内的溶剂回收后获得超纯净化沥青，既能彻底去除煤沥青中喹啉不溶物及灰分等杂质，且获得的净化沥青可长期存放又不析出二次沉降物；

31、2、针对现有技术轻相收率偏低，净化温度偏高，且轻相会出现二次沉降物，本发明的消除净化沥青二次沉降物的方法获得的净化沥青的qi含量降低、收率及溶剂回收率等技术指标综合性好，通过在除渣中往轻相中加入重油、菲残油及蒽油等煤焦油后，可长期保存，无二次沉降物产生，确保工艺流畅，不发生运输管道堵塞等现象，既沥青的质量又具有较高的经济性。

技术特征：

1.一种消除净化沥青二次沉降物的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的消除净化沥青二次沉降物的方法，其特征在于，所述步骤s1中：

3.根据权利要求2所述的消除净化沥青二次沉降物的方法，其特征在于：

4.根据权利要求3所述的消除净化沥青二次沉降物的方法，其特征在于，所述芳香烃选自c-甲基萘油、d甲基萘油的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的消除净化沥青二次沉降物的方法，其特征在于，所述步骤s2中：

6.根据权利要求1所述的消除净化沥青二次沉降物的方法，其特征在于，所述步骤s3中：

7.根据权利要求1所述的消除净化沥青二次沉降物的方法，其特征在于，所述步骤s4中：

8.根据权利要求1所述的消除净化沥青二次沉降物的方法，其特征在于，所述步骤s4中，所述煤焦油选自重油、蒽油、菲残油中的一种。

9.根据权利要求1所述的消除净化沥青二次沉降物的方法，其特征在于，所述步骤s4中，所述煤焦油的加入量占所述轻相总量的6～12wt％。

10.根据权利要求1～9任一项所述的消除净化沥青二次沉降物的方法，其特征在于，所述超纯净化沥青中的喹啉不溶物的含量≤0.02wt％。

技术总结本发明公开了一种消除净化沥青二次沉降物的方法，包括以下步骤：S1，将沥青和混合溶剂分别进行加热处理；S2，将加热处理后的沥青加入到第一常压容器中，同时进行机械搅拌，随后向第一常压容器中缓慢倒入加热处理后的混合溶剂，并继续搅拌，混合均匀获得混合物料；S3，将混合物料的温度控制在80～90℃，静置沉降后，将第一常压容器内上清液转入第二常压容器中得到轻相；S4，在搅拌条件下，向轻相内加入经加热处理后的煤焦油，并保持物料温度在80～90℃，待溶剂回收后，得到超纯净化沥青。本发明既能彻底去除煤沥青中喹啉不溶物及灰分等杂质，且获得的净化沥青可长期存放又不析出二次沉降物。技术研发人员：严天祥,许祥军,王永涛,陈晓峰受保护的技术使用者：宝武碳业科技股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/11