一种水溶性晶圆切削液及其制备方法与流程

本发明涉及切削液，具体涉及一种水溶性晶圆切削液及其制备方法。

背景技术：

1、半导体技术的快速发展，带动了各种产业的进步，例如，晶圆切削液作为半导体晶圆切割中不可缺少的一部分，它在晶圆切割加工过程中起到润滑、冷却、清洗等多种功能，能够提高加工精度和效率，因此，它的发展也尤为重要。

2、切削液是一种用在金属切、削、磨加工过程中，用来冷却和润滑刀具和加工件的工业用液体。切削液通常分为非水溶性和水溶性两大类，非水溶性切削液的润滑性能较好，冷却效果较差，而水溶性切削液与非水溶性切削液相比润滑性能相对较差，冷却效果较好。此外，非水溶性切削液成本高、污染严重，因而有着绿色环保型性能的水溶性切削液产品是切削液的发展方向，水的来源丰富，且无毒无味，是理想的绿色基础液。但是，传统水溶性切削液虽然具有优异的冷却性能，但是润滑性、防腐防锈性以及抗菌性能较差，因此，开发出一种具有优异的润滑性能、防腐防锈性能以及抗菌性能的切削液是目前需要解决的问题之一。

技术实现思路

1、为了解决上述技术问题，本发明提供一种水溶性晶圆切削液及其制备方法。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

3、一种水溶性晶圆切削液，包括以下重量份的原料：edta4钠0.5-1.5份，丙二醇15-25份，改性缓蚀剂3-5份，jfc渗透剂2-3份，aeo9 3-4份，改性钙基膨润土2-4份，去离子水25-35份，聚硅氧烷消泡剂0.5-3份；

4、所述改性缓蚀剂由以下步骤制备：

5、步骤a1、将丝氨醇加入混合液a中，搅拌混合均匀，在室温下加入三甲基氯硅烷，回流2h，然后冷却至0℃，再将溶于氯仿的三乙胺和三苯甲基氯加入反应器中，得到的混合物搅拌1h，然后加入甲醇，浓缩、萃取、干燥，即得中间产物1；

6、进一步地，丝氨醇、三甲基氯硅烷、混合液a、三乙胺、三苯甲基氯、氯仿和甲醇的用量比为0.01mol：0.01mol：18-20ml：0.02-0.03mol：0.01-0.025mol：10ml：2ml，混合液a是由三氯甲烷和乙腈以体积比为5：1混合搅拌而成。

7、步骤a2、将3-羧基苯硼酸和中间产物1加入含有甲苯的反应器中，回流反应6-8h，待反应结束后，减压蒸馏，然后将产物加入40ml醋酸溶液回流10min，萃取，并置于60℃下真空干燥，即得硼酸酯；

8、进一步地，3-羧基苯硼酸、中间产物1和甲苯的用量比为0.1-0.2mol：0.2-0.44mol：50ml，醋酸溶液是以醋酸和去离子水以质量比为1：1搅拌混合而成。

9、步骤a3、将硼酸酯、十六烷基丙二酸和氧化铝加入含有甲苯的反应器中，冷凝回流，并在110℃下持续16-20h，待反应结束后，冷却至室温，萃取、洗涤、旋蒸，并在80℃下真空干燥，即得端羧基硼酸酯；

10、进一步地，硼酸酯、十六烷基丙二酸、氧化铝和甲苯的用量比为0.022-0.042mol：0.01-0.02mol：0.05-0.1g：100ml。

11、步骤a4、将端羧基硼酸酯、二乙烯三胺加入含有二甲苯的反应器中搅拌混合均匀，并将体系温度加热至140-160℃搅拌反应4-6h，再将体系温度升高至190-210℃搅拌反应2-3h，待反应结束后，减压蒸馏，即得改性缓蚀剂；

12、进一步地，端羧基硼酸酯、二乙烯三胺和二甲苯的用量比为0.01-0.02mol：0.02-0.04mol：50ml。

13、所述改性钙基膨润土由以下步骤制备：

14、步骤b1、向醋酸溶液中加入壳聚糖搅拌混合均匀，加入5-氨基-1-甲基咪唑-4-甲醛，搅拌反应3-5h，再加入1wt％氢氧化钠溶液终止反应，静置10min，抽滤、洗涤，并置于60℃下干燥12h，即得前处理壳聚糖；

15、进一步地，醋酸溶液、壳聚糖、5-氨基-1-甲基咪唑-4-甲醛和氢氧化钠溶液的用量比为50-150ml：0.5-1.5g：1.2-3.6g：2-5ml，醋酸溶液是醋酸和去离子水以体积比为1：0.01搅拌混合而成。

16、步骤b2、将纳米钙基膨润土均匀分散在1mol/l的硫酸溶液中，在60℃下搅拌反应24h，待反应结束后，洗涤至中性，真空干燥12h，即得酸化膨润土；将干燥后的酸化膨润土分散在乙醇溶液中搅拌均匀，加入(三甲基甲硅烷基)乙酸，并加热至80℃回流反应18-24h，待反应结束后，冷却至室温，抽滤、洗涤，并在60℃下干燥12h，即得羧基化膨润土；

17、进一步地，酸化膨润土中纳米钙基膨润土和硫酸溶液的用量比为0.5-1.5g：10-30ml；羧基化膨润土中酸化膨润土、乙醇溶液和(三甲基甲硅烷基)乙酸的用量比为0.5-1.5g：20-40ml：0.5-1.5g，乙醇溶液是由乙醇和水以体积比3：1混合而成。

18、步骤b3、将羧基化膨润土和壳聚糖溶液加入二氯甲烷中搅拌混匀，然后加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和n-羟基琥珀酰亚胺继续搅拌6-12h，待反应结束后，离心、洗涤，并在60℃下干燥12h，即得改性钙基膨润土；

19、进一步地，羧基化膨润土、壳聚糖溶液、二氯甲烷、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和n-羟基琥珀酰亚胺的用量比为0.02-0.04g：20-40ml：100ml：0.05-0.08g：0.05-0.08g，壳聚糖溶液是由前处理壳聚糖、醋酸和去离子水以0.05-0.15g：0.2ml：10ml的用量比混合而成。

20、一种水溶性晶圆切削液的制备方法包括以下步骤：

21、按重量份数称取原料，将去离子水、改性钙基膨润土、edta4钠搅拌混合均匀，再加入丙二醇、改性缓蚀剂、jfc渗透剂、聚硅氧烷消泡剂和aeo9继续搅拌10-20min，即得水溶性晶圆切削液。

22、本发明的有益效果：

23、本发明提供的水溶性晶圆切削液，具有优异的润滑性、抗菌性、防腐防锈性能，首先，利用膨润土自身优异的润滑性，并对其进行改性处理赋予其抗菌性能的同时，也改善了它的分散性；其次，改性缓蚀剂中硼酸酯、极性酰胺基以及非极性疏水性长链烷基的存在协同作用，提高了切削液的防腐除锈性能。

24、改性钙基膨润土中，首先，对壳聚糖进行改性处理，利用壳聚糖中的-nh2与5-氨基-1-甲基咪唑-4-甲醛中的-cho反应，从而将咪唑结构引入壳聚糖中；其次，利用硅烷偶联剂对纳米钙基膨润土进行改性，使其表面带有大量羧基；最后，利用羧基与氨基之间能够发生酰胺反应，从而将前处理壳聚糖包裹在钙基膨润土表面，保证钙基膨润土自身优异的润滑性的同时，不仅提高了其在基体中的分散性，还提高了基体的抗菌性能，这是由于其表面包裹的壳聚糖自身可以与细菌细胞膜接触导致细胞膜被破坏，细菌内部物质外泄，从而引发细菌死亡；此外，改性壳聚糖中咪唑结构的存在进一步提高了抗菌性，这是由于咪唑结构能够抑制细菌细胞壁的合成以及细菌代谢酶的活性，从而抑制细菌生长。

25、改性缓蚀剂中，首先，将丝胺醇中的氨基进行保护，利用其含有的羟基与3-羧基苯硼酸中羟基反应生成一端含有氨基的硼酸酯，氨基能够参与后续的酰胺化反应，而其中含有的硼酸酯能够在金属表面形成一层致密的保护膜，阻隔氧气和水分子进入，从而有效防止金属材料的腐蚀。其次，硼酸酯中含有氨基能够与十六烷基丙二酸中的羧基发生酰胺化反应生成端羧基硼酸酯，该产物中含有的酰胺基是极性基团，分子中含有的羰基和n原子可以与金属离子形成配合物，从而在金属表面形成牢固的吸附膜，抑制氧气和水与金属表面的接触，进一步提高防锈性能，避免腐蚀；此外，非极性的疏水长链烷基具有油溶性特点，润湿能力强，在金属表面能够形成一层疏水性的保护膜，该保护膜可以阻碍金属离子向外扩散及腐蚀介质或金属表面扩散，防止了腐蚀介质的入侵。再次，利用端羧基硼酸酯中的羧基与二乙烯三胺反应生成了咪唑啉结构，提高了抗磨性能，这是由于咪唑啉环中的n元素在金属摩擦副表面产生了一层有机氮覆盖膜，从而减缓了金属表面的摩擦磨损及氧化、腐蚀。