电感耦合等离子体原子发射光谱法对铌磷块状铁合金中铌、铁、磷、硅测定的方法与流程

本发明涉及电感耦合等离子体原子发射光谱法，尤其涉及一种电感耦合等离子体原子发射光谱法对铌磷块状铁合金中铌、铁、磷、硅测定的方法。

背景技术：

1、在炼钢过程中铌铁合金的加入不仅可以提高钢的强度，还可以提高钢的韧性,抗高温氧化性和耐蚀性,降低钢脆性转变温度,获得良好的焊接性能和成型性能。为降低成本，研究和试验用铌磷块状铁合金来替代铌铁合金，通过资料查实，铌磷块状铁合金化学成分检测并未查询到相关标准支持，根据经验及现状进行分析，该物料的基体成分与铌铁合金较为相似，尝试采用铌铁的检测方法对该物料各成分含量进行检测，实验证明，因铌磷块状铁合金与铌铁合金各成分含量的不同，检测过程中各无素的相互干扰较大，且分析周期较长，结果准确度较低，故铌铁合金的检测方法不适宜铌磷块状铁合金成分检测。

2、铌铁合金中铌含量的测定是采用纸上色层分离重量法测定，样品采用氢氟酸、硝酸溶解蒸发至干，铌与其他杂质的分离，根据铌在涂有硝酸铵的色层纸上，用。用丹宁酸溶液喷在色层纸上显色，剪下铌色带,灰化、灼烧、称量,即得出铌量。铌铁合金中磷含量的测定采用钼蓝光度法测定，样品以过氧化钠熔融，以氯化钠溶液浸取，磷以磷酸铁形式分离，将沉淀溶解于盐酸中，用高氯酸将磷全部转化为正磷酸，用亚硫酸钠-硫代硫酸钠溶液还原铁和砷，在稀硫酸介质中，磷与饼、钳酸生成络合物，用抗坏血酸溶液将其还原为磷钳蓝，测量其吸光度。铌铁合金硅含量的测定采用硫酸脱水重量法进行测，样品用氢氧化钠、过氧化钠熔融分解,熔融物以稀硫酸浸取，硫酸冒烟使硅酸脱水，过滤洗涤后,沉淀于1050℃灼烧成二氧化硅，称量，反复灼烧至恒量，用硫酸-氢氟酸使硅成四氟化硅挥发除去，再灼烧至恒量，由氢氟酸处理前后的质量差计算沉淀中硅的含量，用公式计算试料中硅的质量分数。铌铁合金铁含量测定无相关方法支持。

3、现有的检测技术过于复杂，均是对其中的某一个元素进行分析，且周期长，步骤繁琐，所用的试剂多，有许多化学试剂是对人体和环境有害的，且铌与磷的检测方法的测定范围不适用于铌磷块状铁合金。

技术实现思路

1、本发明提供一种电感耦合等离子体原子发射光谱法对铌磷块状铁合金中铌、铁、磷、硅测定的方法，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌磷块状铁合金中nb、fe、p、si的含量，该方法简单、快速，稳定性好，精密度、准确度高，能及时提供相应的合金数据，帮助指导生产，确保生产的顺利进行提供有利保障。

2、本发明提供的技术方案如下：一种电感耦合等离子体原子发射光谱法对铌磷块状铁合金中铌、铁、磷、硅测定的方法，包括样品溶液制备、标准溶液制备以及含量测定；其中，样品溶液制备方法如下：精密称取铌磷块状铁合金样品，以氢氟酸溶解，并边摇边加入硝酸，加热至样品溶解完全，然后冷却至室温，过滤，用水稀释定容。

3、具体地，样品溶液制备：精密称取铌磷块状铁合金样品，置于聚四氟乙烯烧杯中，加入氢氟酸充分混匀，使其溶解，并边摇边加入硝酸，加热至样品溶解完全，然后冷却至室温，过滤移入定容瓶中，用水稀释定容，即得样品溶液。

4、一个实施例中，铌磷块状铁合金样品与氢氟酸和硝酸之间的质量体积比为0.1:10:5。

5、标准溶液制备包括测定铌含量的标准溶液和测定铁、磷、硅含量的标准溶液。

6、其中，测定铌含量的标准溶液的制备：精密称取0.1000g置于聚四氟乙烯烧杯中，分解以硝酸和氢氟酸加热至完全分解，过滤于容量瓶中，然后加入铌标准溶液。

7、测定铁、磷、硅含量的标准溶液的制备：精密称0.1000g置于聚四氟乙烯烧杯中，分解以氢氟酸和硝酸加热至溶液清亮，过滤于容量瓶中，加入铁标准溶液、磷标准溶液和硅标准溶液。

8、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

9、1.本发明能够快速准确的测定铌磷块状铁合金中铌、铁、磷、硅化学组分，解决现有检测方法技术无法满足检测需求的问题。本发明以氢氟酸和硝酸分解铌磷块状铁合金样品，用水稀释至一定体积，在电感耦合等离子体发射光谱仪器上，在各元素选定的波长处，测定系列标准溶液中各元素的强度，当工作曲线的的线性相关系数≥0.995时，即可进行分析溶液的测定，根据光强度和浓度的关系计算机自动给出各元素的质量浓度。

10、2.本发明通过将铌磷块状铁合金样品置于聚四氟乙烯烧杯中，加氢氟酸、硝酸进行样品溶解，效果理想，且标样与试样同步进行，通过标样测定值与认定值加系数计算，这保证了样品检测的准确度。相对于现有的检测技术来说，本发明以电感耦合等离子体原子发射光谱法为研究背景，通过实践验证了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌磷块状铁合金中的铌、铁、磷、硅含量的可行性。

11、3.本发明采用电感耦合等离子体发射光谱法对样品成分进测定，方法简单、快速，精密度高、准确度高，采用icp测定铌磷块状铁合金中的铌、铁、磷、硅各元素的回收率达到国家标准gb/t23942-2009《化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则》控制在80％～120％的要求，从icp的工作曲线来看，其曲线相关系数均大于0.9995，证明此方法标液配制可靠，工作曲线线性较好。

12、4.本发明的技术方案与现有的铌铁合金传统手工湿法化学分析相比，其检测效率明显提高，同时也满足了铌磷块状铁合金中铌、磷、硅的检测范围，实现了样品铁含量的测定，此发明能测定铌含量在30％～70％，铁含量在20％～50％，磷含量在1.0％～5.0％，硅含量在1.0％～5.0％。通过实验研究发现，利用本发明制定的分析方法可以同时测定铌磷块状铁合金中的铌、铁、磷、硅主微量元素，该方法简单、快速，检测结果准确可靠，满足了日常检测需求。

技术特征：

1.一种电感耦合等离子体原子发射光谱法对铌磷块状铁合金中铌、铁、磷、硅测定的方法，包括样品溶液制备、标准溶液制备以及含量测定；其特征是，所述样品溶液制备方法如下：精密称取铌磷块状铁合金样品，以氢氟酸溶解，并边摇边加入硝酸，加热至样品溶解完全，然后冷却至室温，过滤，用水稀释定容。

2.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体原子发射光谱法对铌磷块状铁合金中铌、铁、磷、硅测定的方法，其特征是，所述样品溶液制备：精密称取铌磷块状铁合金样品，置于聚四氟乙烯烧杯中，加入氢氟酸充分混匀，使其溶解，并边摇边加入硝酸，加热至样品溶解完全，然后冷却至室温，过滤移入定容瓶中，用水稀释定容，即得样品溶液。

3.根据权利要求2所述的电感耦合等离子体原子发射光谱法对铌磷块状铁合金中铌、铁、磷、硅测定的方法，其特征是，所述铌磷块状铁合金样品与氢氟酸和硝酸之间的质量体积比为0.1:10:5。

4.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体原子发射光谱法对铌磷块状铁合金中铌、铁、磷、硅测定的方法，其特征是，所述标准溶液制备包括测定铌含量的标准溶液和测定铁、磷、硅含量的标准溶液。

5.根据权利要求4所述的电感耦合等离子体原子发射光谱法对铌磷块状铁合金中铌、铁、磷、硅测定的方法，其特征是，所述测定铌含量的标准溶液的制备：精密称取0.1000g置于聚四氟乙烯烧杯中，分解以硝酸和氢氟酸加热至完全分解，过滤于容量瓶中，然后加入铌标准溶液。

6.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体原子发射光谱法对铌磷块状铁合金中铌、铁、磷、硅测定的方法，其特征是，所述测定铁、磷、硅含量的标准溶液的制备：精密称0.1000g置于聚四氟乙烯烧杯中，分解以氢氟酸和硝酸加热至溶液清亮，过滤于容量瓶中，加入铁标准溶液、磷标准溶液和硅标准溶液。

7.根据权利要求1-6任一项所述的电感耦合等离子体原子发射光谱法对铌磷块状铁合金中铌、铁、磷、硅测定的方法，其特征是，所述含量测定中，icp光谱工作条件为：功率1.2w，雾化器压力200kpa，泵速15rpm，等离子体流量15l/min，辅助气体流量1.50l/min，清洗时间10s，氩气纯度＞99.999％。

技术总结本发明公开了一种电感耦合等离子体原子发射光谱法对铌磷块状铁合金中铌、铁、磷、硅测定的方法，包括样品溶液制备、标准溶液制备以及含量测定；所述样品溶液制备方法如下：精密称取铌磷块状铁合金样品，以氢氟酸溶解，并边摇边加入硝酸，加热至样品溶解完全，然后冷却至室温，过滤，用水稀释定容。本发明采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌磷块状铁合金中Nb、Fe、P、Si的含量，该方法简单、快速，稳定性好，精密度、准确度高，能及时提供相应的合金数据，帮助指导生产，确保生产的顺利进行提供有利保障。技术研发人员：覃双环,许家宝,伍绍双,柳锐松受保护的技术使用者：阳春新钢铁有限责任公司技术研发日：技术公布日：2024/7/25