具有多色荧光的木聚糖基碳点及其制备方法

本发明属于木聚糖资源化利用领域，涉及一种发光碳纳米材料的制备，具体地说是一种多色荧光木聚糖基碳点的制备方法。

背景技术：

1、农林剩余物是一种可再生资源，由纤维素、半纤维素和木质素组成。其中，富碳半纤维素是制备碳点的理想前体，碳点是一种新型光致发光纳米材料，具有光致发光可调、生物相容性好、毒性低、成本低、易功能化等特点。在致发光器件、生物成像和离子检测等诸多领域显示出巨大的应用潜力。木聚糖是半纤维素的主要成分，与木质素和纤维素相比，其分子链更短，分子间和分子内氢键更弱，这使其对热化学更敏感，也有利于制备木聚糖基碳点和调控荧光特性。基于这些优势，人们已成功地将木聚糖转化为碳点，并将其用于电化学传感和重金属离子检测。

2、然而，在现有的一些研究中，木聚糖基(甚至是大多数农林残留物基)碳点在紫外线(uv)激发下大多发出强烈的蓝绿荧光。长波长范围内的发射，尤其是红色荧光很少见。此外，目前碳点常用的分离提纯手段为透析法和柱层析法。这两种方法都存在操作复杂，提纯所需时间较长等问题，透析碳点所需透析袋截留分子量小价格昂贵，严重限制了碳点的实际生产与应用。本研究通过使用农林剩余物木聚糖为原料，制备木聚糖基碳点，采用萃取的方法快速分离提纯，得到包括蓝绿黄红四种颜色荧光在内的多色木聚糖基碳点。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种具有多色荧光的木聚糖基碳点的制备方法，拓宽木聚糖的高值化利用途径，为多色碳点的制备提供新方法。

2、本发明的目的通过如下技术方案实现。

3、一种具有多色荧光的木聚糖基碳点，以木聚糖、对苯二胺为材料，混合均匀后在水热釜中进行反应，冷却至室温后通过萃取的方法进行分离纯化，得到四种不同的碳点(蓝色，绿色，黄色和红色碳点的荧光碳点)，干燥后即为多色荧光的木聚糖基碳点。

4、本发明具有多色荧光的木聚糖基碳点的制备方法，本申请中所述多色荧光是指蓝、绿、黄、红色荧光，制备方法包括以下步骤：

5、(1)蓝色，绿色，黄色荧光木聚糖基碳点的制备：

6、a、称取0.5～1g木聚糖分散于10～20ml去离子水中，称取0.5～1g对苯二胺溶解于10～20ml去离子水中，将两者混合搅拌均匀。

7、b、将上述混合溶液转移至水热釜中，于200℃～260℃条件下反应6～24小时，待反应结束，水热釜在自然环境下冷却至室温，得到棕色的碳点固液混合物。

8、c、将得到的碳点混合物于8000～10000转/分钟转速条件下，进行离心纯化，分别得到上清液和沉淀物。

9、d、将上清液用二甲苯萃取，然后将萃取出的有机相与乙醇混合并进行旋蒸，得到蓝色荧光碳点(b-cd)。

10、e、沉淀物用去离子水洗涤三次，然后向沉淀物中加入乙酸乙酯，溶解于乙酸乙酯的部分即为绿色荧光碳点(g-cds)。

11、f、最后将不溶于乙酸乙酯的部分溶于乙醇并旋转蒸发，得到黄色荧光碳点(y-cds)。

12、步骤b中的反应温度优选为200℃～230℃，反应时间优选为12～24h；

13、(2)红色荧光木聚糖基碳点的制备：

14、a、称取0.5～1g木聚糖分散于10～20ml dmf中，称取0.5～1g对苯二胺溶解于10～20ml dmf中，将两者混合搅拌均匀。

15、b、将上述混合溶液转移至水热釜中，于200℃～260℃条件下反应6～12小时，待反应结束，水热釜在自然环境下冷却至室温，得到紫红色的碳点溶液。

16、c、将得到的碳点溶液于8000～10000转/分钟转速条件下，进行离心纯化，得到上清液。

17、d、将上清液用二甲苯萃取，然后将萃取出的有机相与乙醇混合并进行旋蒸，得到红色荧光碳点(r-cd)。

18、进一步优选地，步骤b中的反应温度优选为230℃～260℃，反应时间优选为6～12h。

19、由上述具有多色荧光的木聚糖基碳点的制备方法制备得到具有多色荧光的木聚糖基碳点。

20、与现有技术相比，本发明具有以下优点：

21、(1)以木聚糖、对苯二胺为材料合成碳点，碳源廉价易得，且来源丰富；

22、(2)采用一步水热法制备，其工艺简单，对设备要求低，制备成本低，适合大规模生产；

23、(3)碳点的分离提纯依靠萃取步骤完成，分离更加简单快捷，适合大规模生产；

24、(4)合成的碳点具有包括红色在内的四种荧光颜色，且具有激发依赖、激发独立、浓度依赖、溶剂依赖等多种荧光特性；

技术特征：

1.具有多色荧光的木聚糖基碳点的制备方法，其特征在于，所述多色荧光是指蓝、绿、黄、红色荧光；

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，步骤a中，所述木聚糖的质量为0.5～1g，所述木聚糖分散于10～20ml的去离子水中；所述对苯二胺的质量为0.5～1g，所述对苯二胺溶解于10～20ml去离子水中。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，步骤b中，水热反应温度为200～290℃，水热反应时间为6～24h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)与步骤(2)中，步骤c中，所述离心转速为8000～10000转/分钟。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，步骤d中，萃取上清液所用试剂为二甲苯。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，步骤e中，溶解沉淀物所用试剂为乙酸乙酯。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，步骤a所述用于分散木聚糖和溶解对苯二胺的溶剂为dmf；步骤b所述水热反应温度为170～290℃，水热反应时间为6～24h。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，步骤a所述木聚糖的质量为0.5～1g，所述木聚糖分散于10～20ml的dmf中；所述对苯二胺的质量为0.5～1g，所述对苯二胺溶解于10～20ml dmf中。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，步骤b中，水热反应温度为200～260℃，时间为6～12小时。

10.权利要求1～9任一项所述制备方法制备得到具有多色荧光的木聚糖基碳点。

技术总结本发明公开了具有多色荧光的木聚糖基碳点及其制备方法。所述碳点以木聚糖和对苯二胺为前驱体，按一定比例溶于不同溶剂中，混合均匀后在水热反应釜中进行反应，冷却至室温后通过萃取分离纯化，干燥后即可得到四种粉末状碳点。本发明的四种荧光碳点分散于乙醇溶液中，在365nm紫外灯下，碳点能够分别发出蓝、绿、黄、红色荧光。本发明的荧光碳点具有激发独立、激发依赖、溶剂依赖、浓度依赖等多种荧光特性。本发明实现了以木聚糖为前驱体的多色荧光碳点制备，制备方法操作简单，分离提纯方便快捷，成本低。制备出的多色碳点在生物标记、细胞成像、荧光防伪、LED照明等领域有着广阔的应用前景，同时实现了木聚糖的高值化利用。技术研发人员：王小英,马国治,蔡济海受保护的技术使用者：华南理工大学技术研发日：技术公布日：2024/8/1