己内酰胺的精制方法和精制系统与流程

本发明涉及己内酰胺精制，具体涉及己内酰胺的精制方法和精制系统。

背景技术：

1、己内酰胺是一种重要的化工原料，主要用于生产锦纶6切片，进而应用于毛纺、针织、轮胎、工程塑料等领域。目前，己内酰胺的主要生产工艺为贝克曼重排法，贝克曼重排法又分为气相贝克曼重排和液相贝克曼重排。国内大部分的生产企业选择液相重排法为生产工艺，该法以发烟硫酸为催化剂，对设备具有较大的腐蚀性，同时通入氨水来中和多余的硫酸，导致副产大量硫酸铵，增加处理费用。气相重排反应可以极大程度的解决副产硫酸铵的问题，并降低设备的腐蚀性。但由于反应温度较高，气相重排的副反应较多，一定程度上影响了重排反应的转化率及选择性，使得重排产物的杂质较多。

2、己内酰胺是合成聚酰胺的原料，己内酰胺的品质对于后续聚酰胺的品质有非常重要的影响，低品质的己内酰胺会影响后续的聚合反应，不易获得长丝。因此，采用合适的制备工艺，提高己内酰胺的品质，对后续的生产工艺有非常重要的意义。

3、cn104557705a提出了一种己内酰胺精制的方法和装置，将碱处理后的己内酰胺水溶液通过汽提、加氢、三效蒸发和浓缩脱水等步骤后，再次进行碱处理，最后再进入升膜蒸发器得到最终的产物，该方法增加了两套升膜蒸发器，增加了工艺过程中的复杂程度，且操作工艺条件苛刻。

4、cn114456096a提出了一种己内酰胺的提纯方法，将含环己酮肟的己内酰胺粗品经过精馏处理，将环己酮肟等其他杂质作为轻组分从塔顶蒸出，并在塔顶装有催化剂，将环己酮肟重排得到己内酰胺，而己内酰胺从塔釜采出，以提高其纯度，但是该方法使用了多段精馏塔，增加了己内酰胺产品的生产成本，同时，每段精馏过程的回流比较大，导致了采出定量的己内酰胺所消耗的时间、能源等过大，不适宜应用于生产中。

5、虽然现有方法在一定程度上纯化了己内酰胺粗产品，但是产品指标并不能完全符合高速纺的指标，甚至国标优级品的指标。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了克服现有技术存在的己内酰胺的产品品质不高的问题，提供己内酰胺的精制方法和精制系统，该精制方法制备得到的己内酰胺具有更高的品质，提高己内酰胺产品的质量指标。

2、为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种己内酰胺的精制方法，所述精制方法包括：

3、(1)将气相重排反应得到的己内酰胺粗品进行冷凝，然后将冷凝后的粗品进行吸附得到吸附后的粗品；

4、(2)将步骤(1)得到的吸附后的粗品进行脱轻、结晶、加氢和脱重，得到己内酰胺产品。

5、本发明第二方面提供一种己内酰胺的精制系统，所述精制系统包括：依次连通的冷凝装置、吸附装置、脱轻装置、结晶装置、加氢装置和脱重装置；其中，所述冷凝装置入口与环己酮肟气相贝克曼重排反应装置的出口连通；所述吸附装置和脱轻装置之间还设置有溶剂回收装置。

6、本发明第三方面提供一种己内酰胺的制备方法，所述制备方法包括：将环己酮肟进行气相贝克曼重排反应，得到己内酰胺粗品；采用前述第一方面所述的精制方法和/或前述第二方面所述的精制系统对所述己内酰胺粗品进行精制，得到己内酰胺产品。

7、通过上述技术方案，本发明所取得的有益技术效果如下：

8、本发明通过先将气相重排反应得到的己内酰胺粗品冷凝后进行吸附，然后再进行脱轻、结晶、加氢和脱重等步骤，得到高品质的己内酰胺产品，产品质量符合gb/t13254-2017的工业优等品标准和t/zzb 2138-2021的高速纺用己内酰胺标准，并且整个处理过程操作简单，成本低，能耗低。

技术特征：

1.一种己内酰胺的精制方法，其特征在于，所述精制方法包括：

2.根据权利要求1所述的精制方法，其中，所述吸附采用的吸附材料选自活性炭、介孔分子筛、金属有机骨架材料和共价有机框架材料中的一种或多种；优选为活性炭。

3.根据权利要求2所述的精制方法，其中，所述活性炭选自煤质活性炭、木质活性炭和合成材料活性炭中的一种或几种，优选为木质活性炭；

4.根据权利要求2或3所述的精制方法，其中，所述活性炭的形状选自颗粒活性炭、圆柱形活性炭和球型活性炭中的一种或几种；优选为圆柱形活性炭。

5.根据权利要求2-4中任意一项所述的精制方法，其中，所述的活性炭的孔径选自2-50nm的中孔和＜2nm的微孔中的一种或多种；

6.根据权利要求2-5中任意一项所述的精制方法，其中，所述吸附的条件包括：温度为35-80℃，优选为55-65℃；压力为0.1-0.5mpa，优选为0.2-0.3mpa。

7.根据权利要求2-6中任意一项所述的精制方法，其中，所述冷凝的温度为-15℃至0℃，优选为-10℃至-5℃；

8.一种己内酰胺的精制系统，其特征在于，所述精制系统包括：依次连通的冷凝装置、吸附装置、脱轻装置、结晶装置、加氢装置和脱重装置；其中，所述冷凝装置入口与环己酮肟气相贝克曼重排反应装置的出口连通；所述吸附装置和脱轻装置之间还设置有溶剂回收装置。

9.根据权利要求8所述的精制系统，其中，所述吸附装置为填充有吸附材料的固定床反应器；

10.一种己内酰胺的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将环己酮肟进行气相贝克曼重排反应，得到己内酰胺粗品；采用权利要求1-7中任意一项所述的精制方法和/或权利要求8或9所述的精制系统对所述己内酰胺粗品进行精制，得到己内酰胺产品。

技术总结本发明公开了己内酰胺的精制方法和精制系统。该精制方法包括：(1)将气相重排反应得到的己内酰胺粗品进行冷凝，然后将冷凝后的粗品进行吸附得到吸附后的粗品；(2)将步骤(1)得到的吸附后的粗品进行脱轻、结晶、加氢和脱重，得到己内酰胺产品。本发明还提供了采用该己内酰胺的精制方法和精制系统制备己内酰胺的方法。通过先将气相重排反应得到的己内酰胺粗品冷凝后进行吸附，然后再进行脱轻、结晶、加氢和脱重等步骤，得到高品质的己内酰胺产品，产品质量符合GB/T13254‑2017的工业优等品标准和T/ZZB 2138‑2021的高速纺用己内酰胺标准，并且整个处理过程操作简单，成本低，能耗低。技术研发人员：李和,赵明,都林受保护的技术使用者：沧州旭阳化工有限公司技术研发日：技术公布日：2024/8/16