一种连翘叶提取物及其制备方法和应用与流程

本发明涉及植物提取物，具体来讲，涉及一种连翘叶提取物及其应用。

背景技术：

1、连翘(forsythia suspensa)为木犀科植物连翘的果实，是连翘属落叶灌木，其干燥果实充当大宗药材已有2000年历史，早在《本草图经》中已有记载，被誉为“疮家圣药”。连翘在我国以野生为主，分布于山西、陕西、湖北、山东、河北、安徽、河南等地。目前，已从连翘中分离出230余种化合物，主要有连翘酯苷a、连翘苷以及连翘脂素等成分。连翘叶是连翘植物叶片，资源丰富，具有与连翘果实基本相同的化学成分，有的成分含量甚至高于果实，民间常把连翘嫩叶加工制作成保健茶饮用。研究证实，连翘叶具有保肝、降脂、抑菌、抗氧化及抗衰老等作用。王婷婷等[连翘及连翘叶抑菌抗炎活性及其主要化学成分研究[j].中国药物与临床,2019,19(14):2380-2381]研究得出连翘叶对慢性炎症具有治疗作用，且叶片中连翘苷的含量高于果实。

2、近年来，有关连翘苷的提取工艺有很多，比如超声辅助提取和微波辅助提取等，鉴于超声辅助提取生产成本高、会造成环境污染，微波辅助提取不适合工业化大生产。因此，目前亟需一种工艺方法简单、原料利用率高的从连翘叶中分离连翘苷的方法。

技术实现思路

1、针对现有技术问题和不足，本发明提供了一种连翘叶提取物及其应用。

2、基于上述目的，本发明采用如下技术方案：

3、第一方面，本发明提供了一种连翘叶提取物的制备方法，包括以下步骤：

4、(1)将连翘叶进行杀青、烘干、粉碎处理，得到连翘叶粉末；将氢氧化钠-乙醇溶液喷洒在所述连翘叶粉末上，然后密封静置12～24h，密封静置处理后依次进行干燥、蒸汽爆破，得到固体a；

5、(2)用乙醇溶液对固体a进行回流提取，然后进行固液分离，得到滤液a；将滤液a进行浓缩，得到浓缩液a，向浓缩液a中加入无水乙醇、助剂，在50～60℃下搅拌20～30min，然后进行静置处理，静置处理后进行固液分离，得到滤液b；将滤液b浓缩至糊状后向其中加入水，混匀，得到混合液，将混合液进行浓缩，得到浓缩液b；

6、(3)将浓缩液b在室温下静置5～10h，然后进行固液分离，收集固体，烘干，即得到连翘叶提取物。

7、进一步地，步骤(2)中所述助剂的制备方法为：将硅藻土加入酸性溶液中混匀，加热至沸腾后过滤，得到酸性硅藻土；将所述酸性硅藻土洗涤后加入碱性溶液中混匀，加热至沸腾后过滤，得到碱性硅藻土；将所述碱性硅藻土洗涤后与葡聚糖凝胶混匀、研磨、活化，即得所述助剂。

8、更进一步地，所述葡聚糖凝胶与硅藻土的质量比为1:(30～60)；所述葡聚糖凝胶为g10、g50、g100中的任意一种。

9、更进一步地，所述酸性溶液为质量分数为10％～15％的盐酸溶液，所述碱性溶液为质量分数为2％～5％的氢氧化钠溶液。

10、更进一步地，所述硅藻土在酸性溶液中沸腾时间为40～60min，在碱性溶液中沸腾时间为30～40min。

11、更进一步地，所述活化温度为100～120℃，活化时间为10～15min。

12、进一步地，步骤(1)中所述连翘叶粉末与氢氧化钠-乙醇溶液的用量比为100g:(15～25)ml；所述氢氧化钠-乙醇溶液中氢氧化钠含量为0.2～0.5g/l；所述蒸汽爆破压强为0.9～2.0mpa，时间为110～200s。

13、进一步地，步骤(2)中所述回流提取的料液比为1g:(7～11)ml，提取时间为1～3h；所述浓缩液a与无水乙醇体积比为1:(2～3)，助剂与固体a的质量比为1:(7～10)。

14、进一步地，步骤(1)中所述连翘叶为9月份以前的连翘叶。

15、进一步地，步骤(1)中所述杀青为蒸汽杀青，温度为230～250℃，杀青至含水率为45～55％。

16、进一步地，步骤(1)中所述烘干温度为40～50℃，烘干至含水率为8％～10％。

17、进一步地，步骤(1)中所述粉碎至20～40目。

18、进一步地，步骤(1)中所述干燥温度为55～60℃，干燥至含水率为6％～8％。

19、进一步地，步骤(2)中所述乙醇溶液的质量分数为90％～95％。

20、进一步地，步骤(2)中所述静置处理温度为25～35℃，时间为30～60min。

21、进一步地，步骤(2)中所述固体a与水的用量比为1g:(1.5～2.2)ml。

22、进一步地，步骤(2)中所述浓缩液a为滤液a体积的20％～30％，浓缩液b为混合液体积的45～55％。

23、进一步地，步骤(3)中所述烘干温度为50℃以下，烘干至含水率为3％～5％。

24、第二方面，本发明提供了一种连翘叶提取物，由上述第一方面的制备方法制成。

25、第三方面，本发明提供了第二方面所述连翘叶提取物在牙膏中的应用。

26、第四方面，本发明提供了一种牙膏，包含上述第二方面的连翘叶提取物。

27、进一步地，所述牙膏，以质量分数计，由以下成分组成：山梨糖醇15％、水合硅石12.5％、月桂醇硫酸酯钠2％、聚乙二醇4004.22％、甘油8％、cmc 1.5％、糖精钠0.3％、连翘叶提取物3.8％、水52.5％、山梨酸钾0.05％、氟化钠0.13％。

28、更进一步地，所述水为纯净水。

29、更进一步地，所述连翘叶提取物中连翘苷含量为60％以上。

30、与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

31、1.本发明中乙醇和多糖类可形成胶体，加入助剂有助于分离多糖类物质。硅藻土先经过酸处理，洗去无机盐等杂质，再经过碱处理后，与葡聚糖凝胶紧密结合，葡聚糖凝胶含有羟基等基团，对多糖等非目标成分物质有吸附作用，硅藻土与葡聚糖凝胶结合得到的助剂对多糖及其凝胶都有较好的吸附作用，提高了除去多糖类等其他分子的效果，有助于提高提取物中目标物连翘苷的含量；由于助剂的吸附作用，使得一定的不溶物由于被吸附与可溶物实现了一定程度的分离，可以提高连翘苷的得率；此外，助剂吸附多糖后，由于自身的助滤属性，在过滤分离的时候，效率较高，不会出现堵塞滤纸或滤布影响操作的情况。

32、2.本发明将氢氧化钠-乙醇溶液喷洒于连翘叶粉末表面，乙醇作为溶剂能够溶解一定量的氢氧化钠，并且乙醇的渗透能力较强，又容易挥发，有利于在连翘叶粉末表面形成一层弱碱吸附层，在蒸汽爆破的时候更容易实现纤维素、木质素等降解，释放目标低分子有效成分。

33、3.本发明采用蒸汽爆破的技术处理连翘叶，将渗进植物组织内部的蒸汽分子瞬时释放完毕，使蒸汽内能转化为机械能并作用于生物质组织细胞层间，促进有效成分的溢出，有利于连翘叶中连翘苷提取。

34、4.本发明提供了一种工艺方法简单、原料利用率高的从连翘叶中提取分离连翘苷的方法，提取物中的连翘苷含量可达60％以上。

35、5.本发明制备的牙膏中添加了连翘提取物，且提取物中连翘苷含量达到50％以上，连翘提取物具有抗病毒抑菌的活性，使得连翘牙膏具有明显的抑菌抗病毒效果，对于患有口腔细菌性和病毒性炎症的患者，能够有效快速地恢复口腔健康。