一种降低金刚石应力的低压高温退火装置及方法

本发明属于金刚石单晶生长，具体涉及一种用于降低金刚石应力的低压高温退火装置及方法。

背景技术：

1、金刚石作为一种超宽禁带半导体材料(禁带宽度～5.47ev)，因其具有极其优异的热导率、透过率、高的电子和空穴迁移率，在散热、光学窗口、半导体领域有着广阔应用前景。目前制备单晶金刚石主流的两种方法是高温高压法(hthp)和微波等离子体气相沉积法(mpcvd)，hthp制备尺寸和纯度有限，mpcvd成为未来制备大尺寸高质量金刚石最有可能的途径。

2、使用mpcvd系统沉积、繁殖单晶金刚石片过程中，由于生长次数的不断增加，新生应力难以有效传播，在晶体内部不断聚集导致籽晶生长过程中开裂或者在生长后分片加工过程中新生晶片也易发生开裂现象。目前市面常规管式炉温度最高在1200℃以内、气密性差，晶片退火后易发生石墨化，且对晶片应力改善效果差。因此，急需设计一种低成本、简便的退火装置在保证晶体质量的同时降低晶片的内应力，减少生长及后续进一步加工中的晶体的开裂现象。

技术实现思路

1、为了解决晶片生长及加工中的开裂问题，本发明提供了一种能够使金刚石在低压及真空环境下进行高温退火的装置及退火方法。

2、为了实现上述发明目的，本发明具体的技术方案如下：

3、一种降低金刚石应力的低压高温退火方法，包括以下步骤：

4、将金刚石置于退火装置中，对装置抽真空2h，使真空度降低至10-5mbar；通入ar，使装置内真空度为10-5mar-800mbar，于1500℃-1800℃保温退火，而后缓慢降温至室温。

5、优选的，所述退火保温时间为30-120min。

6、优选的，所述退火降温速率在1℃/min-3℃/min。

7、进一步优选的，通入ar，1h内使装置内真空度为800mbar，以8℃/min速率升温至1500℃，保温退火60min，而后以1℃/min缓慢降温至室温。

8、进一步优选的，在10-5mbar下，以8℃/min升温至1700℃，保温退火30min，而后以3℃/min速率降温至室温。

9、一种降低金刚石应力的低压高温退火装置，包括筒形壳、设置在筒形壳顶部的上保温盖和设置在筒形壳底部的下保温盖；所述上保温盖设有通孔一，所述上保温盖经通孔一与进气管连接；所述下保温盖设有通孔二，所述下保温盖经所述通孔二与出气管连接；所述筒形壳外部环绕设置加热管；所述筒形壳内填充有保温绝热层；所述保温绝热层内设有与进气管连通的圆柱状容纳空间，在所述圆柱状容纳空间底部设置有碳材料容器；所述碳材料容器为底部密封、顶部可开合的圆筒状；所述碳材料容器底部设置碳材料托盘；所述碳材料托盘用于盛放金刚石晶片，顶部带有可开合的碳材料盖子。

10、优选的，所述筒形壳材质为玻璃。

11、优选的，所述圆柱状容纳空间底部半径与碳材料容器底部半径相同。

12、优选的，所述碳材料容器底部面积为碳材料托盘体积的5-20倍，高度为碳材料托盘高度的20-50倍。

13、优选的，所述碳材料托盘底部面积为晶片面积的3-20倍，高度为晶片的5-10倍。

14、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

15、1、本发明的退火方法中，升温前腔室具有高真空度，能够避免晶片氧化、石墨化现象。

16、2、本发明所述退火装置中使用碳材料作为容器和托盘的材质，能够保证退火过程中不引入外来杂质，并保证退火后的晶片纯度。

17、3、采用本发明所述的退火方法和装置进行退火，可以大幅降低晶片内应力，退火前后晶片厚度无明显变化，晶片光学系数无变化。

18、4、采用本发明的退火装置进行晶片退火时，长时间的降温过程能够保证退火前后的晶片完整性，无晶片开裂现象。

19、5、本发明所述的退火装置可以使退火腔体在低压甚至接近真空条件下高温运行，保证了退火效果的稳定性，装置简单，成本低，能耗小。

技术特征：

1.一种降低金刚石应力的低压高温退火方法，其特征在于，包括以下步骤：将金刚石置于退火装置中，对装置抽真空2h，使真空度降低至10-5mbar；通入ar，使装置内真空度为10-5mar-800mbar，于1500℃-1800℃保温退火，而后缓慢降温至室温。

2.根据权利要求1所述的一种降低金刚石应力的低压高温退火方法，其特征在于，所述退火保温时间为30min-120min。

3.根据权利要求1所述的一种降低金刚石应力的低压高温退火方法，其特征在于，所述退火降温速率在1℃/min-3℃/min。

4.根据权利要求2所述的一种降低金刚石应力的低压高温退火方法，其特征在于，通入ar，1h内使装置内真空度为800mbar，以8℃/min速率升温至1500℃，保温退火60min，而后以1℃/min缓慢降温至室温。

5.根据权利要求2所述的一种降低金刚石应力的低压高温退火方法，其特征在于，在10-5mbar下，以8℃/min升温至1700℃，保温退火30min，而后以3℃/min速率降温至室温。

6.一种降低金刚石应力的低压高温退火装置，其特征在于，包括筒形壳(1)、设置在筒形壳(1)顶部的上保温盖(2)和设置在筒形壳(1)底部的下保温盖(3)；所述上保温盖(2)设有通孔一(4)，所述上保温盖(2)经通孔一(4)与进气管(5)连接；所述下保温盖(3)设有通孔二(6)，所述下保温盖(3)经所述通孔二(6)与出气管(7)连接；所述筒形壳(1)外部环绕设置加热管(8)；所述筒形壳(1)内填充有保温绝热层(9)；所述保温绝热层(9)内设有与进气管(5)连通的圆柱状容纳空间(10)，在所述圆柱状容纳空间(10)底部设置有碳材料容器(11)；所述碳材料容器(11)为底部密封、顶部可开合的圆筒状；所述碳材料容器(11)底部设置碳材料托盘(12)；所述碳材料托盘(12)用于盛放金刚石晶片，顶部带有可开合的碳材料盖子(121)。

7.根据权利要求6所述的一种降低金刚石应力的低压高温退火装置，其特征在于，所述筒形壳(1)材质为玻璃。

8.根据权利要求6所述的一种降低金刚石应力的低压高温退火装置，其特征在于，所述圆柱状容纳空间(10)底部半径与碳材料容器(11)底部半径相同。

9.根据权利要求6所述的一种降低金刚石应力的低压高温退火装置，其特征在于，所述碳材料容器(11)底部面积为碳材料托盘(12)体积的5-20倍，高度为碳材料托盘(12)高度的20-50倍。

10.根据权利要求6所述的一种降低金刚石应力的低压高温退火装置，其特征在于，所述碳材料托盘(12)底部面积为晶片面积的3-20倍，高度为晶片的5-10倍。

技术总结本发明属于金刚石单晶生长技术领域，涉及一种用于降低金刚石应力的低压高温退火装置及方法。所述方法：将金刚石置于退火装置中，对装置抽真空2h，使真空度降低至10<supgt;‑5</supgt;mbar；通入Ar，使装置内真空度为10<supgt;‑5</supgt;‑800mbar，于1500‑1800℃保温退火，而后缓慢降温至室温。所述装置包括筒形壳、上保温盖和下保温盖；筒形壳外部环绕设置加热管；筒形壳内填充保温绝热层；保温绝热层内设有可升降压的圆柱状容纳空间；圆柱状容纳空间底部设有碳材料容器；碳材料容器底部设置碳材料托盘；碳材料托盘用于盛放金刚石晶片。本发明所述方法和装置可以大幅降低晶片内应力，退火前后晶片厚度无明显变化，晶片光学系数无变化。技术研发人员：彭燕,韩赛斌,胡秀飞,王英楠,王子昂,张晓宇受保护的技术使用者：山东大学技术研发日：技术公布日：2024/8/16