一种Cs3Cu2I5粉末的制备方法

本发明涉及钙钛矿材料制备，具体而言，涉及一种用于制备cs3cu2i5粉末的改进制备方法。

背景技术：

1、近年来，铅基钙钛矿材料在光电转换方面展示出卓越的性能。铅基钙钛矿材料不仅拥有优异的光学性能，如发射光谱可调控、发光峰较窄、缺陷态密度低，同时也具备制造成本低、生产过程简易等诸多优势。然而铅基钙钛矿材料固有的晶体结构不稳定性，在室温下极易发生相变分解，从而容易造成化合物中的重金属铅离子的泄露。材料易分解、环境不友好的缺陷严重阻碍了铅基钙钛矿的大规模商用。因此，开发高稳定、环境友好的无铅钙钛矿材料具有巨大的研究需求和应用背景，全无机的铜基钙钛矿cs3cu2x5(x＝cl，br，i)较铅基钙钛矿是一种化学性能更为稳定、发光效率高、成本更低廉的理想宽带光电半导体材料。传统cs3cu2i5粉末的制备方法制备周期长，并且前驱体溶液中铜离子和碘离子极易被氧化，对cs3cu2i5材料的制备带来不利影响。

技术实现思路

1、本发明针对传统铜基钙钛矿cs3cu2i5粉末合成技术的不足，提出一种更高效的合成cs3cu2i5粉末的方法。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

3、本发明提供了一种cs3cu2i5粉末的制备方法，该方法包括以下步骤：

4、(1)将csi、cui、有机溶剂和酸性添加剂混合得到混合溶液，向混合溶液中通入氮气，去除其中的氧气，得到前驱体溶液a并密封保存，其中，csi和cui的摩尔比为3：2，有机溶剂包括甲苯，酸性添加剂包括甲酸；

5、(2)将密封保存的前驱体溶液a进行恒温超声操作，恒温超声操作的温度为40～60℃，得到含有白色cs3cu2i5沉淀的前驱体溶液b；

6、(3)对前驱体溶液b进行离心洗涤操作，得到白色cs3cu2i5沉淀；

7、(4)对cs3cu2i5沉淀进行干燥，得到cs3cu2i5粉末。

8、优选地，步骤(1)中，首先将cui和csi溶于有机溶剂，然后再加入酸性添加剂，即得到混合溶液。

9、优选地，有机溶剂的使用量满足能充分溶解csi和cui。

10、优选地，酸性添加剂的体积为有机溶剂体积的5～10％。

11、优选地，步骤(2)中，恒温超声操作的时长为2h。

12、优选地，步骤(3)中，进行5次离心洗涤操作，每次离心洗涤操作的时长为5min，转速为5000rpm。

13、优选地，步骤(4)中，洗涤采用的试剂为n，n-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的混合溶液。

14、优选地，步骤(4)中，使用氮气枪对cs3cu2i5沉淀进行干燥，氮气枪采用的氮气优选高纯氮气。

15、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

16、(1)本发明所述的cs3cu2i5粉末制备方法，弥补了目前制备工艺中时间周期长、原材料易氧化等不足，该方法利用以甲苯与甲酸组成的有机混合溶液作为粉末合成环境，能在低于70℃的条件下通过超声混合快速制备高结晶度的cs3cu2i5粉末，具有制造周期短、环境友好等特点。

17、(2)本发明工艺步骤少，生长设备价格低廉；本工艺流程包括原料溶解、离心、粉末烘干，工艺中涉及的生长设备例如烧杯、超声设备、离心机等，全部为化学常规设备，故成本低廉；生长工艺流程中，通过有机溶剂配比、超声温度、超声时间、酸性添加剂用量等条件控制粉末析出效率，工艺流程简单易于实践。

18、(3)本发明所述粉末制备可在低温下开展，粉末合成周期短，约为3～4小时，因此，该技术能够有效地降低能耗，节约制备成本。

19、(4)本发明通过在前驱体溶液中加入酸性添加剂并通入足量氮气，减少溶液中的溶解氧以保护铜离子和碘离子不被氧化，并通过超声、离心操作减少cs3cu2i5粉末的制备周期，便于快速高效的制备cs3cu2i5粉末。

20、为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举本发明实施例，并配合所附附图，作详细说明如下。

技术特征：

1.一种cs3cu2i5粉末的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述cs3cu2i5粉末的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，首先将cui和csi溶于有机溶剂，然后再加入酸性添加剂，即得到混合溶液。

3.根据权利要求1所述cs3cu2i5粉末的制备方法，其特征在于，有机溶剂的使用量满足能充分溶解csi和cui。

4.根据权利要求1所述cs3cu2i5粉末的制备方法，其特征在于，酸性添加剂的体积为有机溶剂体积的5～10％。

5.根据权利要求1所述cs3cu2i5粉末的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，恒温超声操作的时长为2h。

6.根据权利要求1所述cs3cu2i5粉末的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，进行5次离心洗涤操作，每次离心洗涤操作的时长为5min，转速为5000rpm。

7.根据权利要求1所述cs3cu2i5粉末的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，洗涤采用的试剂为n，n-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的混合溶液。

8.根据权利要求1所述cs3cu2i5粉末的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，使用氮气枪对cs3cu2i5沉淀进行干燥。

技术总结本发明公开了一种Cs<subgt;3</subgt;Cu<subgt;2</subgt;I<subgt;5</subgt;粉末的制备方法，涉及钙钛矿材料制备技术领域，包括：将CsI、CuI、有机溶剂和酸性添加剂混合得到混合溶液，向混合溶液中通入氮气，去除其中的氧气，得到前驱体溶液A并密封保存，其中，CsI和CuI的摩尔比为3：2，有机溶剂包括甲苯，酸性添加剂包括甲酸；将密封保存的前驱体溶液A进行恒温超声操作，恒温超声操作的温度为40～60℃，得到含有白色Cs<subgt;3</subgt;Cu<subgt;2</subgt;I<subgt;5</subgt;沉淀的前驱体溶液B；对前驱体溶液B进行离心洗涤操作，得到白色Cs<subgt;3</subgt;Cu<subgt;2</subgt;I<subgt;5</subgt;沉淀；对Cs<subgt;3</subgt;Cu<subgt;2</subgt;I<subgt;5</subgt;沉淀进行干燥，得到Cs<subgt;3</subgt;Cu<subgt;2</subgt;I<subgt;5</subgt;粉末。本发明方法能在低于70℃的条件下通过超声混合快速制备高结晶度的Cs<subgt;3</subgt;Cu<subgt;2</subgt;I<subgt;5</subgt;粉末，具有制造周期短、成本低、生长工艺流程简单和环境友好等特点。技术研发人员：柳炳琦,杨小虎,黎浩男,唐羽锋,刘祥和受保护的技术使用者：成都大学技术研发日：技术公布日：2024/8/20