一种单组分导热硅凝胶及其制备方法与流程

本发明涉及导热材料，尤其涉及一种单组分导热硅凝胶及其制备方法。

背景技术：

1、现代社会，在智能化浪潮中催生了众多人工智能应用场景，尤其在汽车人工驾驶方面发展迅猛。众多功能的高度集成，同时体积不变情况追求宽敞驾驶空间体验，对电子设备散热效率带来极大考验，包括在平面运动的智能汽车，以及在立体面飞行的飞行汽车，其电子设备除了对散热效率有着绝对的硬性要求，对散热材料的可靠性要求也不容忽视。因为其自身在工作状态时就是处在运动状态中，尤其是现在崭露头角的飞行汽车其运动模式更为复杂，在电子元器件中填充的导热材料在高低温工作环境需要具有各个方向的抗震动抗开裂滑移功能。

2、传统使用的导热材料为片状的导热衬垫，但因其受制备工艺限制无法向更薄小尺寸去发展，不能满足电子元器件超小间隙导热填充要求；同时由于导热衬垫材料在使用时仍需人工对位，生产效率低，一致性不高，不能满足智能制造需求。业内也有尝试使用常规单组份导热凝胶替代导热衬垫材料，因其可以自动点胶且点胶厚度可控确实可以解决小间隙填充及智能制造难题。然而，常规的单组份导热凝胶未能同时满足可靠性应用的要求。由于常规单组份导热凝胶需要保证点胶速度，其分子间的交联程度非常低，粘度低，在高温工作环境中，加上外部应力的影响，常规单组份导热凝胶容易出现开裂和滑移等劣化现象，要是提高交联程度以增加稠度，则无法满足点胶使用的需求。

技术实现思路

1、为解决现有技术上述问题，本发明提供一种单组份导热硅凝胶，以有效填补常规单组份导热凝胶的缺陷。单组分导热硅凝胶由以下重量百分比的组分组成：

2、

3、所述的乙烯基硅油选自端乙烯基硅油、侧乙烯基硅油中的一种或两种；所述乙烯基硅油的乙烯基含量为0.15-2.5％；更优选的，所述的乙烯基硅油粘度为50-10000cp。

4、所述的含氢硅油为侧含氢硅油或侧含氢硅油与端含氢硅油的混合物，所述含氢硅油的含氢量为0.1-0.8％，所述侧含氢硅油与端含氢硅油的混合物中侧含氢硅油与端含氢硅油按比例为1：2-5。

5、所述的偶联剂为碳基直链偶联剂或硅基直链偶联剂；更优选的，所述的偶联剂粘度为10-150cp。

6、优选的，所述的含氢聚合物微胶囊制备步骤为：

7、将胶囊壳材10-30g，乳化剂2-8g，去离子水80-200g混合，加热至60-95℃，搅拌5-16min，搅拌转速为1500-4000r/min，得到混合乳液；

8、向混合乳液中加入含氢聚合物4-15g，继续搅拌7-15min，搅拌转速为3000-7000r/min，得到微胶囊乳化液；

9、将微胶囊乳化液进行喷雾干燥，得到含氢聚合物微胶囊。

10、更优选的，所述喷雾干燥过程的进口温度为120-190℃，进料速度为600-1100ml/h；干燥条件为在真空环境下加热至35-45℃，干燥4-20h。

11、优选的，所述的胶囊壳材选自聚乙二醇、乙烯-辛烯共聚物、乙烯-醋酸乙烯共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物、聚己内酯、聚己二酸乙二醇酯中的一种。更优选的，所述的聚己内酯平均分子量为60000-80000。

12、优选的，所述的乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠、吐温-80中的一种或两种。

13、优选的，所述的含氢聚合物选自甲基含氢硅树脂、苯基含氢硅树脂中一种或两种；所述的含氢聚合物的含氢量为0.2-1.1％。

14、优选的，所述的端乙烯基硅油的粘度为20-2000cp；所述的侧乙烯基硅油的粘度为300-5000cp。

15、优选的，所述的侧含氢硅油的含氢量为0.05-1.1％；所述的端含氢硅油的含氢量为0.012-0.1％。

16、优选的，所述卡斯特铂金催化剂的铂含量为500-6000ppm。

17、优选的，所述的导热填充材料选自氧化铝、氧化镁、氮化铝、氢氧化铝、金刚石、铝粉、氧化锌中的一种或多种。更优选的，所述导热填充材料的粒径大小为0.2-120μm，形状为角形、不规则角形、球形或类球形，球形粉容易制备高导热系数材料，角形粉难以制备高导热系数材料，但角形粉更具性价比；所述的导热填充材料可以做改性处理或不做改性处理，所述的改性处理为使用干法处理工艺用烷氧基硅烷对导热粉体材料进行表面包覆处理，改性处理能提高凝胶流动性、提高导热系数。

18、优选的，所述的碳基直链偶联剂选自官能团为三乙氧基或三甲氧基中的一种；所述的硅基直链偶联剂选自官能团为三乙氧基或三甲氧基中的一种。

19、更优选的，本发明的单组份导热硅凝胶适合应用于汽车电源控制器中，在高温工作环境下仍具有被动自修复裂纹功能。

20、另外，本发明还提供一种单组分导热硅凝胶的制备方法，包括以下步骤：

21、(1、将乙烯基硅油、含氢硅油、导热填充材料、偶联剂混合均匀，得到预混物一；

22、(2、将催化剂与预混物一混合均匀，得到预混物二；

23、(3、将预混物二加热至70-125℃，保温反应1-7h，得到预混物三；

24、(4、将预混物三降温至10-27℃，加入含氢聚合物微胶囊混合均匀，得到单组份导热硅凝胶。

25、本发明的单组份导热硅凝胶不受填充间隙厚度和点胶粘度的影响，点胶效率随粘度的降低而提高。利用本发明的技术方案可以制备出导热系数为1.1-9.5w/mk的导热凝胶，并且在应用压缩应力时产生更低的应力，更适合填充应力敏感器件，有效保护器件免受应力破坏。另外，本发明的单组份导热硅凝胶在极端的高低温老化环境(-60℃至180℃)中，能够迁移出含氢聚合物与凝胶中过剩的催化剂发生反应，增加体系的交联密度，阻止大裂纹的继续扩展，并通过交联修复微小裂纹结构。同时，在高温环境下能提高胶体的吸附强度，提高抗垂流性能。本发明的单组份导热硅凝胶填充后能稳定地发挥散热作用，为使用过程提供了可靠的热管理保证。

技术特征：

1.一种单组分导热硅凝胶，其特征在于，由以下质量百分比的组分组成：

2.根据权利要求1所述的单组分导热硅凝胶，其特征在于，所述的含氢聚合物微胶囊制备步骤为：

3.根据权利要求2所述的单组分导热硅凝胶，其特征在于，所述的胶囊壳材选自聚乙二醇、乙烯-辛烯共聚物、乙烯-醋酸乙烯共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物、聚己内酯、聚己二酸乙二醇酯中的一种。

4.根据权利要求2所述的单组分导热硅凝胶，其特征在于，所述的乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠、吐温-80中的一种或两种。

5.根据权利要求2所述的单组分导热硅凝胶，其特征在于，所述的含氢聚合物选自甲基含氢硅树脂、苯基含氢硅树脂中一种或两种。

6.根据权利要求1所述的单组分导热硅凝胶，其特征在于，所述的端乙烯基硅油的粘度为20-2000cp；所述的侧乙烯基硅油的粘度为300-5000cp。

7.根据权利要求1所述的单组分导热硅凝胶，其特征在于，所述的侧含氢硅油的含氢量为0.05-1.1％；所述的端含氢硅油的含氢量为0.012-0.1％。

8.根据权利要求1所述的单组分导热硅凝胶，其特征在于，所述的导热填充材料选自氧化铝、氧化镁、氮化铝、氢氧化铝、金刚石、铝粉、氧化锌中的一种或多种。

9.根据权利要求1所述的单组分导热硅凝胶，其特征在于，所述的碳基直链偶联剂选自官能团为三乙氧基或三甲氧基中的一种；所述的硅基直链偶联剂选自官能团为三乙氧基或三甲氧基中的一种。

10.一种如权利要求1-9任意一项所述的单组分导热硅凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

技术总结本发明公开了一种单组分导热硅凝胶及其制备方法，涉及导热材料技术领域。该单组分导热硅凝胶，由以下质量百分比的组分组成：0.1‑2.5％含氢聚合物微胶囊；4‑15％乙烯基硅油；0.1‑3％含氢硅油；0.05‑0.3％卡斯特铂金催化剂；0.5‑1％偶联剂；余量导热填充材料。本发明的单组分导热硅凝胶具有抗开裂自修复功能，有效填补常规单组份导热凝胶的缺陷；且可以制备出导热系数为1.1‑9.5W/mk导热凝胶，不受应用填充间隙厚度和点胶粘度的限制影响。技术研发人员：陈冠锦,蔡鉴,赵洋洋,钟小娟受保护的技术使用者：深圳市博恩新材料股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/8/27