一种全馏分乙烯焦油制备高软化点包覆沥青的工艺及装置的制作方法

本发明具体涉及一种全馏分乙烯焦油制备高软化点包覆沥青的生产工艺及装置，属于石油化工深加工领域。

背景技术：

1、包覆沥青是乙烯焦油通过深加工得到的特殊碳材料，因其可表面改性石墨负极材料，使其在负极外表面形成一层无定形碳包覆层，修复负极结构瑕疵，从而提高电极材料的库仑效率和循环性能，对锂离子电池性能提升至关重要，现已广泛应用于锂电池负极材料中。

2、但是由于包覆沥青的生产工艺复杂，行业技术壁垒高，以及下游负极材料对产品质量的高稳定性要求，导致国内外生产专用包覆沥青的生产企业较少，高品质专用包覆沥青产能无法满足国内锂离子电池负极生产厂商的需求。因此，开发低成本、高品质包覆沥青生产新工艺是引导我国锂电池行业健康发展的关键。

技术实现思路

1、发明目的：针对现有包覆沥青生产工艺流程复杂、生产效率低、产品质量不稳定、能耗高等问题，提出一种全馏分乙烯焦油制备高软化点包覆沥青的生产工艺。

2、技术方案：本发明所述的一种全馏分乙烯焦油制备高软化点包覆沥青的工艺通过以下步骤实现：

3、以全馏分乙烯焦油为原料，先经原料净化系统脱除杂质，得到的净化乙烯焦油与催化交联剂一起加入到催化聚合反应器中进行反应，得到的反应产物进入闪蒸罐中进行气液两相分离，得到的气相经冷凝后作为芳烃油副产品采出；得到的液相进入精馏塔中进行轻重组分切割分离，塔顶得到的轻组分作为芳烃油副产品采出，塔底得到的重组分进入深度减压蒸馏器中，深度减压蒸馏器蒸出的轻组分经冷凝后作为芳烃油副产品采出，釜底得到的重组分即为包覆沥青产品。

4、其中，所述的乙烯焦油原料为乙烯裂解原料在蒸汽裂解过程中原料及产品高温缩合的产物，恩式馏程范围为140～750℃，软化点≥80℃。

5、所述原料净化系统采用无机膜渗滤技术，脱除固体颗粒、喹啉不溶物、灰分等杂质，处理后净化乙烯焦油收率≥99％。

6、作为优选，催化交联剂为由磺酸类、不饱和脂肪酸及石油环烷酸类化合物与其它极性不饱和杂环烃类化合物合成的母液；加入的催化交联剂量为净化乙烯焦油总质量的0.2％～8％。

7、在一些具体的实施方式中，所述催化交联剂由32％的烷基苯磺酸，34％的不饱和脂肪酸及34％的磺酸基功能化b酸性离子液体组成。其中，烷基苯磺酸类化合物选自十一烷基苯磺酸、线性十二烷基苯磺酸、支链十二烷基苯磺酸、二十四烷基-苯磺酸中的单种或多种混合物；不饱和脂肪酸选自c14～c24的不饱和脂肪酸的单种或多种混合物。

8、作为优选，催化聚合反应器为管式反应器，内部设置有旋流叶片，在反应器内螺旋分布，反应温度为350℃～450℃，反应压力为0.5～5mpa(g)，反应时间为6-15h。

9、作为优选，闪蒸罐为常压绝热闪蒸，罐顶设置有除沫器，操作温度为335～365℃。

10、作为优选，精馏塔为填料塔，采用负压操作，理论塔板数为15～30，进料温度为180～220℃，塔顶操作压力为-0.099～-0.06mpa(g)，塔顶操作温度为60～110℃，塔底操作压力为-0.096～-0.055mpa(g)，塔底操作温度为280～320℃。

11、作为优选，深度减压蒸馏器采用负压操作，操作压力为1～80pa(a)，操作温度为340-380℃；内部设置有双层桨式搅拌器，搅拌速率200～1000r/min；加热方式为远红外辐射电加热。

12、有益效果：本发明采用一种简捷的技术路线生产出高软化点包覆沥青产品，产品收率≥35％，软化点≥260℃，结焦值≥70％，喹啉不溶物≤0.5％，灰分≤0.1％，优于现有技术生产水平，在提高产品收率的同时又保证了产品质量，整体工艺方法安全可靠、节能高效、运行成本低、经济效益显著，具有十分可观的工业化应用前景。

技术特征：

1.一种全馏分乙烯焦油制备高软化点包覆沥青的工艺，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的乙烯焦油原料为乙烯裂解原料在蒸汽裂解过程中原料及产品高温缩合的产物，恩式馏程范围为140~750℃，软化点≥80℃。

3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述原料净化系统采用无机膜渗滤技术。

4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的催化交联剂由磺酸类、不饱和脂肪酸及石油环烷酸类化合物与其它极性不饱和杂环烃类化合物合成的母液；加入的催化交联剂量为净化乙烯焦油总质量的0.2%～8%。

5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的催化聚合反应器为管式反应器，内部设置有旋流叶片，在反应器内螺旋分布，反应温度为350℃~450℃，反应压力为0.5~5 mpa(g)，反应时间为6-15h。

6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的闪蒸罐为常压绝热闪蒸，罐顶设置有除沫器，操作温度为335~365℃。

7.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的精馏塔为填料塔，采用负压操作，理论塔板数为15~30，进料温度为180~220℃，塔顶操作压力为-0.099~-0.06mpa(g)，塔顶操作温度为60~110℃，塔底操作压力为-0.096~-0.055mpa(g)，塔底操作温度为280~320℃。

8.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的深度减压蒸馏器，采用负压操作，操作压力为1~100pa(a)，操作温度为340-380℃；内部设置有双层桨式搅拌器，搅拌速率200~1000r/min；加热方式为远红外辐射电加热。

9.一种全馏分乙烯焦油制备高软化点包覆沥青的生产装置，其特征在于，包括依次连接的原料净化系统、催化聚合反应器、闪蒸罐、精馏塔、和深度减压蒸馏器，其中，所述催化聚合反应器为管式反应器；所述的减压蒸馏器内部设置有双层桨式搅拌器。

技术总结本发明公开了一种全馏分乙烯焦油制备高软化点包覆沥青的生产工艺及装置，以全馏分乙烯焦油为原料，先经原料净化系统去除固体颗粒、喹啉不溶物、灰分等杂质后，与催化交联剂一起进入催化聚合反应器中进行反应，反应条件如下：反应温度350℃~450℃，反应压力0.5~5 MPa(G)，反应时间6‑15h，反应结束后，产物先后经过常压闪蒸、轻重组分切割、深度减压蒸馏等过程进行分离提纯得到高软化点包覆沥青，产品指标如下：收率大于≥35%，软化点≥260℃，结焦值≥70%，喹啉不溶物≤0.5%，灰分≤0.1%。本发明具有流程简单、操作灵活、能耗低、产品质量和收率高等优点，值得进行工业化推广应用。技术研发人员：吴晓辉,尹勇勇,林京,王佳兵,严文荣,曹祖宾受保护的技术使用者：中建安装集团有限公司技术研发日：技术公布日：2024/8/27