一种负大气压氛围自开启式样品腔及其显微成像装置

本发明涉及扫描探针显微镜，具体是一种负大气压氛围自开启式样品腔，以及应用这种样品腔的显微成像装置。

背景技术：

1、自旋电子器件朝着高效率、低能耗、高速发展，人们更加关注可以做到少层、单层的二维磁性材料。二维磁性材料作为自旋电子器件的重要组成部分，在原子级厚度下展现出新奇的电学、磁学、力学、光学等物理和化学性质，为探索新奇物理现象提供了丰富的平台，在磁光存储器、磁光传感器以及自旋阀等领域具有广阔的发展前景。cri3(三碘化铬)、crbr3(溴化铬)、vx3(v是钒，x是氯、溴、碘中的任意一者)等空气稳定性差的二维磁性材料，由于其简单的结构和优异的性质，在磁光效应、隧穿输运、忆阻器和新型存储领域得到广泛研究。

2、扫描隧道显微镜(stm)因有亚埃米级(0.01nm)的垂直分辨率，以及原子操纵、搬运的能力在物理、化学、材料科学、表面科学和生命科学等领域都具有重大意义；随后发展起来的磁力显微镜(mfm)因测量不破坏样品、样品无需特别制备、以及纳米尺度的分辨率(10-50nm)等优势，是各种磁性材料中磁畴结构研究的有效手段。而空气稳定性差的二维磁性材料，如cri3样品表面被hbn(六方氮化硼)薄膜包覆，一般的扫描探针显微镜(spm)测试无法直接观测裸露的少层cri3的本征结构，只能通过间接计算消除h-bn薄膜的影响；而实际h-bn薄膜厚度无法做到完全一致，不可避免的引入了测量误差，同时h-bn薄膜保护效果无法持续很长时间。此外，h-bn薄膜对样品可能存在影响，例如有猜想h-bn包覆层会阻碍cri3晶格相变的发生(nanophotonics 11,4409-4417(2022))。直接观测裸露的敏感样品的本征结构，揭示其潜在的磁性机制，是一个重要挑战，而想要进行敏感样品的本征结构测试，需要一套隔离空气的高分辨显微成像装置。

3、对于空气敏感样品的本征结构测试，整个过程都样品需要真空或高纯度惰性气体保护。样品的放入需要在手套箱中进行，成像装置从手套箱到测量磁体装置的转移过程中需保证样品被密封在充满惰性气体的微正压空间内，防止样品接触空气。而在磁体装置抽真空后的降温以及测试时，需要样品腔内部与磁体装置内部连为通路，一般方法为控制操纵杆处理样品腔并破坏其密封空间(rev.sci.instrum.95,013701(2024))，弊端是需要手动操作且二次处理样品腔，过程较为繁琐；另外由于操纵杆增加了破坏密封空间的功能，整体装置较重，不利于操控，而且尺寸较大，会导致其不适用于某些型号的磁体装置，存在局限性。

技术实现思路

1、为了避免和克服现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种负大气压氛围自开启式样品腔及其显微成像装置。本发明通过设置在真空环境下能够随气压变化自动开启的样品腔，利用磁体洗气操作过程中必要的抽真空环节，可以在显微成像装置放入测量环境后不二次处理样品腔的前提下实现敏感样品的本征结构测量。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、本发明公开一种负大气压氛围自开启式样品腔，包括管件。管件的一端密封，另一端固定安装有可拆卸的密封件，从而在管件内形成封闭的管腔。管腔用于安置样品和显微镜组件。密封件在管件内外的气压差值高于设定阈值时能够发生爆破，使管腔开启并与管件外形成通路。

4、作为上述方案的进一步改进，密封件的材料采用特氟龙或氟橡胶。

5、作为上述方案的进一步改进，样品腔还包括固定于管件外的锥刺件。当管件的外部气压高于内部气压且密封件产生形变时，锥刺件用于刺穿密封件。

6、作为上述方案的进一步改进，样品腔还包括压紧件。压紧件通过与管件彼此固定连接，将密封件夹持于二者之间。

7、作为上述方案的进一步改进，压紧件面向密封件的一侧一体连接有环状凸起，环状凸起与密封件接触，从而令压紧件的中心区域与密封件之间形成间隙。压紧件沿厚度方向开设有用于通气的窗口，锥刺件固定连接在压紧件的中心且位于间隙内。

8、作为上述方案的进一步改进，环状凸起靠近密封件的一侧设置为尖劈形，从而在与密封件接触时减少受力面积。

9、作为上述方案的进一步改进，管件呈直通型结构，包括同轴设置且可拆卸式连接的第一直通管和第二直通管。

10、作为上述方案的进一步改进，样品腔还包括设置在管件远离密封件一端的真空馈通，真空馈通用于为管腔内的显微镜组件供电。

11、本发明还公开一种显微成像装置，包括显微镜组件和样品腔。显微镜组件安装在样品腔内，并用于观察样品腔内的样品。其特征在于，样品腔采用上述负大气压氛围自开启式样品腔。

12、作为上述方案的进一步改进，该显微成像装置在手套箱内进行组装，并在变温腔实现测量工作。

13、其中，手套箱内部充满惰性气体且气压高于大气压强，用于为样品腔形成封闭的管腔提供安装环境。

14、变温腔内部的温度和气压均可调，用于在样品腔组装完毕并转移至变温腔内部之后，通过降低变温腔内部的气压即抽真空的方式破坏样品腔中的密封件。变温腔的外部设置有磁体，用于为变温腔的内部提供磁场。

15、显微镜组件采用磁力显微镜，包括样品台、探针支架和压电管。样品台用于放置样品。探针支架用于固定探针。压电管用于控制样品与探针的相对位移。

16、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

17、1、本发明公开的负大气压氛围自开启式样品腔，通过在管件端部设置随气压差变化而发生爆破的密封件，对样品进行密封，可实现在不二次处理样品腔的前提下实现敏感样品的本征结构测量，操作简单。显微成像装置整体结构紧凑，兼容于有变温插件腔体的磁体，适用于极端条件下的扫描隧道显微镜与磁力显微镜测量。

18、2、本发明可将管件设置为分段式结构，两段直通管彼此通过螺纹固定连接。一方面，便于显微镜组件与管腔的组装或拆卸，在开展测量工作之前仅需从管件的中部将样品粘在样品台上，利于操作。另一方面，通过两段直通管的衔接处设置的圆环型橡胶密封圈，可在二者旋紧后保障管腔的密封性。

19、3、本发明通过在密封件外侧设置压紧件，且压紧件一体连接环状凸起，从而令压紧件的中心区域与密封件之间形成间隙，在此基础上于压紧件中心区域开设用于透气的窗口，令间隙处保持气体通畅，密封件可以实时感应到外部压强变化，保障灵敏度；同时为密封件的变形提供冗余的空间，保障管腔开启的成功率。

20、4、本发明通过将采用相对柔软或强度相对较低的密封件，同时在压紧件的中心固定连接指向密封件的锥刺件，当管件的外部抽真空时，锥刺件可以在密封件受力较小的情况下辅助完成密封件的爆破，进一步确保样品腔的顺利开启。

21、5、本发明通过将压紧件上的环状凸起设置为尖劈形，从而在与密封件接触时减少受力面积，可以使得密封件与管件的接触更加紧密。

技术特征：

1.一种负大气压氛围自开启式样品腔，其特征在于，包括管件(2)；管件(2)的一端密封，另一端固定安装有可拆卸的密封件(4)，从而在管件(2)内形成封闭的管腔(20)；管腔(20)用于安置样品和显微镜组件(1)；密封件(4)在管件(2)内外的气压差值高于设定阈值时能够发生爆破，使管腔(20)开启并与管件(2)外形成通路。

2.根据权利要求1所述的一种负大气压氛围自开启式样品腔，其特征在于，所述密封件(4)的材料采用特氟龙或氟橡胶。

3.根据权利要求2所述的一种负大气压氛围自开启式样品腔，其特征在于，还包括固定于管件(2)外的锥刺件(8)；当管件(2)的外部气压高于内部气压且密封件(4)产生形变时，锥刺件(8)用于刺穿密封件(4)。

4.根据权利要求3所述的一种负大气压氛围自开启式样品腔，其特征在于，还包括压紧件(5)；压紧件(5)通过与管件(2)彼此固定连接，将密封件(4)夹持于二者之间。

5.根据权利要求4所述的一种负大气压氛围自开启式样品腔，其特征在于，压紧件(5)面向密封件(4)的一侧一体连接有环状凸起(51)，环状凸起(51)与密封件(4)接触，从而令压紧件(5)的中心区域与密封件(4)之间形成间隙(52)；压紧件(5)沿厚度方向开设有用于通气的窗口(50)，锥刺件(8)固定连接在压紧件(5)的中心且位于间隙(52)内。

6.根据权利要求5所述的一种负大气压氛围自开启式样品腔，其特征在于，环状凸起(51)靠近密封件(4)的一侧设置为尖劈形，从而在与密封件(4)接触时减少受力面积。

7.根据权利要求1至6中任意一项所述的一种负大气压氛围自开启式样品腔，其特征在于，管件(2)呈直通型结构，包括同轴设置且可拆卸式连接的第一直通管(21)和第二直通管(22)。

8.根据权利要求7所述的一种负大气压氛围自开启式样品腔，其特征在于，还包括设置在管件(2)远离密封件(4)一端的真空馈通(3)，真空馈通(3)用于为管腔(20)内的显微镜组件(1)供电。

9.一种显微成像装置，包括显微镜组件(1)和样品腔；显微镜组件(1)安装在所述样品腔内，并用于观察所述样品腔内的样品；其特征在于，所述样品腔采用如权利要求8所述的一种负大气压氛围自开启式样品腔。

10.根据权利要求9所述的一种显微成像装置，其特征在于，该显微成像装置在手套箱(10)内进行组装，并在变温腔(91)实现测量工作；

技术总结本发明涉及扫描探针显微镜技术领域，公开了一种负大气压氛围自开启式样品腔及其显微成像装置。该样品腔包括管件；管件的一端密封，另一端固定安装有可拆卸的密封件，从而在管件内形成封闭的管腔；管腔用于安置样品和显微镜组件；密封件在管件内外的气压差值高于设定阈值时能够发生爆破，使管腔开启并与管件外形成通路。本发明可实现在不二次处理样品腔的前提下实现敏感样品的本征结构测量，操作简单。显微成像装置整体结构紧凑，兼容于有变温插件腔体的磁体，适用于极端条件下的扫描隧道显微镜与磁力显微镜测量。技术研发人员：高玥,孟文杰,刘俊威,陆轻铀受保护的技术使用者：中国科学技术大学技术研发日：技术公布日：2024/9/2