一种耐高温泡沫陶瓷吸波材料及其制备方法

本发明属于吸波隐身材料，具体涉及一种耐高温泡沫陶瓷吸波材料及其制备方法。

背景技术：

1、吸波材料是一种重要的结构功能材料。随着雷达隐身、电磁屏蔽、通讯防干扰、信息防泄露、军事设施防辐射等领域对吸波材料提出更高的性能要求，多功能化成为吸波材料的重点发展方向，尤其对于结构型吸波材料，要求其既要具有优异的电磁吸波性能，还要满足轻质、防水、耐温、承载等性能要求。

2、聚合物吸波材料具有成型简单和使用方便的特点，但存在易老化、耐温差、寿命短等不足，无法满足吸波材料的多功能需求。陶瓷吸波材料由于耐温性能优异，成为高温吸波材料的研究重点，但也存在制备工艺复杂和成型难度大的问题，尤其在性能上存在自重大和抗冲击性差的不足。

3、泡沫陶瓷由于具有轻质、保温、隔热、防水、防火等优点，恰好满足结构型吸波材料的多功能需求，因此一些学者提出“向泡沫陶瓷中引入吸波剂”来制备高性能/多功能的泡沫陶瓷吸波材料。然而，泡沫陶瓷的烧成温度约为1200℃，由于烧成后的泡沫陶瓷内部孔彼此独立且封闭，无法向其内部引入吸波剂，因此“向泡沫陶瓷中引入吸波剂”这一操作只能放在泡沫陶瓷烧结工序之前，即原料配制阶段，这就意味着吸波剂要连同原料一起经受1200℃的高温烧结。这种操作存在两个问题：(1)加入吸波剂会改变原料的配比，降低泡沫陶瓷的发泡性能，必须对原料配比和烧结工艺进行全面调整，从而使泡沫陶瓷的制备工艺更加复杂；(2)吸波剂在高温烧结时会发生严重氧化，导致所制备的泡沫陶瓷吸波性能不佳。

技术实现思路

1、本发明针对上述现有技术制备的泡沫陶瓷吸波材料存在工艺复杂和吸波性能不佳等问题，提供一种耐高温泡沫陶瓷吸波材料及其制备方法。

2、具体技术方案如下：

3、本发明的第一个目的在于提供耐高温泡沫陶瓷吸波材料的制备方法，包括如下步骤：

4、(1)将碳化硅粉和碳酸钙粉混合均匀，制成混合粉料；

5、(2)将步骤(1)获得的混合粉料、硼砂、硅酸钠、碳酸钾、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠和水混合，搅拌均匀，制成浆料；

6、(3)将由市售泡沫陶瓷加工而成的泡沫陶瓷构件浸渍于步骤(2)获得的浆料中，抽真空使浆料表面气压下降，然后将浆料表面气压恢复至常压；

7、(4)将步骤(3)获得的泡沫陶瓷构件取出置于烘箱中，烘干；

8、(5)将步骤(4)获得的泡沫陶瓷构件取出置于高温炉中，烧结，得到所述的耐高温泡沫陶瓷吸波材料。

9、采用上述技术方案的效果是：

10、混合粉料中的碳化硅是优异的高温吸波剂，弥散分布在泡沫陶瓷构件表面开孔中，形成空间网格结构，可使泡沫陶瓷构件具有优异的电磁吸波性能；

11、在高温烧结时，硼砂、硅酸钠和碳酸钾会形成连续且粘稠的熔融相，一方面将碳化硅颗粒包裹住，另一方面将由碳酸钙分解的二氧化碳封闭住，从而进一步避免碳化硅颗粒氧化；

12、在高温烧结时，由碳酸钙分解的二氧化碳会使熔融相发泡，熔融相发泡会扩大碳化硅颗粒在泡沫陶瓷构件表面开孔中的空间分布范围，从而进一步提高泡沫陶瓷构件的电磁吸波性能；

13、加入聚乙烯醇是为了调节所述浆料的可塑性和粘度，增大浆料进入泡沫陶瓷构件表面开孔的量，同时确保已进入泡沫陶瓷构件表面开孔的浆料在后续操作时不流出；

14、加入羧甲基纤维素钠是为了提高所述浆料的均匀性和稳定性，避免所述浆料发生分层或沉淀。

15、进一步，所述步骤(1)中，碳化硅粉和碳酸钙粉的重量比为1：(1.5～2.2)。

16、进一步，所述步骤(1)中，碳化硅粉的平均粒径为10～20μm，碳酸钙粉的平均粒径为5～10μm。

17、进一步，所述步骤(2)中，混合粉料、硼砂、硅酸钠、碳酸钾、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠和水的重量比为(5.3～7.9)：(1.2～1.4)：(14～16)：(1.2～1.5)：(0.2～0.3)：(0.3～0.5)：100。

18、进一步，所述步骤(3)中，抽真空使浆料表面气压下降至0.71～0.79个标准大气压，保持9～13min。

19、进一步，所述步骤(3)中，将浆料表面气压恢复至常压，保持3～5min。

20、进一步，所述步骤(4)中，烘干过程中，在85～90℃保温120～150min。

21、进一步，所述步骤(5)中，烧结过程中，在935～950℃烧结16～19min。

22、采用上述技术方案的效果是：在烧结过程中，当温度升至700℃以上时，混合粉料中的碳酸钙会分解生成二氧化碳，阻止碳化硅颗粒与氧气接触，避免碳化硅颗粒氧化。

23、本发明的第二个目的在于提供一种耐高温泡沫陶瓷吸波材料，采用如上所述的耐高温泡沫陶瓷吸波材料的制备方法制成。

24、与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

25、(1)本发明的泡沫陶瓷吸波材料是基于市售泡沫陶瓷改性而来，市售泡沫陶瓷的烧结温度普遍在1200℃左右，本发明所用烧结温度为935～950℃，远低于市售泡沫陶瓷的烧结温度，对市售泡沫陶瓷的本征物理和力学性能不会产生影响；

26、(2)与市售泡沫陶瓷相比，本发明的泡沫陶瓷吸波材料仅表面开孔形貌有所不同，内部孔结构完全相同，因此本发明的泡沫陶瓷吸波材料同样具有轻质、保温、防水、耐温、抗冲击等性能；

27、(3)本发明的浆料中的硼砂、硅酸钠和碳酸钾在935～950℃时呈熔融态，但在低于850℃时呈固态，因此在实际使用时，当温度不超过850℃时，引入浆料并经高温烧结而成的固态陶瓷基体会阻止其内部的碳化硅颗粒氧化，这就意味着本发明的泡沫陶瓷吸波材料的最高使用温度为850℃。

技术特征：

1.一种耐高温泡沫陶瓷吸波材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的耐高温泡沫陶瓷吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，碳化硅粉和碳酸钙粉的重量比为1：(1.5～2.2)。

3.根据权利要求1所述的耐高温泡沫陶瓷吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，混合粉料、硼砂、硅酸钠、碳酸钾、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠和水的重量比为(5.3～7.9)：(1.2～1.4)：(14～16)：(1.2～1.5)：(0.2～0.3)：(0.3～0.5)：100。

4.根据权利要求1所述的耐高温泡沫陶瓷吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，抽真空使浆料表面气压下降至0.71～0.79个标准大气压，保持9～13min。

5.根据权利要求4所述的耐高温泡沫陶瓷吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，将浆料表面气压恢复至常压，保持3～5min。

6.根据权利要求1所述的耐高温泡沫陶瓷吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，烘干过程中，在85～90℃保温120～150min。

7.根据权利要求1所述的耐高温泡沫陶瓷吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，烧结过程中，在935～950℃烧结16～19min。

8.根据权利要求1所述的耐高温泡沫陶瓷吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，碳化硅粉的平均粒径为10～20μm。

9.根据权利要求1所述的耐高温泡沫陶瓷吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，碳酸钙粉的平均粒径为5～10μm。

10.一种耐高温泡沫陶瓷吸波材料，采用如权利要求1～9任一项所述的耐高温泡沫陶瓷吸波材料的制备方法制成。

技术总结本发明涉及一种耐高温泡沫陶瓷吸波材料及其制备方法，属于吸波隐身材料技术领域。所述的耐高温泡沫陶瓷吸波材料的制备方法，包括如下步骤：(1)将碳化硅和碳酸钙配成混合粉料；(2)将混合粉料、硼砂、硅酸钠、碳酸钾、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠和水混合制成浆料；(3)对泡沫陶瓷构件浸渍浆料，并进行烘干和烧结，得到所述的耐高温泡沫陶瓷吸波材料。本发明所制备的泡沫陶瓷吸波材料最大限度地保留了泡沫陶瓷的原有性能，而且吸波性能优异，尤其是850℃高温对其吸波性能无影响，表明本发明所制备的泡沫陶瓷吸波材料具有优异的吸波性能和耐高温性能。技术研发人员：李向明,郁万军,孟庆宏,吕翠翠受保护的技术使用者：烟台大学技术研发日：技术公布日：2024/9/2