一种五氟化碘的制备装置及制备方法与流程

本技术涉及一种制备五氟化碘的生产装置及工艺方法，属于五氟化碘制备。

背景技术：

1、五氟化碘是一种在化学领域中是一种重要的化合物，其外观和形状可因温度和压力条件的不同而表现为无色液体或白色固体。这种物质具有独特的物理性质。首先，五氟化碘作为一种氟化剂，具有极高的反应活性和选择性。它能够与多种有机和无机物质进行氟化反应，生成具有特殊性质的氟化产物。其次，五氟化碘还可用作燃烧剂，具有高热值和良好的燃烧性能。正因为五氟化碘的这些独特性质和广泛应用，它成为了氟工业中不可或缺的原料和中间体。随着科技的进步和工业的发展，五氟化碘的市场需求不断增长，其应用领域也在不断拓展。因此，国内外众多专家对五氟化碘进行了深入的研究，以探索其更多的应用潜力和改进其生产工艺。

2、在传统的五氟化碘生产过程中，向溶解有碘的五氟化碘溶液中通入氟气或氟气与氮气的混合气是一种常见的制备方法。然而，这种方法存在明显的缺陷。首先，未反应的氟气和氮气会促进碘的升华，导致碘在反应器的出口管路附着，形成堵塞。这不仅影响了生产的连续性，还可能引发严重的安全事故。其次，人工处理堵塞的管路不仅效率低下，还会造成碘的浪费，增加了生产成本和时间成本。

3、向溶解有碘的五氟化碘溶液通入氟气或氟气与氮气的混合气是一种常见的五氟化碘制备方法。未反应的氟气和氮气会促进碘的升华，导致碘在反应器的出口管路附着，造成管路堵塞，存在很大的安全隐患，如果进行人工堵塞处理，不仅会造成碘的浪费，还会增加时间成本，不利于产品的工业化。

4、公告号为cn211366951u的中国专利公开了一种五氟化碘的合成反应器，该实用新型专利通过设置氟气流动管使氟气鼓泡与五氟化碘溶液中溶解的碘及底部未溶解的碘直接反应，提高反应效率；在反应过程中升华的碘会凝结、附着在位于液面上的冷盘管和折流板上，未完全反应的氟气在向出气口流动的过程中会与附着在冷盘管或折流板上的碘再次反应生成五氟化碘，从而有效解决碘单质堵塞配管的问题，并且也提高了氟气的利用率。但是该反应的反应装置复杂后续操作困难。

5、综上所述，针对现有技术中，五氟化碘生产过程中造成管路堵塞，原料利用率较低，反应装置复杂，亟待提出一种五氟化碘的制备装置和方法，缓解目前的问题。

技术实现思路

1、针对现有技术中五氟化碘生产过程中造成管路堵塞，原料利用率较低，反应装置复杂，本技术提出一种五氟化碘的制备装置和方法。

2、本技术的技术方案如下：

3、包括反应器和收集器；

4、所述反应器的内壁上固定连接有挡板，所述挡板远离反应器的一端倾斜向下延伸；所述反应器的侧壁上，位于挡板的下方还设有第二氟氮混合气进气口；

5、所述反应器的上方设有加料口、反应器氮气口、反应器真空口、第一氟氮混合气进气管、出液管和出气管；所述第一氟氮混合气进气口的底部端口延伸至反应器底部，所述出液管的底部端口延伸至反应器中溶有的五氟化碘溶液液面之下；所述出液管和出气管远离反应器的一端均接通至收集器上，且所述出气管远离反应器的一端延伸至收集器的底部。

6、优选的，所述挡板内部设有冷却水盘管；所述挡板与反应器内侧的夹角为50～70°，所述挡板与第二氟氮混合气进气口数量一一对应，且所述挡板与第二氟氮混合气进气口数量均为3～5个，所述挡板的材质为蒙乃尔合金。

7、优选的，所述反应器的下端设有第二温度传感器，所述第二温度度传感器测温端延伸至溶有碘的五氟化碘溶液中。

8、优选的，所述反应器的外侧还设有冷却水夹套，所述冷却水夹套上端设有冷却水出口，下端设有冷却水进口。

9、优选的，所述出气管上设有气动调节阀。

10、优选的，所述收集器的上端设有第三温度传感器、第二压力传感器、收集器真空口和收集器氮气口。

11、另一方面，本技术提供一种五氟化碘的制备方法，包括如下步骤：

12、对反应器和收集器进行保压试漏，并通过氟氮混合气进行钝化处理；随后向反应器中通入氮气并抽至真空；向反应器中加入溶有碘的五氟化碘溶液，随后通入氟氮混合气反应，每1kg溶有碘的五氟化碘溶液通入20～50l氟氮混合气，制备得到五氟化碘。

13、优选的，所述反应温度为10～100℃，所述氟氮混合气中氟气体积占比为10％～90％。

14、一方面本技术提出一种五氟化碘的制备装置，包括反应器，所述反应器的内侧交叉设有挡板，所述挡板下方设有第二氟氮混合气进气口；

15、所述反应器上端依次设有加料口、反应器氮气口、反应器真空口、第一氟氮混合气进气口、第一温度传感器、第一压力传感器、出液管和出气管；所述第一氟氮混合气进气口与第一管道连通，第一管道远离第一氟氮混合气进气口的一端延伸至反应器底部，所述出液管一端连通有第三管道，所述第三管道24远离出液管7的一端延伸至反应器内盛有的五氟化碘溶液的液面以下，所述出液管远离第三管道的一端与收集器连通；所述出气管一端与反应器连通，所述出气管远离反应器的一端与收集器连通，并通过第二管道延伸至收集器底部。

16、优选的，所述挡板内部设有冷却水盘管，所述挡板与反应器内侧的夹角为50～70°，所述挡板与第二氟氮混合气进气口数量为3～5个，所述挡板的材质为蒙乃尔合金。

17、优选的，所述反应器的下端设有第二温度传感器，所述传感器测温端延伸至溶有碘的五氟化碘溶液中。

18、优选的，所述反应器的外侧还设有冷却水夹套，所述冷却水夹套上端设有冷却水出口，下端设有冷却水进口。

19、优选的，所述出气管上设有气动调节阀。

20、优选的，所述收集器的上端设有第三温度传感器、第二压力传感器、收集器真空口和收集器氮气口。

21、另一方面，本技术提出一种五氟化碘的制备方法，包括如下步骤：

22、将相关反应设备进行保压试漏，向反应设备通过氟氮混合气进行钝化处理，随后向相关反应设备中通入氮气并抽真空；向反应设备中加入溶解有碘的五氟化碘溶液，随后通入过量氟氮混合气进行反应制备得到五氟化碘，并对反应过程中升华的碘进行二次反应生成五氟化碘。

23、优选的，所述反应温度为10～100℃，所述氟氮混合气中氟气体积占比为10％～90％。

24、本技术的有益效果：

25、对于五氟化碘的生产过程，通过新型反应器的设计和优化工艺，我们可以显著提升生产效率、降低成本，并增强生产过程的安全性。

26、(1)挡板设计防止碘蒸气堵塞：

27、本技术在反应器的两侧设置了挡板，能够有效地将碘蒸汽导向其下端，使得碘蒸汽在接触到挡板后迅速冷却并凝固成固体碘。这种方法有效避免了碘蒸汽在管路中的附着和堵塞，从而显著降低了因管路堵塞而导致的生产中断和人工清理的时间成本。挡板的设计还考虑了热传导效率和冷却效果，确保碘蒸汽能够迅速且充分地冷却凝固。同时，挡板材质的选择也考虑到了耐腐蚀性和耐用性，确保其在长期生产过程中的稳定性和可靠性。

28、(2)过量氟氮混合气提高原料利用率：

29、在反应器两侧通入过量的氟氮混合气，氟氮混合气与挡板下端的固体碘发生反应，生成五氟化碘。由于氟氮混合气是过量的，因此能够确保与碘的充分反应，减少未反应的碘残留。生成的五氟化碘通过回流系统回到反应器底端。而未反应的氟气则进入收集器中，与五氟化碘中可能存在的未反应碘进行反应，从而进一步提高碘和氟气的利用率。这种工艺设计不仅降低了生产成本，简化了生产工艺，还提高了产品的纯度和质量。

30、(3)氮气稀释提高安全性：

31、在氟氮混合气中，通过调节氟氮混合气中氟气的所占比重，可以控制反应程度和速度，从而确保生产过程的安全性。氮气的加入可以降低混合气体的整体反应活性，减少因反应过于剧烈而导致的安全风险。同时，氮气还能够有效地将反应热带走，降低反应器内的温度，进一步提高生产过程的稳定性和安全性。此外，氮气还能够在一定程度上减少未反应氟气的排放，降低对环境的污染。这种环保的设计理念符合现代工业可持续发展的要求。