一种木质素/氧化石墨烯复合气凝胶及其制备方法和应用

本发明属于气凝胶制备，具体涉及一种木质素/氧化石墨烯复合气凝胶及其制备方法和应用。

背景技术：

1、海洋溢油和有机污染物排放对生态系统和经济造成了重大危害。因此，急需实施高效油水分离，以减少海洋溢油和有机污染物排放产生的环境污染，并促进资源恢复。

2、气凝胶是一种三维网状纳米多孔材料，其有高表面积和极其细小的孔和单元尺寸；具有低密度、高吸油能力、低吸水性、低成本、环境友好性和良好的可回收性的超疏水性氧化石墨烯气凝胶已成为目前油水分离材料研发的热点之一，但由于单一氧化石墨烯气凝胶的结构在合成的过程中容易造成气凝胶的坍塌，因此在制备过程中需加入合适的修饰基团来维持结构的稳定性，以此提高其油水分离能力和机械性能；此外由于原材料价格昂贵，并且一些原料对环境还有危害，因此有必要开发油水分离效率高、稳定性能好、能重复使用的气凝胶材料。

技术实现思路

1、针对上述现有技术，本发明公开了一种木质素/氧化石墨烯复合气凝胶及其制备方法和应用，以解决现有气凝胶油水分离效率低、机械性能差、原料价格昂贵的技术问题。

2、为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是，提供一种木质素/氧化石墨烯复合气凝胶及其制备方法，其包括以下步骤：

3、s1：将木质素磺酸盐和分散剂共溶于水中，得到溶液a；将氧化石墨烯和交联剂共溶于水中，得到溶液b；

4、s2：混合溶液a和溶液b，得到溶液c，再向溶液c中加入溶剂，均质后得到pickering乳液；

5、s3：将pickering乳液经冷冻、干燥，得到前驱体；

6、s4：将前驱体、甲基三甲氧基硅烷和水在95～110℃的条件下反应3～6h，即得。

7、在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进：

8、进一步，步骤s1中木质素磺酸盐、分散剂和水的料液比为6.67～20mg：0.8～5.6mg：1～6ml；氧化石墨烯、交联剂和水的料液比为20～40mg：20～100mg：3～5ml。

9、进一步，步骤s2中溶液c中氧化石墨烯和木质素磺酸盐的质量比为3～1：1。

10、进一步，步骤s1中木质素磺酸盐为木质素磺酸钠；分散剂为三聚磷酸钠；交联剂为聚乙烯醇。

11、进一步，步骤s2中pickering乳液中水和溶剂的体积比为4～6：6～4；溶剂为苯、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、正己烷或二甲苯。

12、进一步，步骤s2中均质的转速为8000～13000rpm；均质时间为2～5min。

13、进一步，步骤s3中冷冻时间为10～14h，冷冻温度为-18～-15℃；干燥时间为36～96h，干燥温度为-50～-45℃。

14、进一步，步骤s4中前驱体、甲基三甲氧基硅烷和水的料液比为50mg：2.5～4ml：2.5～4ml。

15、本发明还公开了木质素/氧化石墨烯复合气凝胶在分离水中污油或有机溶剂中的应用。

16、本发明的有益效果是：

17、1、以木质素磺酸盐为原材料，其廉价易得，木质素芳香型结构可促进与氧化石墨烯的相互作用，以及其三维网络结构有利于桥联效应。

18、2、本发明在制备过程中制备和利用pickering乳液，能缩短制备时间，并且制备的pickering乳液均匀、稳定性好，能够提高木质素/氧化石墨烯复合气凝胶的油水分离效率及机械性能。

19、3、本发明制备方法所制备的木质素/氧化石墨烯复合气凝胶为多孔结构，其比表面积大、化学性能稳定、机械性能好和吸附性强，有效提高污水中有机溶剂/污油的分离效率和重复使用率。

技术特征：

1.一种木质素/氧化石墨烯复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤s1中木质素磺酸盐、分散剂和水的料液比为6.67～20mg：0.8～5.6mg：1～6ml；氧化石墨烯、交联剂和水的料液比为20～40mg：20～100mg：3～5ml。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤s2中所述溶液c中氧化石墨烯和木质素磺酸盐的质量比为3～1：1。

4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于：所述木质素磺酸盐为木质素磺酸钠；所述分散剂为三聚磷酸钠；所述交联剂为聚乙烯醇。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤s2中pickering乳液中水和溶剂的体积比为4～6：6～4；所述溶剂为苯、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、正己烷或二甲苯。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤s2中均质的转速为8000～13000rpm；均质时间为2～5min。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤s3中冷冻时间为10～14h，冷冻温度为-18～-15℃；干燥时间为36～96h，干燥温度为-50～-45℃。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤s4中前驱体、甲基三甲氧基硅烷和水的料液比为50mg：2.5～4ml：2.5～4ml。

9.权利要求1～8任一项所述制备方法制得的木质素/氧化石墨烯复合气凝胶。

10.权利要求9所述的木质素/氧化石墨烯复合气凝胶在分离水中污油或有机溶剂中的应用。

技术总结本发明提供一种木质素/氧化石墨烯复合气凝胶及其制备方法和应用，属于气凝胶制备技术领域。本发明以氧化石墨烯为原料，以可再生的木质素纳米颗粒为稳定剂，通过交联剂将二者通过强烈的氢键及其他相互作用聚合制备得到稳定的Pickering乳液，再通过冷冻干燥技术得到具有多孔网络结构的前驱体，最后在改性剂的作用下进行疏水改性，得到比表面积大、吸附能力好、油水分离效率高、稳定性好且重复使用性能高的木质素/氧化石墨烯复合气凝胶，其能应用于分离水中污油或有机溶剂。技术研发人员：李君,姜慧,李德强,刘尊奇,杨再磊,袁溜杰受保护的技术使用者：新疆农业大学技术研发日：技术公布日：2024/9/2