一种极片烘烤参数的确定方法和应用与流程

本发明属于二次电池，具体涉及一种极片烘烤参数的确定方法和应用。

背景技术：

1、影响锂电池性能的因素有很多，诸如活性材料种类、正负极压实密度、烘烤参数、涂布面密度及电解液用量等。锂离子电池生产过程中，极片制造属于前段工序，在整个过程中占据着重要的位置。极片质量的好坏，关系着锂电池中段组装工序的进行，也影响着后段锂电池的电化学性能。在极片生产过程中，烘烤是非常重要的一道工序。

2、目前，锂离子电池行业对涂布工序极片烘烤的原理及应用研究不够深入，大部分理论缺少实际的应用支持。行业内主要采用烘箱对极片进行烘烤，为保证烘烤效果和加速烘烤进程，一般采用高温烘烤加循环风抽真空的方式，烘烤工艺温度采用坡度提升的方式，即烘箱的前1～3节低温烘烤，中间高温烘烤，后1～3节低温烘烤的方式。此方式虽然适用性强，且有一定效果，为大部分锂电池企业所采用，但此方式缺少科学的表征方法，烘烤参数大多是技术人员结合实际烘烤情况进行模糊调节，良率损耗大，极片结合力不佳，且制程不稳定。

3、由于烘烤中各个参数设定都会对最后烘烤出来的极片有影响，最终又会影响到二次电池的性能，所以亟需准确确定最佳烘烤参数的方法。现有专利文献中公开了一些极片最佳涂布烘烤参数的确定方法，这些方法大多是凭经验给出一系列预设参数进行烘烤，然后测试烘烤后极片的性能，根据测试结果确定最佳烘烤参数，但是，这些方法中预设参数的设置依赖于操作人员的经验，不同人员给出的预设参数不同，制程不稳定，且工序复杂、需要多批次对比实验才能确定最佳烘烤参数，不利于推广应用。

技术实现思路

1、因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的最佳烘烤参数确定过程中参数设定需要凭经验、制程不稳定，烘烤后极片结合力不佳，工序复杂、不利于推广应用等缺陷，从而提供一种极片烘烤参数的确定方法和应用。

2、为此，本发明提供如下技术方案：

3、本发明提供一种极片烘烤参数的确定方法，包括如下步骤：

4、调节每节烘箱的烘烤参数，控制每节烘箱溶剂的平均蒸发速率为0.6～0.9g/m2·sec，调节后的烘烤参数即为确定出来的烘烤参数；

5、其中，

6、wn---第n节烘箱蒸发掉溶剂的量，单位为g/m2；

7、v---涂布速度，单位为m/sec；

8、l---单节的烘箱长度，单位为m。

9、在一些可选地实施方式中，所述每节烘箱蒸发掉溶剂的量wn的计算方式为：

10、

11、其中，e---面密度，单位为g/m2；

12、sn---进第n节烘箱前涂膜的固含量，％；

13、sn+1---出第n节烘箱后涂膜的固含量，％。

14、本领域中，目前极片的涂布的方式有两种：

15、(1)先涂单面(即a面)，过烘箱烘干之后，再涂双面(即b面)，烘箱中只有一个面在烘烤，所以e代表的是单面面密度；

16、(2)ab面同时涂布，然后过烘箱烘烤，这里的面密度e就是指双面面密度。

17、在一些可选地实施方式中，所述烘烤参数包括烘烤温度，风频，阀门开度和烘箱内真空度中的至少一种。

18、在一些可选地实施方式中，当极片为负极极片时，烘烤温度在100℃以下进行调节；当极片为正极极片时，烘烤温度在120℃以下进行调节；

19、和/或，所述风频的调节范围为0～50hz；本发明中，风频是指设备送风的开动频率。

20、和/或，所述阀门开度的调节范围为0～100％；

21、和/或，所述真空度的调节范围为-20～0kpa。

22、在一些可选地实施方式中，控制每节烘箱溶剂的平均蒸发速率一致。

23、在一些可选地实施方式中，调节烘烤参数的过程中，控制每节烘箱中溶剂的浓度不超过报警值。

24、本发明中，报警值是指烘箱中溶剂的体积浓度会有爆炸风险的警戒值。

25、在一些可选地实施方式中，当溶剂为n-甲基吡咯烷酮时，报警值为40％。

26、在一些可选地实施方式中，调节烘烤参数的过程中，要保证极片在烘箱中无打皱现象；

27、和/或，极片烘烤完成后失重率控制≤0.5％；

28、本发明中，失重率是指烘干之后的极片含溶剂(水)率，如失重率为0.5％，则极片干燥程度为99.5％，100％干燥是理想情况，实际很难做到。

29、和/或，所述烘箱的节数为3～25节。

30、基于上述方法，在一些具体实施方式中，极片烘烤参数的确定方法如下：

31、(1)将制备好的浆料加入到涂布机中，为保证最佳的涂布效果，石墨体系负极浆料固含量控制≥45％，磷酸铁锂体系正极浆料固含量控制≥55％，三元材料体系正极浆料固含量控制≥65％，钴酸锂体系正极浆料固含控制≥75％；

32、(2)根据产品设计要求将浆料按设定面密度涂覆到箔材上，以下以单面涂布为例进行说明，单面面密度记为e。进入第一节烘箱前的浆料固含为已知，记为s1。极片按一定速度经过第一节烘箱，在出第一节烘箱后，开第二节烘箱门快速刮取箔材上湿膜浆料3～6g进行固含量测试，所得固含量记为s2。进入烘箱前极片上溶剂重量记为wa，则wa＝e/s1-e。出第一节烘箱后的极片溶剂重量记为wb，则wb＝e/s2-e。由此可得出极片经过第一节烘箱蒸发掉的湿膜溶剂量w1＝wa-wb＝e/s1-e/s2。

33、(3)根据本发明提供的烘烤参数的确定方法，平均蒸发速率控制在0.6～0.9g/m2·sec时为最佳效果。涂布速度v为已知，烘箱长度l为已知，w1由所采集的数据计算所得，由此可计算出极片经过第一节烘箱的平均蒸发速率。如计算所得的平均蒸发速率不在0.6～0.9g/m2·sec区间范围内，则调节烘箱温度和/或风频，重新进行数据采集，直到结果在0.6～0.9g/m2·sec区间范围内。

34、(4)固定完第一节烘箱温度、风频参数后，进行第二节烘箱的调试。进入第二节烘箱前的极片湿膜固含量为已知s2，开启涂布，在一定速度v下极片经过第一节和第二节烘箱，在出第二节烘箱后，开第三节烘箱门快速刮取箔材上湿膜浆料3～6g进行固含量测试，所得固含量记为s3。进入第二节烘箱前极片上溶剂重量为wb，出第二节烘箱后的极片溶剂重量记为wc，则w3＝e/s3-e。由此可得出极片经过第二节烘箱蒸发掉的湿膜溶剂量w2＝wb-wc＝e/s2-e/s3。

35、(5)根据本发明提供的烘烤参数的确定方法，平均蒸发速率控制在0.6～0.9g/m2·sec时为最佳效果。涂布速度v为已知，烘箱长度l为已知，w2由所采集的数据计算所得，由此可计算出极片经过第二节烘箱的平均蒸发速率。如计算所得的平均蒸发速率不在0.6～0.9g/m2·sec区间范围内，则调节烘箱温度和/或风频，重新进行数据采集，直到结果在0.6～0.9g/m2·sec区间范围内。

36、(6)重复第(2)～(3)步，依次采集后面烘箱的蒸发速率，调节对应的温度，风频，阀门开度和/或烘箱内真空度等将后面烘箱参数依次定型。

37、本发明中，烘箱的温度参数设置只能一节一节的进行，前面烘箱参数定型后，保持不变，正常涂布经过前面烘箱，走到需验证节数的烘箱采集相关数据，按照上述方法进行参数定型。

38、在一些可选地实施方式中，锁定第一节烘箱蒸发速率后，后面每节烘箱控制的蒸发速率需与第一节保持一致，如第一节烘箱蒸发速率为0.7g/m2·sec，则后面烘箱都按0.7g/m2·sec的蒸发速率去调控对应的温度、风频、阀门开度和/或烘箱内真空度等。

39、设定参数过程中要确保极片在烘箱中无打皱现象，如有，则需重新调整蒸发速率值进行验证。

40、本发明还提供一种极片的制备方法，采用上述的方法确定极片烘烤参数。本发明中，极片制备过程中的其他步骤和参数均为领域内常规的，在此不做具体限定。

41、典型非限定性地，正极集流体可以采用铝箔或涂炭铝箔或复合铝箔等，厚度为8μm～15μm；负极集流体可以采用铜箔或复合铜箔等，厚度3μm～10μm；锂离子电池体系的正极浆料中通常采用的活性物质为磷酸铁锂、镍钴锰酸锂、钴酸锂、锰酸锂、磷酸锰铁锂等一种或几种混合；钠离子电池体系的正极浆料中通常采用的活性物质为层状氧化物、聚阴离子、普鲁士蓝等一种或几种混合，正极浆料中还包括常规量的粘结剂、导电剂；锂离子电池体系的负极浆料中通常采用的活性物质为石墨或石墨掺硅碳或石墨掺硅氧的混合物；钠离子电池体系的负极浆料中通常采用的活性物质为硬碳、软碳等的一种或几种混合，负极浆料中还包括常规量的粘结剂、导电剂等。浆料中溶剂的占比如前所述的固含量范围。正极极片的单面面密度范围为50～250g/m2，负极极片的单面面密度范围为40～150g/m2。正极浆料中通常选用的溶剂为nmp，负极浆料中通常选用的溶剂为nmp或去离子水。

42、本发明还提供一种二次电池，包括上述制备方法制备得到的极片。

43、本发明中，所述极片可以是正极极片也可以是负极极片；所述二次电池可以是锂离子电池或钠离子电池等。二次电池的组成和制备方法均为领域内常规的，在此不做具体限定。例如，电池制备步骤可以包括匀浆、涂布、辊分(辊压分切)、组装、烘烤、注液、化成分容等步骤。

44、本发明技术方案，具有如下优点：

45、本发明提供的极片烘烤参数的确定方法，包括如下步骤：调节每节烘箱的烘烤参数，控制每节烘箱溶剂的平均蒸发速率为0.6～0.9g/m2·sec，调节后的烘烤参数即为确定出来的烘烤参数。本发明通过引入平均蒸发速率的概念，并给定最佳蒸发速率的选取区间，在给定区间内去调控烘烤参数能得到最佳的烘烤效果，提升了极片的结合力，同时还能降低极片的电阻率。该方法不依赖于操作人员的工作经验，无需盲目设置参数，制程稳定，工序简单，易于指导操作，便于推广应用。

46、本发明提供的极片烘烤参数的确定方法，控制每节烘箱溶剂的平均蒸发速率一致，能够进一步提升极片的剥离力，同时还能降低极片的电阻率。

47、本发明提供的极片烘烤参数的确定方法，控制每节烘箱中溶剂的浓度不超过报警值，如此能够保证生产过程的安全，避免火灾隐患。