一种色甘萘甲那敏鼻喷雾剂中苯扎氯铵的含量测定方法与流程

本发明属于药物检测，具体涉及一种色甘萘甲那敏鼻喷雾剂中苯扎氯铵的含量测定方法。

背景技术：

1、色甘萘甲那敏鼻喷雾剂是临床上比较常用的药物，适用于对症治疗由花粉、室尘等引起的过敏性鼻炎症状：流鼻涕、鼻塞、打喷嚏，其用法用量为成人和7岁以上儿童，鼻孔内喷雾给药，每次每侧鼻孔喷1下，每日3-5次，每次的间隔时间为3小时以上。色甘萘甲那敏鼻喷雾剂为复方制剂，其主要成分为色甘酸钠、盐酸萘甲唑啉、马来酸氯苯那敏。马来酸氯苯那敏为第一代抗组胺药，有较强的竞争性阻断变态反应靶细胞上组胺h1受体的作用，可拮抗胆碱m受体，产生抗胆碱作用，故有较好的抗过敏作用。色甘酸钠为抗过敏药，能稳定肥大细胞的细胞膜，阻止肥大细胞脱颗粒，抑制组胺、5-羟色胺、慢反应物质等过敏反应介质的释放。盐酸萘甲唑啉为拟肾上腺素药，具有较强的收缩血管作用，可使鼻粘膜血管收缩，具有止血、减轻充血、缓解鼻塞等作用。

2、苯扎氯铵是色甘萘甲那敏鼻喷雾剂的重要辅料之一。为了更好地控制色甘萘甲那敏鼻喷雾剂的质量，需要对苯扎氯铵进行分离和检测，以便准确控制其含量。

3、中国药典2020年版二部第115页双氯芬酸钠滴眼液药品标准中规定了苯扎氯铵的检查方法，具体为：照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品5瓶，混匀，精密量取5ml,置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。对照品溶液：取苯扎氯铵对照品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛5mmol/l醋酸铵溶液(含1％三乙胺，用冰醋酸调节ph值至5.0±0.5)(65:35)为流动相；检测波长为214nm；进样体积20μl。系统适用性要求：苯扎氯铵c12峰与c14峰之间的分离度应符合要求。测定法：精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。限度：每1ml中含苯扎氯铵不得过0.12mg。发明人在实验中发现，该方法用来分离色甘萘甲那敏鼻喷雾剂中的苯扎氯铵，苯扎氯铵只出一个色谱峰，且响应值低，色谱峰展宽比较宽泛，分离效果不好，不适用于用来分离色甘萘甲那敏鼻喷雾剂中的苯扎氯铵。

技术实现思路

1、本发明目的在于提供一种色甘萘甲那敏鼻喷雾剂中苯扎氯铵的含量测定方法。

2、本发明是采用如下技术方案实现的：

3、一种色甘萘甲那敏鼻喷雾剂中苯扎氯铵的含量测定方法，所述方法采用高效液相色谱法，色谱条件为：

4、色谱柱：用氰基硅烷键合硅胶为填充剂；

5、检测波长为260-262nm，

6、柱温为30℃，

7、流速为1.0ml/min；

8、进样体积：10-50μl；

9、流动相：10mmol醋酸铵溶液-乙腈溶液，所述10mmol醋酸铵溶液与乙腈的体积比为60：40。

10、上述的测定方法中，所述10mmol醋酸铵溶液的配制方法为：取醋酸铵0.7708g，加水1000ml、三乙胺10ml，混匀，用冰醋酸调节ph值至5.0±0.5，滤过，脱气，即得。

11、上述的测定方法中，所述10mmol醋酸铵溶液的配制方法中，冰醋酸调节ph值至5.0。

12、上述的测定方法中，所述色谱柱为inertsil hplc column cn-3，4.6mm×250mm，5μm。

13、上述的测定方法中，所述柱温为30℃。

14、上述的测定方法中，所述进样体积为20μl。

15、所述的含量测定方法在色甘萘甲那敏鼻喷雾剂中苯扎氯铵的含量测定方法中的应用。

16、上述的含量测定方法在色甘萘甲那敏鼻喷雾剂中苯扎氯铵的含量测定方法中的应用中，还包括系统适用性要求，所述系统适用性要求理论板数按苯扎氯铵c12峰和c14峰计算均应不低于2000，c12峰和c14峰之间的分离度应大于3.0。

17、上述的含量测定方法中，还包括供试品溶液的配制方法，所述供试品溶液的配制方法为精密量取色甘萘甲那敏鼻喷雾剂5ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。

18、上述的含量测定方法中，还包括对照品溶液的配制方法，所述对照品溶液的配制方法为精密量取苯扎氯铵对照品溶液适量，用流动相稀释制成每1ml中约含苯扎氯铵0.05mg的溶液，即得。

19、上述的含量测定方法中，还包括限度，所述限度要求为按外标法以峰面积计算，本品每1ml中含苯扎氯铵0.05～0.12mg；

20、计算公式：

21、

22、a供：供试品溶液中c12峰和c14峰峰面积的总和

23、a对：对照品溶液中c12峰和c14峰峰面积的总和

24、v对：苯扎氯铵对照品取样量(ml)

25、v供：供试品取样量(ml)

26、p：苯扎氯铵对照品中c12和c14含量总和(mg/ml)。

27、本发明的技术方案中，所述磷酸为质量百分比浓度为98％的磷酸。

28、本发明提供的色甘萘甲那敏鼻喷雾剂中苯扎氯铵的含量测定方法具有以下有益效果：

29、使用本发明的含量测定方法对色甘萘甲那敏鼻喷雾剂中的苯扎氯铵进行分离，苯扎氯铵出峰良好，c12与c14分离良好，供试品中苯扎氯铵峰拖尾因子符合要求；空白辅料出峰不影响苯扎氯铵检测。

技术特征：

1.一种色甘萘甲那敏鼻喷雾剂中苯扎氯铵的含量测定方法，其特征在于，所述方法采用高效液相色谱法，色谱条件为：

2.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，所述10mmol醋酸铵溶液的配制方法为：取醋酸铵0.7708g，加水1000ml、三乙胺10ml，混匀，用冰醋酸调节ph值至5.0±0.5，滤过，脱气，即得。

3.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，所述10mmol醋酸铵溶液的配制方法中，冰醋酸调节ph值至5.0。

4.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，所述色谱柱为inertsil hplccolumn cn-3，4.6mm×250mm，5μm。

5.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，所述柱温为30℃。

6.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，所述进样体积为20μl。

7.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，还包括系统适用性要求，所述系统适用性要求理论板数按苯扎氯铵c12峰和c14峰计算均应不低于2000，c12峰和c14峰之间的分离度应大于3.0。

8.根据权利要求1所述的含量测定方法，还包括供试品溶液的配制方法，所述供试品溶液的配制方法为精密量取色甘萘甲那敏鼻喷雾剂5ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。

9.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，还包括对照品溶液的配制方法，所述对照品溶液的配制方法为精密量取苯扎氯铵对照品溶液适量，用流动相稀释制成每1ml中约含苯扎氯铵0.05mg的溶液，即得。

技术总结本发明属于药物检测技术领域，具体涉及一种色甘萘甲那敏鼻喷雾剂中苯扎氯铵的含量测定方法，所述方法采用高效液相色谱法，色谱柱：用氰基硅烷键合硅胶为填充剂；检测波长为260‑262nm，柱温为30℃，流速为1.0ml/min；进样体积：10‑50μL；流动相：10mmol醋酸铵溶液‑乙腈溶液，所述10mmol醋酸铵溶液与乙腈的体积比为60：40。使用本发明的含量测定方法对色甘萘甲那敏鼻喷雾剂中的苯扎氯铵进行分离，苯扎氯铵出峰良好，C<subgt;12</subgt;与C<subgt;14</subgt;分离良好，供试品中苯扎氯铵峰拖尾因子符合要求；空白辅料出峰不影响苯扎氯铵检测。技术研发人员：梁霞,吴永霞,焦靖,张欣童受保护的技术使用者：山东天顺药业股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/9/2